净化磷酸萃余酸利用的方法

技术领域

本发明涉及磷化工技术领域，具体而言，涉及净化磷酸萃余酸利用的方法。

背景技术

用溶剂萃取法净化湿法磷酸来生产工业级磷酸时，磷酸的净化率一般在55％～60％之间，这部分磷酸被提取后还剩下40％～45％粗磷酸，这部分磷酸就是净化磷酸萃余酸。在萃取过程中，湿法磷酸中的磷酸成分与萃取剂相互作用被萃取剂提取，而酸中的杂质离子几乎不与萃取剂发生反应，因此原磷酸中的杂质离子近乎全部留在萃余酸中。这使得萃余酸中的杂质离子含量较原磷酸相比成倍上升，粘度增大，给萃余酸的回收利用带来了十分不利的影响。

萃余酸的主要利用途径是将其返回磷复肥系统，通过与普通湿法磷酸混配，将酸中的杂质离子降低到一个可接受的程度，然后用混配酸来生产肥料级磷酸铵。这种方法生产出来的肥料级磷酸铵虽然能勉强满足国标，但是需要消耗大量的新鲜湿法磷酸，并且产品品级低、规模大。

目前，我国工业级磷酸的生产工艺依旧以黄磷路线为主，该路线的工业级磷酸的产量占我国工业磷酸产量的70％以上。但是该路线的能耗高，已逐渐被湿法净化磷酸取代，从长远来看黄磷法会被溶剂萃取净化法完全取代。

随着湿法净化磷酸占比的增加，净化磷酸萃余酸的产生量会持续增长。若继续沿用传统处理方式消纳萃余酸，势必会产生天量的低品位肥料级磷酸铵，对磷化工行业的可持续发展不利。因此，萃余酸传统的处理利用方式已经无法适应湿法净化磷酸工艺快速发展的需求，需对其进行革新。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供净化磷酸萃余酸利用的方法。

本发明是这样实现的：

第一方面，本发明提供一种净化磷酸萃余酸利用的方法，包括依次进行的如下步骤：

稀释，稀释净化磷酸萃余酸，得到稀释萃余酸；

一次中和，向稀释萃余酸中通入氨气至料浆pH为3.0～3.4后，进行第一次熟化，对第一次熟化后的料浆进行第一次固液分离，得到一次滤液和一次滤饼；

二次中和，向一次滤液中通入氨气至料浆pH为4.5～5.0后，进行第二次熟化，对第二次熟化后的料浆进行第二次固液分离，得到二次滤液和二次滤饼；

调浆，将一次滤饼和二次滤液混合调浆后进行第一次浓缩和干燥，得到磷酸一铵。

在可选的实施方式中，所述稀释萃余酸的密度为1.25～1.28g/mL。

在可选的实施方式中，所述第一次熟化的时间为0.5-1.5h，温度高于75℃且低于沸点；所述第二次熟化的时间为0.5-1.5h，温度高于75℃且低于沸点。

在可选的实施方式中，所述第一次浓缩后的料浆含水量为25±5％。

在可选的实施方式中，所述第一次浓缩后，对料浆进行喷粉干燥得到磷酸一铵。

在可选的实施方式中，将净化磷酸萃余酸与磷精矿浆混合脱硫并进行第三次固液分离，得到固相即为磷石膏；

优选地，所述净化磷酸萃余酸与磷精矿浆无水基的质量比为100:(11-14)。

在可选的实施方式中，利用洗涤液对二次滤饼进行洗涤得到洗涤滤饼，将洗涤滤饼与第三次固液分离后的三次滤液混合至料浆pH为2.8～3.1进行反应，得到低聚磷酸镁缓释肥；

优选地，所述洗涤液为水，所述洗涤液用量与二次滤饼质量比为1:2-3；

优选地，所述洗涤液洗涤二次滤饼后转移至稀释步骤对净化磷酸萃余酸进行稀释。

在可选的实施方式中，第三次固液分离后的三次滤液与洗涤滤饼混合前，先进行第二次浓缩至含水量小于20wt％。

在可选的实施方式中，洗涤滤饼与三次滤液混合后对料浆进行加热使料浆固化，然后再升高温度至210～330℃之间反应1.5～2.5h，得到低聚磷酸镁缓释肥；

优选地，对低聚磷酸镁缓释肥依次进行切削、冷却和粉碎，得到颗粒状低聚磷酸镁缓释肥。

在可选的实施方式中，升高温度前，先将固化物料捣碎。

本发明具有以下有益效果：

本申请方案与传统方案相比，能够直接利用萃余酸，且基于三价铁铝离子和二价镁离子在磷酸溶液中沉淀范围的不同，通过二次中和、两次过滤和调浆步骤得到了磷酸一铵，同时实现铁铝离子与镁离子的初步分离、富集，便于后续处理。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本申请的流程图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品；若未注明，组成均为质量百分比。

本实施例提供一种净化磷酸萃余酸利用的方法，包括依次进行的如下步骤：

稀释，稀释净化磷酸萃余酸，得到稀释萃余酸；

一次中和，向稀释萃余酸中通入氨气至料浆pH为3.0～3.4后，进行第一次熟化，对第一次熟化后的料浆进行第一次固液分离，得到一次滤液和一次滤饼；

二次中和，向一次滤液中通入氨气至料浆pH为4.5～5.0后，进行第二次熟化，对第二次熟化后的料浆进行第二次固液分离，得到二次滤液和二次滤饼；

调浆，将一次滤饼和二次滤液混合调浆后进行第一次浓缩和干燥，得到磷酸一铵。

其中，稀释步骤具体可以向净化磷酸萃余酸中加入工艺水，可以降低萃余酸的密度和粘度，有利于后续中和反应的顺利进行；另外，本实施例基于三价铁铝离子和二价镁离子在磷酸溶液中沉淀范围的不同，通过二次中和、两次过滤实现铁铝离子与镁离子的初步分离、富集，同时能够得到农用级的磷酸一铵。

一次中和pH控制过高时，肥料级磷酸一铵产品质量下降严重，产品水溶率不满足国标要求。这是因为一段中和时的料浆pH控制的较高，使得部分镁离子与铁铝离子一起沉淀，导致第一段中和沉淀量增加，进而影响肥料级磷酸一铵的产品质量，而一段中和pH控制的过高对聚磷酸镁质量基本无影响。第一次中和pH控制的过低虽然可以稍微提高肥料级磷酸一铵的产品质量，但是对应的聚磷酸镁的产品质量就会有所下降。

当第二次中和的pH过低，会导致镁离子在二次滤液中残留过多，导致磷酸一铵产品的总N含量大幅度下降，从而降低磷酸一铵的品质，同时降低聚磷酸镁的产品的产量；当第二次中和的pH过高，也会影响磷酸一铵产品的质量，磷酸一铵产品的P

需要说明的是，本实施例中所用的净化磷酸萃余酸中杂质离子的含量相对较高，MER[(Fe

在可选的实施方式中，所述稀释萃余酸的密度为1.25～1.28g/mL，有利于后续反应顺利进行的同时，尽量降低后续浓缩步骤的能耗。

在可选的实施方式中，所述第一次熟化的时间为0.5-1.5h，温度高于75℃且低于沸点；所述第二次熟化的时间为0.5-1.5h，温度高于75℃且低于沸点。

熟化步骤可以消除因加料方式引起的局部组成波动，有利于反应的充分进行，稳定产品质量，反应过程中保持一定的温度，可以避免体系中的一些盐随着温度降低而析出，影响后续处理，理论上料浆温度高于75℃低于沸点均可。

在可选的实施方式中，所述第一次浓缩后的料浆含水量为25±5％，初步除水，方便后续对物料将进行干燥。

在可选的实施方式中，所述第一次浓缩后，对料浆进行喷粉干燥得到农用级磷酸一铵，农用级磷酸一铵指符合GB/T 10205-2009的磷酸一铵。

在可选的实施方式中，将净化磷酸萃余酸与磷精矿浆混合脱硫并进行第三次固液分离，得到固相即为磷石膏；

优选地，所述净化磷酸萃余酸与磷精矿浆无水基的质量比为100:(11-14)。

用磷精矿浆进行脱硫，既能实现磷精矿与净化磷酸萃余酸充分接触、充分反应，又能在降低萃余酸杂质含量的同时向酸中补充部分磷酸成分，可以的提高萃余酸的纯度，对提升后端产品质量有利；其中磷精矿浆无水基指磷精矿浆中除水以外的所有组分。

在可选的实施方式中，利用洗涤液对二次滤饼进行洗涤得到洗涤滤饼，将洗涤滤饼与第三次固液分离后的三次滤液混合至料浆pH为2.8～3.1进行反应，得到聚磷酸镁缓释肥；

优选地，所述洗涤液为水，所述洗涤液用量与二次滤饼质量比为1:2-3，除去其中可溶性磷酸盐；

优选地，所述洗涤液洗涤二次滤饼后转移至稀释步骤对净化磷酸萃余酸进行稀释，减少污染，同时提高原料的利用率。

磷酸和磷酸氢根离子中的羟基在高温、低游离水的条件下可以发生脱水缩聚反应，利用磷酸的这一性质将含有纯度较高MgHPO

脱硫后的萃余酸先浓缩后与MgHPO

在可选的实施方式中，第三次固液分离后的三次滤液与洗涤滤饼混合前，先进行第二次浓缩至含水量小于20wt％，降低后续反应的能耗同时避免形成过稀的料浆。

在可选的实施方式中，洗涤滤饼与三次滤液混合后对料浆进行加热使料浆固化，然后再升高温度至210～330℃之间反应1.5～2.5h，得到低聚磷酸镁缓释肥；

优选地，对低聚磷酸镁缓释肥依次进行切削、冷却和粉碎，得到颗粒状低聚磷酸镁缓释肥。

对料浆加热至初步固化后升高温度，当温度过低聚合反应无法发生或反应速率过慢影响效率，温度过高又容易发生副反应，因此设置合适的温度进行热缩聚反应生成低聚合度的聚磷酸镁基础肥料，通过这些途径实现了萃余酸中磷成分全回收和高效利用。

在可选的实施方式中，升高温度前，先将固化物料捣碎。

混合料浆先加热固化、再捣碎使其变的蓬松，避免了反应物在后续聚合过程中与反应器器壁大量粘接，有利于最终产物的取出。

以下结合图1和实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

实施例1

一种净化磷酸萃余酸的利用方法，包含以下流程：

(1)一种净化磷酸萃余酸，密度为1.433kg/L，化学组成(质量百分比)如下：

磷精矿粉含水量约为5％，化学组成(质量百分比、折无水基)如下：

(2)取该萃余酸1000L备用，向其中加700kg工艺水并不停搅拌，稀释后酸的密度为1.261kg/L；

(3)取向稀释后的酸100kg并向其中通氨中和，控制中和料浆pH约等于3.2，随后将中和料浆置于80℃下保温1.0h；

(4)将熟化完成的料浆送至压滤机压滤，分离液固两相，滤液继续通氨中和至中和料浆pH约等于4.8，随后将第二次中和的料浆置于75℃条件下保温熟化1.0h；

(5)将滤液与第一次压滤产生的滤饼混合调浆，加热蒸浓后喷粉干燥处理，收集干燥后的一铵成品并送检分析；

(6)将第二次获取的滤饼称重，并向其中加工艺水洗涤，工艺水分三次加入，每次加入量与滤饼的重量相等，前两次通过静置沉降浓密的方式分离渣浆和清液，第三次搅拌均匀后送至压滤机压滤，分别收集滤液和滤饼，滤液回用于步骤(2)稀释萃余酸以降低系统水耗；

(7)取步骤(1)所示的萃余酸和磷精矿粉和步骤(5)收集的滤液，按照萃余酸：磷精矿＝100:13的质量比混合脱硫，脱硫完成后滤去生成的二水磷石膏，收集过滤后的磷酸，然后将磷酸加热浓缩，至浓缩后的磷酸含水量低于20％为止；

脱硫浓缩处理后的磷酸组成(质量百分比)为：

(8)取步骤(6)经压滤后的滤饼5.0kg，向其中7.5kg步骤(6)处理后的脱硫磷酸，搅拌使两物料充分接触反应，随后将混合反应液移入反应釜，加热使混合料浆初步固化，然后立即用铲子将初步固化后的物料捣碎，在将捣碎后的物料加热至300℃～330℃之间反应2.0h，反应完成后取出反应物；

(9)反应物经自然冷却、固化、切削、粉碎处理后，制得聚磷酸镁肥料产品；

产品质量：

a、肥料级磷酸一铵产品指标：

b、目前肥料级聚磷酸盐无相关国家标准，参照HG/T 5939-2021标准中的分析方法考察产品中的总磷、有效磷、聚合态磷占有效磷百分比、游离水含量这四个指标，分析结果见下表：

实施例2

一种净化磷酸萃余酸的利用方法，包含以下流程：

(1)取实施例1步骤(2)处理后的萃余酸和步骤(7)脱硫磷酸备用；

(2)取100kg萃余酸，随后向酸中通氨中和，控制中和料浆pH约等于3.0，随后将中和料浆置于75℃下保温1.0h；

(3)将熟化完成的料浆送至压滤机压滤，分离液固两相，滤液继续通氨中和至中和料浆pH约等于4.8，随后将第二次中和的料浆置于75℃条件下保温熟化1.0h；

(4)将滤液与第一次压滤产生的滤饼混合调浆，加热蒸浓后喷粉干燥处理，收集干燥后的一铵成品并送检分析；

(5)将第二次获取的滤饼称重，并向其中加工艺水洗涤，工艺水分三次加入，每次加入量与滤饼的重量相等，前两次通过静置沉降浓密的方式分离渣浆和清液，第三次搅拌均匀后送至压滤机压滤，分别收集滤液和滤饼，滤液回用于步骤(2)稀释萃余酸以降低系统水耗；

(6)取步骤(5)经压滤后的滤饼5.0kg，在向其中加入7.5kg脱硫磷酸，搅拌使两物料充分接触反应，随后将混合反应液移入反应釜，加热使混合料浆初步固化，然后立即用铲子将初步固化后的物料捣碎，在将捣碎后的物料加热至300℃～330℃之间反应2.0h，反应完成后取出反应物；

(7)反应物经自然冷却、固化、切削、粉碎处理后，制得聚磷酸镁肥料产品；

产品质量：

a、肥料级磷酸一铵产品指标：

b、目前肥料级聚磷酸盐无相关国家标准，先参照HG/T 5939-2021标准中的分析方法考察产品中的总磷、有效磷、聚合态磷占有效磷百分比、游离水含量这四个指标，分析结果见下表：

实施例3

一种净化磷酸萃余酸的利用方法，包含以下流程：

(1)取实施例1步骤(2)处理后的萃余酸和步骤(7)脱硫磷酸备用；

(2)取100kg萃余酸，随后向酸中通氨中和，控制中和料浆pH约等于4.0，随后将中和料浆置于80℃下保温1.0h；

(3)将熟化完成的料浆送至压滤机压滤，分离液固两相，滤液继续通氨中和至中和料浆pH约等于4.8，随后将第二次中和的料浆置于80℃条件下保温熟化1.0h；

(4)将滤液与第一次压滤产生的滤饼混合调浆，加热蒸浓后喷粉干燥处理，收集干燥后的一铵成品并送检分析；

(5)将第二次获取的滤饼称重，并向其中加工艺水洗涤，工艺水分三次加入，每次加入量与滤饼的重量相等，前两次通过静置沉降浓密的方式分离渣浆和清液，第三次搅拌均匀后送至压滤机压滤，分别收集滤液和滤饼，滤液回用于步骤(2)稀释萃余酸以降低系统水耗；

(6)取步骤(5)经压滤后的滤饼5.0kg，在向其中加入7.5kg脱硫磷酸，搅拌使两物料充分接触反应，随后将混合反应液移入反应釜，加热使混合料浆初步固化，然后立即用铲子将初步固化后的物料捣碎，在将捣碎后的物料加热至300℃～330℃之间反应2.0h，反应完成后取出反应物；

(7)反应物经自然冷却、固化、切削、粉碎处理后，制得聚磷酸镁肥料产品；

产品质量：

a、肥料级磷酸一铵产品指标：

b、目前肥料级聚磷酸盐无相关国家标准，先参照HG/T 5939-2021标准中的分析方法考察产品中的总磷、有效磷、聚合态磷占有效磷百分比、游离水含量这四个指标，分析结果见下表：

实施例4

一种净化磷酸萃余酸的利用方法，包含以下流程：

(1)取实施例1步骤(2)处理后的萃余酸和步骤(7)脱硫磷酸备用；

(2)取100kg萃余酸，随后向酸中通氨中和，控制中和料浆pH约等于3.2，随后将中和料浆置于80℃下保温1.0h；

(3)将熟化完成的料浆送至压滤机压滤，分离液固两相，滤液继续通氨中和至中和料浆pH约等于4.3，随后将第二次中和的料浆置于75℃条件下保温熟化1.0h；

(4)将滤液与第一次压滤产生的滤饼混合调浆，加热蒸浓后喷粉干燥处理，收集干燥后的一铵成品并送检分析；

(5)将第二次获取的滤饼称重，并向其中加工艺水洗涤，工艺水分三次加入，每次加入量与滤饼的重量相等，前两次通过静置沉降浓密的方式分离渣浆和清液，第三次搅拌均匀后送至压滤机压滤，分别收集滤液和滤饼，滤液回用于步骤(2)稀释萃余酸以降低系统水耗；

(6)取步骤(5)经压滤后的滤饼5.0kg，在向其中加入7.5kg脱硫磷酸，搅拌使两物料充分接触反应，随后将混合反应液移入反应釜，加热使混合料浆初步固化，然后立即用铲子将初步固化后的物料捣碎，在将捣碎后的物料加热至300℃～330℃之间反应2.0h，反应完成后取出反应物；

(7)反应物经自然冷却、固化、切削、粉碎处理后，制得聚磷酸镁肥料产品；

产品质量：

a、肥料级磷酸一铵产品指标：

b、目前肥料级聚磷酸盐无相关国家标准，先参照HG/T 5939-2021标准中的分析方法考察产品中的总磷、有效磷、聚合态磷占有效磷百分比、游离水含量这四个指标，分析结果见下表：

实施例5

一种净化磷酸萃余酸的利用方法，包含以下流程：

(1)取实施例1步骤(2)处理后的萃余酸和步骤(7)脱硫磷酸备用；

(2)取100kg萃余酸，随后向酸中通氨中和，控制中和料浆pH约等于3.3，随后将中和料浆置于80℃下保温1.0h；

(3)将熟化完成的料浆送至压滤机压滤，分离液固两相，滤液继续通氨中和至中和料浆pH约等于5.3，随后将第二次中和的料浆置于80℃条件下保温熟化1.0h；

(4)将滤液与第一次压滤产生的滤饼混合调浆，加热蒸浓后喷粉干燥处理，收集干燥后的一铵成品并送检分析；

(5)将第二次获取的滤饼称重，并向其中加工艺水洗涤，工艺水分三次加入，每次加入量与滤饼的重量相等，前两次通过静置沉降浓密的方式分离渣浆和清液，第三次搅拌均匀后送至压滤机压滤，分别收集滤液和滤饼，滤液回用于步骤(2)稀释萃余酸以降低系统水耗；

(6)取步骤(5)经压滤后的滤饼5.0kg，在向其中加入7.5kg脱硫磷酸，搅拌使两物料充分接触反应，随后将混合反应液移入反应釜，加热使混合料浆初步固化，然后立即用铲子将初步固化后的物料捣碎，在将捣碎后的物料加热至300℃～330℃之间反应2.0h，反应完成后取出反应物；

(7)反应物经自然冷却、固化、切削、粉碎处理后，制得聚磷酸镁肥料产品；

产品质量：

a、肥料级磷酸一铵产品指标：

b、目前肥料级聚磷酸盐无相关国家标准，先参照HG/T 5939-2021标准中的分析方法考察产品中的总磷、有效磷、聚合态磷占有效磷百分比、游离水含量这四个指标，分析结果见下表：

实施例6

一种净化磷酸萃余酸的利用方法，包含以下流程：

(1)取实施例1步骤(2)处理后的萃余酸和步骤(7)脱硫磷酸备用；

(2)取100kg萃余酸，随后向酸中通氨中和，控制中和料浆pH约等于3.3，随后将中和料浆置于80℃下保温1.0h；

(3)将熟化完成的料浆送至压滤机压滤，分离液固两相，滤液继续通氨中和至中和料浆pH约等于4.8，随后将第二次中和的料浆置于80℃条件下保温熟化1.0h；

(4)将滤液与第一次压滤产生的滤饼混合调浆，加热蒸浓后喷粉干燥处理，收集干燥后的一铵成品并送检分析；

(5)将第二次获取的滤饼称重，并向其中加工艺水洗涤，工艺水分三次加入，每次加入量与滤饼的重量相等，前两次通过静置沉降浓密的方式分离渣浆和清液，第三次搅拌均匀后送至压滤机压滤，分别收集滤液和滤饼，滤液回用于步骤(2)稀释萃余酸以降低系统水耗；

(6)取步骤(5)经压滤后的滤饼5.0kg，在向其中加入7.5kg脱硫磷酸，搅拌使两物料充分接触反应，随后将混合反应液移入反应釜，加热使混合料浆初步固化，然后立即用铲子将初步固化后的物料捣碎，在将捣碎后的物料加热至210℃～250℃之间反应2.0h，反应完成后取出反应物；

(7)反应物经自然冷却、固化、切削、粉碎处理后，制得聚磷酸镁肥料产品；

产品质量：

a、肥料级磷酸一铵产品指标：

b、目前肥料级聚磷酸盐无相关国家标准，先参照HG/T 5939-2021标准中的分析方法考察产品中的总磷、有效磷、聚合态磷占有效磷百分比、游离水含量这四个指标，分析结果见下表：

实施例7

一种净化磷酸萃余方法利用方法，包含以下流程：

(1)取实施例1步骤(2)处理后的萃余酸和步骤(7)脱硫磷酸备用；

(2)取100kg萃余酸，随后向酸中通氨中和，控制中和料浆pH约等于3.3，随后将中和料浆置于80℃下保温1.0h；

(3)将熟化完成的料浆送至压滤机压滤，分离液固两相，滤液继续通氨中和至中和料浆pH约等于4.8，随后将第二次中和的料浆置于80℃条件下保温熟化1.0h；

(4)将滤液与第一次压滤产生的滤饼混合调浆，加热蒸浓后喷粉干燥处理，收集干燥后的一铵成品并送检分析；

(5)将第二次获取的滤饼称重，并向其中加工艺水洗涤，工艺水分三次加入，每次加入量与滤饼的重量相等，前两次通过静置沉降浓密的方式分离渣浆和清液，第三次搅拌均匀后送至压滤机压滤，分别收集滤液和滤饼，滤液回用于步骤(2)稀释萃余酸以降低系统水耗；

(6)取步骤(5)经压滤后的滤饼5.0kg，在向其中加入7.5kg脱硫磷酸，搅拌使两物料充分接触反应，随后将混合反应液移入反应釜，加热使混合料浆初步固化，然后立即用铲子将初步固化后的物料捣碎，在将捣碎后的物料加热至180℃～200℃之间反应2.0h，反应完成后取出反应物；

(7)反应物经自然冷却、固化、切削、粉碎处理后，制得聚磷酸镁肥料产品；

产品质量：

a、肥料级磷酸一铵产品指标：

b、目前肥料级聚磷酸盐无相关国家标准，先参照HG/T 5939-2021标准中的分析方法考察产品中的总磷、有效磷、聚合态磷占有效磷百分比、游离水含量这四个指标，分析结果见下表：

实施例8

一种净化磷酸萃余酸的利用方法，包含以下流程：

(1)一种净化磷酸萃余酸，密度为1.433kg/L，化学组成如下：

(2)取该萃余酸50L备用，向其中加25kg工艺水并不停搅拌，此时酸的密度为1.292kg/L；

(3)向稀释后的酸中通氨中和，控制中和料浆pH约等于3.1，随后将中和料浆置于80℃下保温1.0h；

(4)将熟化完成的料浆送至压滤机压滤，分离液固两相，滤液继续通氨中和至中和料浆pH约等于4.8，随后将第二次中和的料浆置于80℃条件下保温熟化1.0h；

(5)将第二次熟化的料浆送至压滤机压滤，分离滤液和滤饼，滤液与第一次压滤产生的滤饼混合调浆，加热蒸浓后喷粉干燥处理，收集干燥后的一铵成品并送检分析；

(6)将第二次获取的滤饼称重，并向其中加工艺水洗涤，工艺水分三次加入，每次加入量与滤饼的重量相等，前两次通过静置沉降浓密的方式分离渣浆和清液，第三次搅拌均匀后送至压滤机压滤，分别收集滤液和滤饼，滤液回用于步骤(2)稀释萃余酸以降低系统水耗；

(7)取步骤(1)所示的萃余酸，将萃余酸加热浓缩，至浓缩后的磷酸含水量低于20％为止；

脱硫浓缩处理后的磷酸组成为：

(8)取步骤(6)经压滤后的滤饼10.0kg，向其中9.0kg步骤(6)处理后的脱硫磷酸，拌使两物料充分接触反应，随后将混合反应液移入反应釜，加热使混合料浆初步固化，然后立即用铲子将初步固化后的物料捣碎，在将捣碎后的物料加热至300℃～330℃之间反应2.0h，反应完成后取出反应物；

(9)反应物经自然冷却、固化、切削、粉碎处理后，制得聚磷酸镁肥料产品；

产品质量：

a、肥料级磷酸一铵产品指标：

b、目前肥料级聚磷酸盐无相关国家标准，先参照HG/T 5939-2021标准中的分析方法考察产品中的总磷、有效磷、聚合态磷占有效磷百分比、游离水含量这四个指标，分析结果见下表：

与实施例1和实施例2相比，聚磷酸镁有效成分骤降。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。