一种五氧化二钒纳米带及其制备方法

技术领域

本发明属于复合材料制备技术领域，具体地说，涉及一种五氧化二钒纳米带及其制备方法。

背景技术

五氧化二钒是一种重要的功能材料，可用作冶金、合金添加剂、有机化工的催化剂、储能材料等。其中，在催化和储能等领域的应用中，纳米化的五氧化二钒具有更优异的性能。通常，制备五氧化二钒纳米材料特别是纳米带、纳米线的制备方法都需要高温高压或微波辅助条件，制备工艺复杂，导致很难实现工业化生产。

专利一种五氧化二钒纳米带的制备方法(申请号：201910866878.6，申请日：20190912)将五氧化二钒在水浸泡处理后过滤，再分散于特定分散介质中形成悬浊液，最后通过微波辅助剥离制得五氧化二钒纳米带。其中，但该方法制备过程复杂，需要制备微波损耗角正切值小于0.1的特定液态介质；微波处理的功率要求较高，为150-400瓦；此外，在生产过程中还需要考虑防止微波辐射的问题。

因此，有必要开发出一种工艺简单、成本低廉的五氧化二钒纳米带的制备方法。

发明内容

有鉴于此，本发明针对上述的问题，提供了一种五氧化二钒纳米带及其制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明公开了一种五氧化二钒纳米带的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、将五氧化二钒加入去离子水中，室温下磁力搅拌，然后，加入模板剂和表面活性剂并继续搅拌，得到悬浊液；

步骤2、将步骤1制备得到的悬浊液倒入烧杯中，置于超声清洗机中，在室温下超声处理；

步骤3、将步骤2超声处理过的材料静置，将上层溶液离心并经过常压干燥，即得五氧化二钒纳米带。

可选地，所述步骤1中的五氧化二钒与去离子水的配比为10mmol：50ml～1g：500ml；五氧化二钒与模板剂和表面活性剂的摩尔比为10mmol:0.5～40mmol：2mmol。

可选地，所述步骤1中的将五氧化二钒加入去离子水中，室温下磁力搅拌时间为2～4h；加入模板剂和表面活性剂并继续搅拌时间为2～8h。

可选地，所述步骤1中的模板剂为甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、二甲胺、乙二胺中的一种。

可选地，所述步骤1中的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基硫酸钠中的一种。

可选地，所述步骤2中超声处理的时间为0.2～12小时。

可选地，所述步骤2中超声处理的功率为100～500W。

可选地，所述步骤3中静置时间为0.5h，干燥处理的温度为80～150℃。

本发明还公开了一种由上述制备方法制备得到的五氧化二钒纳米带。

与现有技术相比，本发明可以获得包括以下技术效果：

1)本发明只需要用超声辅助即可获得五氧化二钒纳米带，不需要通过水热反应等复杂工艺条件，本发明工艺更简单。

2)本发明反应温度为室温，制备过程中不需要额外加热，成本更低。

3)本发明制备的五氧化二钒纳米带具有比原料更大的原子层间距，适合离子嵌入脱出，可以直接作为二次离子电池阴极材料。

当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1是商业化五氧化二钒(a)和实施例1制备的五氧化二钒纳米带(b)的SEM图；

图2是商业化五氧化二钒(a)和实施例1制备的五氧化二钒纳米带(b)的XRD图谱。

具体实施方式

以下将配合实施例来详细说明本发明的实施方式，藉此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。

本发明公开了一种五氧化二钒纳米带的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、将五氧化二钒加入去离子水中，室温下磁力搅拌2～4h，然后，加入模板剂和表面活性剂并继续搅拌2～8h，得到悬浊液；

其中，五氧化二钒与去离子水的配比为10mmol：50ml～1g：500ml；五氧化二钒与模板剂和表面活性剂的摩尔比为10mmol:0.5～40mmol：2mmol。

五氧化二钒与模板剂的摩尔比大于10:0.5会导致五氧化二钒纳米带的产率降低，小于10:40则会导致五氧化二钒溶解，无法形成五氧化二钒纳米带。

模板剂为甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、二甲胺、乙二胺中的至少一种。模板剂的作用是嵌入五氧化二钒的原子层中，并在超声波的作用下剥离出五氧化二钒纳米带。

表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基硫酸钠中的至少一种，表面活性剂的作用是防止被剥离的五氧化二钒纳米带团聚。

步骤2、将步骤1制备得到的悬浊液倒入烧杯中，置于功率为100～500W的超声清洗机中，在室温下超声处理0.2～12h；

其中，超声处理功率小于100W无法制备出五氧化二钒纳米带。超声处理功率高于500W时，五氧化二钒纳米带的产率变低。超声处理时间少于0.1h时几乎没有产生五氧化二钒纳米带，超声处理时间大于12h时五氧化二钒纳米带的产率变化不大。

步骤3、将步骤2超声处理过的材料静置0.5h，将上层溶液离心并经过80～150℃常压干燥，即得五氧化二钒纳米带。

实施例1

将10mmol五氧化二钒加入50ml去离子水，在室温下磁力搅拌3小时后加入4mmol模板剂和2mmol表面活性剂并继续搅拌6小时得到悬浊液；将上述悬浊液转移至烧杯中，并置于功率为300W的超声清洗机中，在室温下超声处理4小时；静置0.5h，将上层溶液离心并经过120℃常压干燥，即可得五氧化二钒纳米带。经计算，五氧化二钒纳米带的产率为83％。五氧化二钒原料的颗粒尺寸大于1微米(附图1(a))，而本实施例制备的氧化钒纳米带的宽度仅为约20nm(附图1(b))。此外，本实施例制备的氧化钒纳米带的XRD图谱在9.9°出现了明显的衍射峰(附图2(b))，而其它衍射峰与五氧化二钒的XRD衍射图谱基本一致。位于9.9°的衍射峰对应的原子层间距为8.8埃，约为五氧化二钒原子层间距(4.4埃)的两倍。因此，本发明通过超声处理成功将乙二胺嵌入五氧化二钒中，有效增大了其层间距。同时，改变了五氧化二钒的微观形貌，获得了五氧化二钒纳米带。

其中，五氧化二钒原料的质量记为m

实施例2

将10mmol五氧化二钒加入50ml去离子水，在室温下磁力搅拌3小时后加入4mmol模板剂和2mmol表面活性剂并继续搅拌6小时得到悬浊液；将上述悬浊液转移至烧杯中，并置于功率为100W的超声清洗机中，在室温下超声处理12小时；静置0.5h，将上层溶液离心并经过120℃常压干燥，即可得五氧化二钒纳米带。经计算，五氧化二钒纳米带的产率为50％。

实施例3

将10mmol五氧化二钒加入50ml去离子水，在室温下磁力搅拌3小时后加入4mmol模板剂和2mmol表面活性剂并继续搅拌6小时得到悬浊液；将上述悬浊液转移至烧杯中，并置于功率为500W的超声清洗机中，在室温下超声处理0.2小时；静置0.5h，将上层溶液离心并经过120℃常压干燥，即可得五氧化二钒纳米带。经计算，五氧化二钒纳米带的产率为41％。

实施例4

将10mmol五氧化二钒加入50ml去离子水，在室温下磁力搅拌3小时后加入40mmol模板剂和2mmol表面活性剂并继续搅拌8小时得到悬浊液；将上述悬浊液转移至烧杯中，并置于功率为200W的超声清洗机中，在室温下超声处理6小时；静置0.5h，将上层溶液离心并经过120℃常压干燥，即可得五氧化二钒纳米带。经计算，五氧化二钒纳米带的产率为52％。

实施例5

将10mmol五氧化二钒加入500ml去离子水，在室温下磁力搅拌4小时后加入0.5mmol模板剂和2mmol表面活性剂并继续搅拌2小时得到悬浊液；将上述悬浊液转移至烧杯中，并置于功率为300W的超声清洗机中，在室温下超声处理4小时；静置0.5h，将上层溶液离心并经过120℃常压干燥，即可得五氧化二钒纳米带。经计算，五氧化二钒纳米带的产率为26％。

对比例1

将10mmol五氧化二钒加入50ml去离子水，在室温下磁力搅拌3小时后加入4mmol模板剂和2mmol表面活性剂并继续搅拌6小时得到悬浊液；将上述悬浊液转移至烧杯中，并置于功率为300W的超声清洗机中，在室温下超声处理0.1小时；将上述超声处理过的材料离心并经过80℃常压干燥，即可得五氧化二钒纳米带。经计算，五氧化二钒纳米带的产率为12％。

对比例2

将10mmol五氧化二钒加入50ml去离子水，在室温下磁力搅拌3小时后加入60mmol模板剂和2mmol表面活性剂并继续搅拌6小时得到悬浊液；将上述悬浊液转移至烧杯中，并置于功率为300W的超声清洗机中，在室温下超声处理4小时；五氧化二钒完全溶解，无法得到五氧化二钒纳米带。因此，五氧化二钒纳米带的产率为0％。

对比例3

将10mmol五氧化二钒加入50ml去离子水，在室温下磁力搅拌3小时后加入4mmol模板剂和2mmol表面活性剂并继续搅拌6小时得到悬浊液；将上述悬浊液转移至烧杯中，并置于功率为50W的超声清洗机中，在室温下超声处理12小时；将上层溶液离心并经过120℃常压干燥，即可得五氧化二钒纳米带。经计算，五氧化二钒纳米带的产率为0.1％。

对比例4

将10mmol五氧化二钒加入50ml去离子水，在室温下磁力搅拌3小时后加入0.1mmol模板剂和2mmol表面活性剂并继续搅拌6小时得到悬浊液；将上述悬浊液转移至烧杯中，并置于功率为300W的超声清洗机中，在室温下超声处理4小时；将上层溶液离心并经过120℃常压干燥，即可得五氧化二钒纳米带。经计算，五氧化二钒纳米带的产率为5％。

上述说明示出并描述了发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离发明的精神和范围，则都应在发明所附权利要求的保护范围内。