调控偏钒酸钾电导率的方法

技术领域

本发明属于高压调控电学性质技术领域，具体涉及一种调控偏钒酸钾电导率的方法。

背景技术

偏钒酸钾是一种重要的钒精细化工产品，是重要的催化剂和添加剂，广泛应用于釉料、化工触媒、高级陶瓷制品、特殊玻璃制造、油漆催干等方面，具有高效、成本低、适应性广等特点。其良好的催化能力使其成为化学领域的一个热门研究课题。

压力作为独立于温度和组分的热力学参量，能为物质研究提供新的维度。众多物质在高压下，都会产生在常压下不存在的新奇物性。

但在现有技术中对偏钒酸钾材料高压下得特性知之甚少，因此，通过研究偏钒酸钾在高压下的电学性质变化，从中得到了利用压力对偏钒酸钾电学性质的调控作用，这对于拓展偏钒酸钾的功能特性和应用领域具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种调控偏钒酸钾电导率的方法。

本发明的技术方案如下：

一种调控偏钒酸钾电导率的方法，包括以下步骤：

S1、在室温条件下，在金刚石对顶砧装置中，以钢片预压作为垫片；

S2、将待调控的样品加入至所述金刚石对顶砧装置中，制备完成样品腔；

S3、利用所述金刚石对顶砧装置对所述样品腔内部加压力，所述样品腔内部的压力为0.5～20.0GPa，通过对所施加压力的控制，实现偏钒酸钾电导率的调控。

进一步地，在步骤S3中，以红宝石荧光峰标定法标定压力的大小。

进一步地，在步骤S1中，还包括对所述垫片进行绝缘处理，具体步骤为：

在预压后的所述垫片的压痕中心打孔，形成压痕孔，将绝缘粉研磨后填入至所述压痕孔。

进一步地，所述绝缘粉为氧化铝。

与现有技术相比，本发明有益效果如下：

本发明提供了一种新的调控偏钒酸钾电导率的方法，通过研究偏钒酸钾在高压下的电阻的变化，从中得到了利用压力对偏钒酸钾电阻的调控作用，通过压力大小的控制，进而控制偏钒酸钾在高压下的电阻的变化，为偏钒酸钾在光电领域的应用指明了新的方向和思路，对于拓展偏钒酸钾的功能特性和应用领域具有重要的意义。

附图说明

图1是本发明提供的是实施例1压力条件下的偏钒酸钾的原位高压阻抗谱图；

图2是本发明提供的是实施例1压力条件下的偏钒酸钾的等效电路模型的示意图；

图3是本发明提供的是实施例2压力条件下的偏钒酸钾的原位高压阻抗谱图；

图4是本发明提供的是实施例2压力条件下的偏钒酸钾的等效电路模型的示意图；

图5是本发明提供的是实施例3压力条件下的偏钒酸钾的原位高压阻抗谱图；

图6是本发明提供的是实施例3压力条件下的偏钒酸钾的等效电路模型的示意图；

图7是本发明提供的是实施例4压力条件下的偏钒酸钾的原位高压阻抗谱图；

图8是本发明提供的是实施例4压力条件下的偏钒酸钾的等效电路模型的示意图；

图9是本发明提供的是实施例1-4不同压力条件下的偏钒酸钾的电阻随压力变化的示意图；

图10是本发明提供的是实施例1-4不同压力条件下的偏钒酸钾的电导率随压力变化的示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互结合。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

下面结合实施例对调控偏钒酸钾电导率的方法进行详细说明。

本发明的实施例，实验仪器是Solartron1260/1296阻抗谱测试仪，选择电压为1V的交流电流，选择的频率范围为0.01-10

实施例1：

本发明实施例提供一种调控偏钒酸钾电导率的方法，包括以下步骤：

S1、在室温条件下，组装产生压力的金刚石对顶砧装置即压机，对组装好的压机进行调平、对中。本发明实施例中选择T301钢片为垫片材料，将垫片进行打孔处理，制备好的绝缘粉添加在垫片打孔位置，对绝缘粉进行加压处理，再对绝缘粉进行打孔处理，制备样品腔。本发明实施例中绝缘粉为Al

S2、将待调控的KVO

S3、利用所述金刚石对顶砧装置对所述样品腔内部加压力，所述样品腔内部的压力为0.5～3.1GPa，通过对所施加压力的控制，实现KVO

在金刚石砧面上布两根电极，在金刚石砧面上两根电极中间点一颗红宝石，利用红宝石荧光峰标定法标定压力的大小，利用金刚石对顶砧装置对KVO

利用金刚石对顶砧装置样品腔内部施加压力，使样品腔内部压力在0.5～3.1GPa区间内变化，此压力区间内取0.5GPa、1.0GPa、2.0GPa、3.1GPa压力点进行高压原位阻抗谱测试。具体的原位阻抗谱测试结果如图1所示。

分析原位高压阻抗谱，建立对应的等效电路模型，选择1.0GPa的实验数据拟合。具体拟合结果见图2。

实施例2：

本发明实施例提供一种调控偏钒酸钾电导率的方法，包括以下步骤：

S1、在室温条件下，组装产生压力的金刚石对顶砧装置即压机，对组装好的压机进行调平、对中。本发明实施例中选择T301钢片为垫片材料，将垫片进行打孔处理，制备好的绝缘粉添加在垫片打孔位置，对绝缘粉进行加压处理，再对绝缘粉进行打孔处理，制备样品腔。本发明实施例中绝缘粉为Al

S2、将待调控的KVO

S3、利用所述金刚石对顶砧装置对所述样品腔内部加压力，所述样品腔内部的压力为4.0～8.1GPa，通过对所施加压力的控制，实现KVO

在金刚石砧面上布两根电极，在金刚石砧面上两根电极中间点一颗红宝石，利用红宝石荧光峰标定法标定压力的大小，利用金刚石对顶砧装置对KVO

利用金刚石对顶砧装置样品腔内部施加压力，使样品腔内部压力在4.0～8.1GPa区间内变化，此压力区间内取4.0GPa、5.0GPa、6.5GPa、7.0GPa、8.1GPa压力点进行高压原位阻抗谱测试。具体的原位阻抗谱测试结果如图3所示。

分析原位高压阻抗谱，建立对应的等效电路模型，选择7.0GPa的实验数据拟合。具体拟合结果见图4。

实施例3：

本发明实施例提供一种调控偏钒酸钾电导率的方法，包括以下步骤：

S1、在室温条件下，组装产生压力的金刚石对顶砧装置即压机，对组装好的压机进行调平、对中。本发明实施例中选择T301钢片为垫片材料，将垫片进行打孔处理，制备好的绝缘粉添加在垫片打孔位置，对绝缘粉进行加压处理，再对绝缘粉进行打孔处理，制备样品腔。本发明实施例中绝缘粉为Al

S2、将待调控的KVO

S3、利用所述金刚石对顶砧装置对所述样品腔内部加压力，所述样品腔内部的压力为9.6～13.0GPa，通过对所施加压力的控制，实现KVO

在金刚石砧面上布两根电极，在金刚石砧面上两根电极中间点一颗红宝石，利用红宝石荧光峰标定法标定压力的大小，利用金刚石对顶砧装置对KVO

利用金刚石对顶砧装置样品腔内部施加压力，使样品腔内部压力在9.6～13.0GPa区间内变化，此压力区间内取9.6GPa、10.0GPa、11.4GPa、12.1GPa、13.0GPa压力点进行高压原位阻抗谱测试。具体的原位阻抗谱测试结果如图5所示。

分析原位高压阻抗谱，建立对应的等效电路模型，选择13.0GPa的实验数据拟合。具体拟合结果见图6。

实施例4：

本发明实施例提供一种调控偏钒酸钾电导率的方法，包括以下步骤：

S1、在室温条件下，组装产生压力的金刚石对顶砧装置即压机，对组装好的压机进行调平、对中。本发明实施例中选择T301钢片为垫片材料，将垫片进行打孔处理，制备好的绝缘粉添加在垫片打孔位置，对绝缘粉进行加压处理，再对绝缘粉进行打孔处理，制备样品腔。本发明实施例中绝缘粉为Al

S2、将待调控的KVO

S3、利用所述金刚石对顶砧装置对所述样品腔内部加压力，所述样品腔内部的压力为14.0～20.0GPa，通过对所施加压力的控制，实现KVO

在金刚石砧面上布两根电极，在金刚石砧面上两根电极中间点一颗红宝石，利用红宝石荧光峰标定法标定压力的大小，利用金刚石对顶砧装置对KVO

利用金刚石对顶砧装置样品腔内部施加压力，使样品腔内部压力在14.0～20.0GPa区间内变化，此压力区间内取14.0GPa、15.4GPa、16.9GPa、18.5GPa、20.0GPa压力点进行高压原位阻抗谱测试。具体的原位阻抗谱测试结果如图7所示。

分析原位高压阻抗谱，建立对应的等效电路模型，选择20.0GPa的实验数据拟合。具体拟合结果见图8。

综上所述，利用Zview软件，将本发明实施例1-4测得的原位阻抗谱实验数据进行拟合可以获得电阻值，如图9所示。可以发现，随着压力的增加，电阻先增加再减小，在压力为0.5～2.0GPa范围内，电阻增加趋势明显，在2.0～6.5GPa范围内，电阻随压力的增加，开始逐渐减小。说明通过调整压力的大小，可以调控电阻阻值的大小，从而可以调控电阻率。

利用本发明实施例1-4测得的阻抗谱实验数据进行分析，通过电阻值计算得到电导率，如图10所示。通过图10可以看出电导率随着压力的增加逐步增加，在0.5～20.0GPa范围内，通过对KVO

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制。本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

以上本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。