一种氮掺杂碳化钼与碳复合纳米材料及其制备方法

技术领域

本发明属于纳米材料制备方法技术领域，具体涉及一种氮掺杂碳化钼与碳复合纳米材料及其制备方法。

背景技术

近年来，纳米功能材料由于自身的结构和特性使其具有许多独特的性质，使其具备比体相材料更优异的光学、电学、热学、磁学、力学和催化等性能，近年来成为研究热点。而碳化钼由于其独特的物理化学性质，近年来作为先进能源材料在催化、超级电容器和电池等领域被广泛地报道。

传统的碳化钼的制备方式是在高温下(1500～2300℃)直接将钼碳化，虽然工艺简单有效，适合工业化生产，但是材料活性很差。随着制备技术的进步，很多方法被用来制备碳化钼纳米结构，主要有程序升温反应法、碳热氢还原法、化学气相沉淀法、溶剂热法和微波辅助制备法等。但是，上述制备方法要么需要引入还原性危险气体，如CO、H

另外，由于纳米结构的碳化钼本身存在比表面能高的问题，在制备过程极易发生团聚，造成材料活性严重下降。

基于此，提出了一种氮掺杂碳化钼与碳复合纳米材料的制备方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种氮掺杂碳化钼与碳复合纳米材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种氮掺杂碳化钼与碳复合纳米材料的制备方法，包括以下步骤：

S1、将含钼盐和大豆粕按比例加入行星球磨机中，研磨得到混合物前驱体；

S2：将混合物前驱体在惰性气氛下升温，进行原位高温还原碳化处理，然后冷却至室温，在室温下钝化处理，得到氮掺杂碳化钼与碳复合纳米材料。

进一步的，在S1中，所述含钼盐和大豆粕的质量比为3.5:1～0.5:1。

进一步的，在S1中，所述钼源具体为钼酸铵、氯化钼、乙酸钼、钼酸钠和钼酸钾中的至少一种。

进一步的，在S1中，行星球磨机研磨转速为100～600rpm，研磨时间为30～300min。

进一步的，在S2中，惰性气氛为氮气和氩气中的至少一种。

进一步的，在S2中，原位高温还原碳化处理的工艺参数为：温度650～950℃，保温时间0.5～6h，升温速率为1～10℃/min。

进一步的，在S2中，所述钝化处理的工艺参数为：在体积比为1％的O

本发明还提供了一种由上述的制备方法制得的氮掺杂碳化钼与碳复合纳米材料。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明提供的氮掺杂碳化钼与碳复合纳米材料的制备方法，原料采用含钼盐和废弃生物质大豆粕，来源广泛、价格低廉，制备工艺简单、工艺路线短、不需要复杂精密的仪器、不需要易燃易爆的气体，安全无污染，可控性强，有利于大规模的工业应用。

2、本发明制备的氮掺杂碳化钼与碳复合纳米材料，在催化、超级电容器和电池等领域将具有广阔的应用前景。

附图说明

图1为本发明实施例1所得氮掺杂碳化钼与碳复合纳米材料的扫描电镜SEM照片。

图2为本发明实施例2所得氮掺杂碳化钼与碳复合纳米材料的X射线衍射XRD图。

图3为本发明实施例3所得氮掺杂碳化钼与碳复合纳米材料的高分辨透射电镜HRTEM图。

图4为本发明实施例4所得氮掺杂碳化钼与碳复合纳米材料的X射线光电子能谱XPS图

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1，本发明提供一种技术方案：一种氮掺杂碳化钼与碳复合纳米材料的制备方法，包括以下步骤：

S1：将5.0g钼酸铵和5.0g大豆粕粉加入行星球磨机中，以200rpm的转速研磨200min，得到混合物前驱体；

S2：将得到的混合物前驱体在氩气气氛下，以10℃/min升温至750℃，并在该温度下保温2.0h，冷却至室温，并在体积比为1％的O

实施例2，本发明提供一种技术方案：一种氮掺杂碳化钼与碳复合纳米材料的制备方法，包括以下步骤：

S1：将10.0g乙酸钼和5.0g大豆粕粉加入行星球磨机中，以600rpm的转速研磨60min，得到混合物前驱体；

S2：将得到的混合物前驱体在氩气气氛下，以5℃/min升温至800℃，并在该温度下保温2.0h，冷却至室温，并在体积比为1％的O

实施例3，本发明提供一种技术方案：一种氮掺杂碳化钼与碳复合纳米材料的制备方法，包括以下步骤：

S1：将7.5g钼酸钾和5.0g大豆粕粉加入行星球磨机中，以400rpm的转速研磨300min，得到混合物前驱体；

S2：将得到的混合物前驱体在氮气气氛下，以2℃/min升温至900℃，并在该温度下保温1.0h，冷却至室温，并在体积比为1％的O

实施例4，本发明提供一种技术方案：一种氮掺杂碳化钼与碳复合纳米材料的制备方法，包括以下步骤：

S1：将2.5g钼酸钠和5.0g大豆粕粉加入行星球磨机中，以300rpm的转速研磨120min，得到混合物前驱体；

S2：将得到的混合物前驱体在氩气气氛下，以1℃/min升温至700℃，并在该温度下保温6.0h，冷却至室温，并在体积比为1％的O

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。