一种壳-核结构的分级多孔碳包覆MoS2的负极材料及其制法

技术领域

本发明涉及锂离子电池技术领域，具体为一种壳-核结构的分级多孔碳包覆MoS

背景技术

锂离子电池具有较大的能量密度、较好的循环寿命等优点，在手机、电动汽车等领域广泛应用，而目前锂离子电池的负极材料主要是石墨，但是其理论比容量较低，无法满足人们对于大容量的追求，MoS

其中MoS

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种壳-核结构的分级多孔碳包覆MoS

(二)技术方案

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种壳-核结构的分级多孔碳包覆MoS

(1)向反应瓶中加入去离子水、硫代乙酰胺、硅钨酸、钼酸钠，三者的质量比为100-130:100-130:100，分散均匀，移入反应釜内置于水热装置中，在160-200℃下反应18-36h，冷却至室温，用稀氢氧化钠溶液、无水乙醇、去离子水洗涤干净并干燥，得到二硫化钼纳米花；

(2)向反应瓶中加入氢氧化钠溶液、卡拉胶，在80-110℃下分散均匀，加入二硫化钼纳米花，分散均匀，得到混合溶液，向另一反应瓶中加入体积比为20-35:2-5:100的三氯甲烷、司班80、环己烷，分散均匀，将其倒入混合溶液，用乳化机乳化10-25min，加入环氧氯丙烷，在30-50℃下反应3-5h，蒸干溶剂，用无水乙醇洗涤干净并干燥，得到卡拉胶包覆二硫化钼纳米花；

(3)向反应瓶中加入去离子水、卡拉胶包覆二硫化钼纳米花、乳化剂十二烷基磺酸钠、缓冲剂碳酸氢铵，在氮气氛围中，分散均匀，加热至70-80℃，加入丙烯腈，分散均匀，加入引发剂过硫酸铵，搅拌反应30-90min，加入甲醇，静置沉淀3-5h，过滤，置于甲醇中浸泡纯化，干燥，得到聚丙烯腈接枝卡拉胶包覆二硫化钼纳米花；

(4)向反应瓶中加入去离子水、氯化锌、聚丙烯腈接枝卡拉胶包覆二硫化钼纳米花，搅拌18-36h并干燥，置于管式炉中，在260-300℃下预氧化1.5-3h，在氮气氛围中700-800℃下碳化2-3h，离心，用稀盐酸的醇水溶液洗涤除去氯化锌并干燥，得到壳-核结构的分级多孔碳包覆MoS

优选的，所述步骤(1)中水热装置包括主体，主体的中间活动连接有隔板一，主体的中间活动连接有隔板二，主体的底部活动连接有电机，电机的顶部活动连接有齿轮一，齿轮一的左侧活动连接有齿轮二，齿轮二的右侧活动连接有齿轮三，齿轮三的左侧活动连接有齿轮四，齿轮四的顶部活动连接有载物台，载物台的顶部活动连接有反应釜。

优选的，所述步骤(2)中卡拉胶、二硫化钼纳米花、环氧氯丙烷的质量比为100:180-300:700-1000。

优选的，所述步骤(3)中卡拉胶包覆二硫化钼纳米花、十二烷基磺酸钠、碳酸氢铵、丙烯腈、过硫酸铵的质量比为120-180:0.1-0.4:0.5-1.1:100:0.4-1。

优选的，所述步骤(4)中氯化锌、聚丙烯腈接枝卡拉胶包覆二硫化钼纳米花的质量比为45-75:100。

(三)有益的技术效果

与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：

该一种壳-核结构的分级多孔碳包覆MoS

该一种壳-核结构的分级多孔碳包覆MoS

附图说明

图1是水热装置结构示意图；

图2是齿轮结构示意图一；

图3是齿轮结构示意图二。

1、主体；2、隔板一；3、隔板二；4、电机；5、齿轮一；6、齿轮二，；7、齿轮三；8、齿轮四；9、载物台；10、反应釜。

具体实施方式

为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种壳-核结构的分级多孔碳包覆MoS

(1)向反应瓶中加入去离子水、硫代乙酰胺、硅钨酸、钼酸钠，三者的质量比为100-130:100-130:100，分散均匀，移入反应釜内置于水热装置中，水热装置包括主体，主体的中间活动连接有隔板一，主体的中间活动连接有隔板二，主体的底部活动连接有电机，电机的顶部活动连接有齿轮一，齿轮一的左侧活动连接有齿轮二，齿轮二的右侧活动连接有齿轮三，齿轮三的左侧活动连接有齿轮四，齿轮四的顶部活动连接有载物台，载物台的顶部活动连接有反应釜，在160-200℃下反应18-36h，冷却至室温，用稀氢氧化钠溶液、无水乙醇、去离子水洗涤干净并干燥，得到二硫化钼纳米花；

(2)向反应瓶中加入氢氧化钠溶液、卡拉胶，在80-110℃下分散均匀，加入二硫化钼纳米花，分散均匀，得到混合溶液，向另一反应瓶中加入体积比为20-35:2-5:100的三氯甲烷、司班80、环己烷，分散均匀，将其倒入混合溶液，用乳化机乳化10-25min，加入环氧氯丙烷，其中卡拉胶、二硫化钼纳米花、环氧氯丙烷的质量比为100:180-300:700-1000，在30-50℃下反应3-5h，蒸干溶剂，用无水乙醇洗涤干净并干燥，得到卡拉胶包覆二硫化钼纳米花；

(3)向反应瓶中加入去离子水、卡拉胶包覆二硫化钼纳米花、乳化剂十二烷基磺酸钠、缓冲剂碳酸氢铵，在氮气氛围中，分散均匀，加热至70-80℃，加入丙烯腈，分散均匀，加入引发剂过硫酸铵，其中卡拉胶包覆二硫化钼纳米花、十二烷基磺酸钠、碳酸氢铵、丙烯腈、过硫酸铵的质量比为120-180:0.1-0.4:0.5-1.1:100:0.4-1，搅拌反应30-90min，加入甲醇，静置沉淀3-5h，过滤，置于甲醇中浸泡纯化，干燥，得到聚丙烯腈接枝卡拉胶包覆二硫化钼纳米花；

(4)向反应瓶中加入去离子水、氯化锌、聚丙烯腈接枝卡拉胶包覆二硫化钼纳米花，二者的质量比为45-75:100，搅拌18-36h并干燥，置于管式炉中，在260-300℃下预氧化1.5-3h，在氮气氛围中700-800℃下碳化2-3h，离心，用稀盐酸的醇水溶液洗涤除去氯化锌并干燥，得到壳-核结构的分级多孔碳包覆MoS

实施例1

(1)向反应瓶中加入去离子水、硫代乙酰胺、硅钨酸、钼酸钠，三者的质量比为100:100:100，分散均匀，移入反应釜内置于水热装置中，水热装置包括主体，主体的中间活动连接有隔板一，主体的中间活动连接有隔板二，主体的底部活动连接有电机，电机的顶部活动连接有齿轮一，齿轮一的左侧活动连接有齿轮二，齿轮二的右侧活动连接有齿轮三，齿轮三的左侧活动连接有齿轮四，齿轮四的顶部活动连接有载物台，载物台的顶部活动连接有反应釜，在160℃下反应18h，冷却至室温，用稀氢氧化钠溶液、无水乙醇、去离子水洗涤干净并干燥，得到二硫化钼纳米花；

(2)向反应瓶中加入氢氧化钠溶液、卡拉胶，在80℃下分散均匀，加入二硫化钼纳米花，分散均匀，得到混合溶液，向另一反应瓶中加入体积比为20:2:100的三氯甲烷、司班80、环己烷，分散均匀，将其倒入混合溶液，用乳化机乳化10min，加入环氧氯丙烷，其中卡拉胶、二硫化钼纳米花、环氧氯丙烷的质量比为100:180:700，在30℃下反应3h，蒸干溶剂，用无水乙醇洗涤干净并干燥，得到卡拉胶包覆二硫化钼纳米花；

(3)向反应瓶中加入去离子水、卡拉胶包覆二硫化钼纳米花、乳化剂十二烷基磺酸钠、缓冲剂碳酸氢铵，在氮气氛围中，分散均匀，加热至70℃，加入丙烯腈，分散均匀，加入引发剂过硫酸铵，其中卡拉胶包覆二硫化钼纳米花、十二烷基磺酸钠、碳酸氢铵、丙烯腈、过硫酸铵的质量比为120:0.1:0.5:100:0.4，搅拌反应30min，加入甲醇，静置沉淀3h，过滤，置于甲醇中浸泡纯化，干燥，得到聚丙烯腈接枝卡拉胶包覆二硫化钼纳米花；

(4)向反应瓶中加入去离子水、氯化锌、聚丙烯腈接枝卡拉胶包覆二硫化钼纳米花，二者的质量比为45:100，搅拌18h并干燥，置于管式炉中，在260℃下预氧化1.5h，在氮气氛围中700℃下碳化2h，离心，用稀盐酸的醇水溶液洗涤除去氯化锌并干燥，得到壳-核结构的分级多孔碳包覆MoS

实施例2

(1)向反应瓶中加入去离子水、硫代乙酰胺、硅钨酸、钼酸钠，三者的质量比为110:110:100，分散均匀，移入反应釜内置于水热装置中，水热装置包括主体，主体的中间活动连接有隔板一，主体的中间活动连接有隔板二，主体的底部活动连接有电机，电机的顶部活动连接有齿轮一，齿轮一的左侧活动连接有齿轮二，齿轮二的右侧活动连接有齿轮三，齿轮三的左侧活动连接有齿轮四，齿轮四的顶部活动连接有载物台，载物台的顶部活动连接有反应釜，在170℃下反应24h，冷却至室温，用稀氢氧化钠溶液、无水乙醇、去离子水洗涤干净并干燥，得到二硫化钼纳米花；

(2)向反应瓶中加入氢氧化钠溶液、卡拉胶，在90℃下分散均匀，加入二硫化钼纳米花，分散均匀，得到混合溶液，向另一反应瓶中加入体积比为25:3:100的三氯甲烷、司班80、环己烷，分散均匀，将其倒入混合溶液，用乳化机乳化15min，加入环氧氯丙烷，其中卡拉胶、二硫化钼纳米花、环氧氯丙烷的质量比为100:220:800，在35℃下反应3.5h，蒸干溶剂，用无水乙醇洗涤干净并干燥，得到卡拉胶包覆二硫化钼纳米花；

(3)向反应瓶中加入去离子水、卡拉胶包覆二硫化钼纳米花、乳化剂十二烷基磺酸钠、缓冲剂碳酸氢铵，在氮气氛围中，分散均匀，加热至75℃，加入丙烯腈，分散均匀，加入引发剂过硫酸铵，其中卡拉胶包覆二硫化钼纳米花、十二烷基磺酸钠、碳酸氢铵、丙烯腈、过硫酸铵的质量比为140:0.2:0.7:100:0.6，搅拌反应50min，加入甲醇，静置沉淀3.5h，过滤，置于甲醇中浸泡纯化，干燥，得到聚丙烯腈接枝卡拉胶包覆二硫化钼纳米花；

(4)向反应瓶中加入去离子水、氯化锌、聚丙烯腈接枝卡拉胶包覆二硫化钼纳米花，二者的质量比为55:100，搅拌24h并干燥，置于管式炉中，在270℃下预氧化2h，在氮气氛围中730℃下碳化2.5h，离心，用稀盐酸的醇水溶液洗涤除去氯化锌并干燥，得到壳-核结构的分级多孔碳包覆MoS

实施例3

(1)向反应瓶中加入去离子水、硫代乙酰胺、硅钨酸、钼酸钠，三者的质量比为120:120:100，分散均匀，移入反应釜内置于水热装置中，水热装置包括主体，主体的中间活动连接有隔板一，主体的中间活动连接有隔板二，主体的底部活动连接有电机，电机的顶部活动连接有齿轮一，齿轮一的左侧活动连接有齿轮二，齿轮二的右侧活动连接有齿轮三，齿轮三的左侧活动连接有齿轮四，齿轮四的顶部活动连接有载物台，载物台的顶部活动连接有反应釜，在180℃下反应30h，冷却至室温，用稀氢氧化钠溶液、无水乙醇、去离子水洗涤干净并干燥，得到二硫化钼纳米花；

(2)向反应瓶中加入氢氧化钠溶液、卡拉胶，在100℃下分散均匀，加入二硫化钼纳米花，分散均匀，得到混合溶液，向另一反应瓶中加入体积比为30:4:100的三氯甲烷、司班80、环己烷，分散均匀，将其倒入混合溶液，用乳化机乳化20min，加入环氧氯丙烷，其中卡拉胶、二硫化钼纳米花、环氧氯丙烷的质量比为100:260:900，在40℃下反应4h，蒸干溶剂，用无水乙醇洗涤干净并干燥，得到卡拉胶包覆二硫化钼纳米花；

(3)向反应瓶中加入去离子水、卡拉胶包覆二硫化钼纳米花、乳化剂十二烷基磺酸钠、缓冲剂碳酸氢铵，在氮气氛围中，分散均匀，加热至75℃，加入丙烯腈，分散均匀，加入引发剂过硫酸铵，其中卡拉胶包覆二硫化钼纳米花、十二烷基磺酸钠、碳酸氢铵、丙烯腈、过硫酸铵的质量比为160:0.3:0.9:100:0.8，搅拌反应70min，加入甲醇，静置沉淀4h，过滤，置于甲醇中浸泡纯化，干燥，得到聚丙烯腈接枝卡拉胶包覆二硫化钼纳米花；

(4)向反应瓶中加入去离子水、氯化锌、聚丙烯腈接枝卡拉胶包覆二硫化钼纳米花，二者的质量比为65:100，搅拌30h并干燥，置于管式炉中，在280℃下预氧化2.5h，在氮气氛围中760℃下碳化2.5h，离心，用稀盐酸的醇水溶液洗涤除去氯化锌并干燥，得到壳-核结构的分级多孔碳包覆MoS

实施例4

(1)向反应瓶中加入去离子水、硫代乙酰胺、硅钨酸、钼酸钠，三者的质量比为130:130:100，分散均匀，移入反应釜内置于水热装置中，水热装置包括主体，主体的中间活动连接有隔板一，主体的中间活动连接有隔板二，主体的底部活动连接有电机，电机的顶部活动连接有齿轮一，齿轮一的左侧活动连接有齿轮二，齿轮二的右侧活动连接有齿轮三，齿轮三的左侧活动连接有齿轮四，齿轮四的顶部活动连接有载物台，载物台的顶部活动连接有反应釜，在200℃下反应36h，冷却至室温，用稀氢氧化钠溶液、无水乙醇、去离子水洗涤干净并干燥，得到二硫化钼纳米花；

(2)向反应瓶中加入氢氧化钠溶液、卡拉胶，在110℃下分散均匀，加入二硫化钼纳米花，分散均匀，得到混合溶液，向另一反应瓶中加入体积比为35:5:100的三氯甲烷、司班80、环己烷，分散均匀，将其倒入混合溶液，用乳化机乳化25min，加入环氧氯丙烷，其中卡拉胶、二硫化钼纳米花、环氧氯丙烷的质量比为100:300:1000，在50℃下反应5h，蒸干溶剂，用无水乙醇洗涤干净并干燥，得到卡拉胶包覆二硫化钼纳米花；

(3)向反应瓶中加入去离子水、卡拉胶包覆二硫化钼纳米花、乳化剂十二烷基磺酸钠、缓冲剂碳酸氢铵，在氮气氛围中，分散均匀，加热至80℃，加入丙烯腈，分散均匀，加入引发剂过硫酸铵，其中卡拉胶包覆二硫化钼纳米花、十二烷基磺酸钠、碳酸氢铵、丙烯腈、过硫酸铵的质量比为180:0.4:1.1:100:1，搅拌反应90min，加入甲醇，静置沉淀5h，过滤，置于甲醇中浸泡纯化，干燥，得到聚丙烯腈接枝卡拉胶包覆二硫化钼纳米花；

(4)向反应瓶中加入去离子水、氯化锌、聚丙烯腈接枝卡拉胶包覆二硫化钼纳米花，二者的质量比为75:100，搅拌36h并干燥，置于管式炉中，在300℃下预氧化3h，在氮气氛围中800℃下碳化3h，离心，用稀盐酸的醇水溶液洗涤除去氯化锌并干燥，得到壳-核结构的分级多孔碳包覆MoS

对比例1

(1)向反应瓶中加入去离子水、硫代乙酰胺、硅钨酸、钼酸钠，三者的质量比为80:70:100，分散均匀，移入反应釜内置于水热装置中，水热装置包括主体，主体的中间活动连接有隔板一，主体的中间活动连接有隔板二，主体的底部活动连接有电机，电机的顶部活动连接有齿轮一，齿轮一的左侧活动连接有齿轮二，齿轮二的右侧活动连接有齿轮三，齿轮三的左侧活动连接有齿轮四，齿轮四的顶部活动连接有载物台，载物台的顶部活动连接有反应釜，在180℃下反应24h，冷却至室温，用稀氢氧化钠溶液、无水乙醇、去离子水洗涤干净并干燥，得到二硫化钼纳米花；

(2)向反应瓶中加入氢氧化钠溶液、卡拉胶，在95℃下分散均匀，加入二硫化钼纳米花，分散均匀，得到混合溶液，向另一反应瓶中加入体积比为15:1:100的三氯甲烷、司班80、环己烷，分散均匀，将其倒入混合溶液，用乳化机乳化10min，加入环氧氯丙烷，其中卡拉胶、二硫化钼纳米花、环氧氯丙烷的质量比为100:120:500，在40℃下反应4h，蒸干溶剂，用无水乙醇洗涤干净并干燥，得到卡拉胶包覆二硫化钼纳米花；

(3)向反应瓶中加入去离子水、卡拉胶包覆二硫化钼纳米花、乳化剂十二烷基磺酸钠、缓冲剂碳酸氢铵，在氮气氛围中，分散均匀，加热至75℃，加入丙烯腈，分散均匀，加入引发剂过硫酸铵，其中卡拉胶包覆二硫化钼纳米花、十二烷基磺酸钠、碳酸氢铵、丙烯腈、过硫酸铵的质量比为100:0.05:0.3:100:0.2，搅拌反应60min，加入甲醇，静置沉淀4h，过滤，置于甲醇中浸泡纯化，干燥，得到聚丙烯腈接枝卡拉胶包覆二硫化钼纳米花；

(4)向反应瓶中加入去离子水、氯化锌、聚丙烯腈接枝卡拉胶包覆二硫化钼纳米花，二者的质量比为40:100，搅拌24h并干燥，置于管式炉中，在280℃下预氧化2h，在氮气氛围中750℃下碳化2.5h，离心，用稀盐酸的醇水溶液洗涤除去氯化锌并干燥，得到壳-核结构的分级多孔碳包覆MoS

向N-甲基吡咯烷酮溶液中按照1:1:8的质量比加入导电乙炔黑、粘结剂聚偏氟乙烯、实施例和对比例中得到的壳-核结构的分级多孔碳包覆MoS