一种分离聚氯化铝制备过程中不溶物的方法

技术领域

本发明涉及聚氯化铝生产技术领域，更具体地，涉及一种分离聚氯化铝制备过程中不溶物的方法。

背景技术

聚氯化铝是一种净水材料，又被称为聚铝，是通过氢氧根离子的架桥作用和多价阴离子的聚合作用而生产的分子量较大、电荷较高的无机高分子水处理药剂。聚氯化铝的生产方法主要有金属铝法、氢氧化铝法、三氧化铝法、氯化铝法、铝矾土法和铝酸钙粉法，但不管用哪一种方法，生产过程中都需要使用固体或粉体原料，而固体和粉体原料在使用过程中经常会由于没有完全反应而悬浮在聚氯化铝产品中，造成产品浑浊，影响产品外观质量。

现有技术公开了一种降低液体聚氯化铝中水不溶物含量的工艺，该工艺通过阳离子聚丙烯酰胺作为沉降剂来除去液体聚氯化铝中的不溶物。但是由于液体聚氯化铝显酸性，且粘稠度较高，直接使用聚丙烯酰胺进行絮凝沉降效果较差，依旧有部分不溶物悬浮分散于液体中，且沉降时间较长。

发明内容

本发明为了克服现有聚氯化铝生产过程中不溶物含量高的缺陷和不足，提供一种分离聚氯化铝制备过程中不溶物的方法，该方法先将聚氯化铝母液进行磷化，再调整聚氯化铝母液体系的分散性和粘稠度，通过加入非离子型聚丙烯酰胺进行沉降后分离，得到澄清的聚氯化铝产品。

本发明上述目的通过以下技术方案实现：

一种分离聚氯化铝制备过程中不溶物的方法，包括如下步骤：

S1.在聚氯化铝母液中加入磷化剂，充分反应后加入有机调理剂，调整聚氯化铝体系的粘稠度为510～640cps；

S2.向S1得到的聚氯化铝体系中加入非离子型聚丙烯酰胺，充分沉降后进行固液分离，得到聚氯化铝产品。

其中需要说明的是：

本发明所述聚氯化铝母液为熟化聚合后未经过压滤或沉降处理的原始聚氯化铝母液。S1中磷化剂的加入是为了除去聚氯化铝母液中溶解以及悬浮的钙离子，从而降低体系的比重。加入有机调理剂能够调整聚氯化铝体系的分散性和粘稠度，经过调整后体系的粘稠度为510～640cps，有利于后续聚丙烯酰胺的絮凝沉降。

S2中使用非离子性聚丙烯酰胺溶液对体系中的不溶物进行沉降，聚氯化铝溶液中不溶物有阳离子、阴离子型聚丙烯酰胺悬浮，采用非离子型聚丙烯酰胺能够进行架桥抱团，促进不溶物的分离。此外，由于S1中对体系的分散性和粘稠度进行了调整，所以絮凝沉降时聚氯化铝悬浊液悬浮物通过架桥抱团聚集后增加絮团密度，能快速与液体进行分离。

具体地，所述S1中磷化剂的加入量为聚氯化铝母液质量的0.4～1％，优选为0.6％。

通过控制磷化剂的添加量，能够更好地出去聚氯化铝体系中的钙离子，最大程度上减少悬浮的钙离子不溶物，并保证磷化剂不会成为聚氯化铝体系中的新杂质。

具体地，所述S1中有机调理剂的加入量为聚氯化铝母液质量的0.1～0.3％，优选为0.2％。

有机调理剂的添加量会影响体系的分散性和粘稠度，控制有机调理剂的添加量，有利于调整聚氯化铝体系的分散性和粘稠度。

具体地，所述S1中加入磷化剂后反应时间为5～15min，优选为10min。

具体地，所述S1中加入有机调理剂后反应时间为1～5min，优选为3min。

具体地，所述S1中的磷化剂为磷酸钠、磷酸钾、磷酸氢钠、磷酸氢钾中的一种或几种。

聚氯化铝中有游离态的Ca

具体地，所述S1中的有机调理剂为乳化硅油、脂肪酸甲酯、脂肪酸酰胺、聚二甲基硅氧烷、乙醇、聚氧丙烯甘油醚中的一种或几种。

上述有机调理剂为功能性的表面活性剂，做降稠分散功能。

具体地，所述S2中非离子型聚丙烯酰胺的浓度为0.1～0.5％，更优选为0.1～0.3％，再优选为0.3％。

具体地，所述S2中非离子型聚丙烯酰胺的加入量为聚氯化铝母液质量的0.1～0.3％，更优选为0.2％。

聚氯化铝溶液体系中的聚丙烯酰胺增加，未反应的聚丙烯酰胺会影响体系的分散性和溶液流动性，因此控制非离子型聚丙烯酰胺的加入量有利于进一步改善体系的分散性和溶液的流动性。一般在溶液中进行抱团架桥完成后，停止聚丙烯酰胺的添加。

具体地，所述S2中加入非离子型聚丙烯酰胺后进行静置沉降，静置时间为5～10min。

具体地，所述S2中的固液分离通过连续式离心机进行离心。

具体地，所述离心机的转速为3000～5000rpm，优选为3000～4000rpm，更优选为4000rpm。

本发明所述方法流程简单，且对不溶物的去除率高，降低聚氯化铝体系的比重，能够得到澄清的聚氯化铝产品，适用于大规模生产。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明提供一种分离聚氯化铝制备过程中不溶物的方法，该方法先将聚氯化铝母液进行磷化除钙，再调整聚氯化铝母液体系的分散性和粘稠度，通过加入非离子型聚丙烯酰胺，进行架桥抱团，促进不溶物的絮凝沉降以及分离，得到澄清的聚氯化铝产品。

本发明所述方法对聚氯化铝制备过程中的不溶物的分离效果好，得到的聚氯化铝产品的比重不超过1.22g·cm

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步地说明，但实施例并不对本发明作任何形式的限定。除非另有说明，本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。

实施例1

一种分离聚氯化铝制备过程中不溶物的方法，包括如下步骤：

S1.在聚氯化铝母液中加入磷化剂，反应10min后加入有机调理剂，再反应3min调整聚氯化铝体系的粘稠度；所述磷化剂为磷酸钠，添加量为0.6％；所述有机调理剂为聚二甲基硅氧烷，添加量为0.2％；

S2.向S1得到的聚氯化铝体系中加入非离子型聚丙烯酰胺，静置沉降8min后进行固液分离，得到聚氯化铝产品；所述非离子型聚丙烯酰胺的溶液浓度为0.3％，添加量为0.2％；所述固液分离为将沉降后的聚氯化铝母液打入连续式离心分离机中，离心机转速为4000rpm。

经过有机调理后，所述聚氯化铝母液的粘稠度为510cps。

实施例2

一种分离聚氯化铝制备过程中不溶物的方法，包括如下步骤：

S1.在聚氯化铝母液中加入磷化剂，反应15min后加入有机调理剂，再反应5min调整聚氯化铝体系的粘稠度；所述磷化剂为磷酸氢钠，添加量为0.4％；所述有机调理剂为聚二甲基硅氧烷，添加量为0.01％；

S2.向S1得到的聚氯化铝体系中加入非离子型聚丙烯酰胺，静置沉降10min后进行固液分离，得到聚氯化铝产品；所述非离子型聚丙烯酰胺的溶液浓度为0.1％，添加量为0.1％；所述固液分离为将沉降后的聚氯化铝母液打入连续式离心分离机中，离心机转速为3000rpm。

经过有机调理后，所述聚氯化铝母液的粘稠度为620cps。

实施例3

一种分离聚氯化铝制备过程中不溶物的方法，包括如下步骤：

S1.在聚氯化铝母液中加入磷化剂，反应5min后加入有机调理剂，再反应1min调整聚氯化铝体系的粘稠度；所述磷化剂为磷酸钾，添加量为1％；所述有机调理剂为脂肪酸酰胺，添加量为0.05％；

S2.向S1得到的聚氯化铝体系中加入非离子型聚丙烯酰胺，静置沉降5min后进行固液分离，得到聚氯化铝产品；所述非离子型聚丙烯酰胺的溶液浓度为0.5％，添加量为0.3％；所述固液分离为将沉降后的聚氯化铝母液打入连续式离心分离机中，离心机转速为5000rpm。

经过有机调理后，所述聚氯化铝母液的粘稠度为580cps。

实施例4

一种分离聚氯化铝制备过程中不溶物的方法，包括如下步骤：

S1.在聚氯化铝母液中加入磷化剂，反应8min后加入有机调理剂，再反应3min调整聚氯化铝体系的粘稠度；所述磷化剂为磷酸氢钾，添加量为0.7％；所述有机调理剂为脂肪酸酰胺，添加量为0.03％；

S2.向S1得到的聚氯化铝体系中加入非离子型聚丙烯酰胺，静置沉降8min后进行固液分离，得到聚氯化铝产品；所述非离子型聚丙烯酰胺的溶液浓度为0.3％，添加量为0.2％；所述固液分离为将沉降后的聚氯化铝母液打入连续式离心分离机中，离心机转速为4000rpm。

经过有机调理后，所述聚氯化铝母液的粘稠度为640cps。

对比例1

一种分离聚氯化铝制备过程中不溶物的方法，包括如下步骤：

将非离子型聚丙烯酰胺加入聚氯化铝体系中，静置沉降10min后进行固液分离，得到聚氯化铝产品；所述非离子型聚丙烯酰胺的溶液浓度为0.3％，添加量为0.2％；所述固液分离为将沉降后的聚氯化铝母液打入连续式离心分离机中，离心机转速为4000rpm。

对比例2

一种分离聚氯化铝制备过程中不溶物的方法，步骤同对比例1，不同点在于，将非离子型聚丙烯酰胺替换为阳离子型聚丙烯酰胺。

对比例3

一种分离聚氯化铝制备过程中不溶物的方法，步骤同实施例1，不同点在于，将S2中的非离子型聚丙烯酰胺替换为阳离子型聚丙烯酰胺。

结果检测

通过密度计法方式检测得到的聚氯化铝产品的比重，比重越小说明对不溶物的分离效果越好。

通过GBT22627-2022不溶物测定方法检测得到聚氯化铝产品的不溶物含量。

结果如表1。

表1.聚氯化铝产品的比重和不溶物含量

从表1中可以看出，本发明所述方法对聚氯化铝制备过程中的不溶物的分离效果好；从实施例1～4可见，本发明所述方法得到的聚氯化铝产品的比重不超过1.22g·cm

显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型权利要求的保护范围之内。