花岗伟晶岩的选择性破碎方法及高纯石英砂原料

技术领域

本发明涉及高纯石英砂加工技术领域，尤其涉及一种花岗伟晶岩的选择性破碎方法及利用该方法制备得到的高纯石英砂原料。

背景技术

高纯石英是一种战略性非金属矿产资源，主要应用于半导体工业、石英玻璃、光伏、电光源、航空航天等领域。在半导体领域，多晶硅拉制单晶硅时的关键容器是石英坩埚，而石英坩埚必须使用4N8级以上高纯石英砂作为原料。近些年，有相关报道利用花岗伟晶岩可制备出4N8级高纯石英砂，由于花岗伟晶岩中石英的含量一般为15～40％，在其提取高纯石英砂的过程中，面临高纯石英砂提取率底、石英解离度低并导致杂质超标等一系列问题，而通过对花岗伟晶岩进行选择性破碎，提高石英颗粒的选择性解离并降低石英颗粒的成粉率，是花岗伟晶岩制备4N8级高纯石英砂产业化的技术关键。因此，亟需提供一种花岗伟晶岩的选择性破碎方法，解决目前的技术问题，以提高高纯石英砂的纯度和回收率，加快推进花岗伟晶岩制备高纯石英砂的产业化。

发明内容

有鉴于此，为解决现有技术中高纯石英砂提取率底、石英解离度低的技术问题，一方面，本发明提供了一种花岗伟晶岩的选择性破碎方法，其能够大大提高石英砂的解离度，保证提纯产品的纯度。

为实现上述目的，本发明提供了如下的技术方案：

一种花岗伟晶岩的选择性破碎方法，包括如下步骤：

步骤S1：对花岗伟晶岩原矿样品进行破碎筛分，获得合适粒径的产品一；

步骤S2：将步骤S1获得的产品一进行煅烧水淬加工处理，得到产品二；

步骤S3：将步骤S2获得的产品二进行棒磨分级，得到筛上、筛中、筛下三个产品，筛上经摇床分离出云母后返回棒磨再磨，筛下产品进入综合回收工序回收长石、云母、石英等产品；

步骤S4：将步骤S3所获得的筛中产品进行脱水-烘干-煅烧-水淬加工处理得到产品三；

步骤S5：步骤S4获得的产品三首先进行超声分散，再进行强力擦洗搅拌，最后进行水洗筛分，筛上产品即为选择性破碎所获得的高纯石英砂原料。

优选地，所述步骤S2中的煅烧温度为800～1000摄氏度，煅烧时间为30～150min。

优选地，所述步骤S3中棒磨选用石英玻璃棒，内衬为氧化锆材质，分级采用双层高频振动筛。

优选地，所述步骤S4中的煅烧温度为800～1000摄氏度，煅烧时间为30～150min。

优选地，所述步骤S5中超声频率为40KHz～80KHz，超声时间为20～40min，所述擦洗搅拌速率为600～1000r/min，擦洗搅拌时间为5～10min，所述水洗筛分作业为双层高频振动筛，上层筛网尺寸为40～60目，下层筛网尺寸为120～160目。

优选地，所述步骤S1中产品一的粒径范围为3～50mm。

另一方面，本发明还提供了一种高纯石英砂原料，采用上述的选择性破碎方法获得；

所述高纯石英砂原料以质量百分比计，包含如下组分：

SiO

本发明提供的花岗伟晶岩的选择性破碎方法，相对于现有技术，具有如下的有益效果：

本发明提供的花岗伟晶岩的选择性破碎方法能够大大提高石英砂的解离度，保证提纯产品的纯度，具体如下：

(1)本发明通过使用煅烧水淬技术可增加成砂率；

(2)本发明采用棒磨分级机，且优选石英棒作为研磨介质，有助于减少石英的过磨，提高成砂率，内衬为氧化锆材质，可避免氧化铝杂质进入影响后续提纯效果；

(3)本发明通过采用研磨筛分联合摇床分选工艺，可分选出大量的片状云母，较少云母被继续磨细带入到石英砂中，减少入选云母含量，有助于后续提纯；

(4)本发明通过二次煅烧水淬并联合超声与擦洗工艺，可大大提高石英砂的解离度，保证提纯产品的纯度。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合说明书附图对本发明的技术方案进行清楚详细的描述。

如图1所示，本发明提供的一种花岗伟晶岩的选择性破碎方法，包括如下步骤：

步骤S1：对花岗伟晶岩原矿样品进行破碎筛分，获得合适粒径的产品一；

步骤S1具体可为：

将粗碎、中碎与筛分作业构成两段一闭路工艺，对花岗伟晶岩原矿样品进行破碎筛分，获得合适粒径的产品一，该步骤能够使花岗伟晶岩粒度降低，便于后面步骤处理加工，其中，产品一的粒径范围优选为3～50mm，降低产品粒度有利于煅烧水淬反应更为彻底，同时可降低煅烧保温时间，但过分降低粒度，矿石成粉率增加，影响高纯石英砂的回收率；

步骤S2：将步骤S1获得的产品一进行煅烧水淬加工处理，得到产品二；

该步骤S2中，煅烧温度优选为800～1000摄氏度，煅烧优选时间为30～150min，该步骤S2在煅烧过程中，由于不同矿物之间的膨胀系数存在差异，受热后的膨胀程度存在差异，再迅速水淬骤冷后，进而致使不同矿物之间形成微裂隙，便于石英颗粒的选择性解离破碎；

步骤S3：将步骤S2获得的产品二进行棒磨分级，得到筛上、筛中、筛下三个产品，筛上经摇床分离出云母后返回棒磨再磨，筛下产品进入综合回收工序回收长石、云母、石英等产品；

该步骤S3优选为：

将步骤S2获得的产品二进行棒磨分级，棒磨优选用石英玻璃棒，由于石英棒的硬度与石英相当，且高于煅烧水淬后的长石，因此石英棒更有利于保护石英不被过磨，可提高合格粒级石英的回收率，分级优选采用双层高频振动筛，得到筛上、筛中、筛下三个产品，筛上经摇床分离出云母后返回棒磨再磨，筛中石英含量较高，筛下长石含量较高，这是由于花岗岩伟晶岩中主要矿物为长石、石英和云母，云母成片状，具有一定韧性，棒磨可有效保护云母片状结构，长石经煅烧水淬后，强度降低，经研磨后，易泥化，石英硬度较大，在研磨过程中不易过粉碎，可有效保护目的粒级石英的产率，筛下产品进入综合回收工序回收长石、云母、石英等产品；

步骤S4：将步骤S3所获得的筛中产品进行脱水-烘干-煅烧-水淬加工处理得到产品三，这是由于步骤S3所获得的筛中产品仍有长石石英连生体，需要利用长石和石英膨胀系数的差异，通过煅烧水淬工艺进一步提高二者之间的选择性解离；

该步骤S4中，煅烧温度优选为800～1000摄氏度，煅烧时间优选为30～150min，一般而言，为了使矿石热处理反应彻底，给料粒度越大，煅烧水淬次数越多，煅烧时间也就越长；

步骤S5：步骤S4获得的产品三首先进行超声分散，再进行强力擦洗搅拌，最后进行水洗筛分，筛上产品即为选择性破碎所获得的高纯石英砂原料，超声分散技术可使石英长石之间的裂缝增大，由于长石硬度大大降低，更容易粉碎泥化，强力擦洗搅拌可使长石从石英表面脱落，最后再通过水洗筛分，可获得解离程度较高的高纯石英加工原料；

其中，该步骤S5中，超声频率优选为40KHz～80KHz，超声时间优选为20～40min，所述擦洗搅拌速率优选为600～1000r/min，擦洗搅拌时间优选为5～10min，所述水洗筛分作业优选为双层高频振动筛，上层筛网尺寸优选为40～60目，下层筛网尺寸优选为120～160目。

另一方面，本发明还提供了一种高纯石英砂原料，采用上述的选择性破碎方法获得；

所述高纯石英砂原料以质量百分比计，包含如下组分：

SiO

下面结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚详细的说明。

选择现有技术中的花岗伟晶岩，其主要矿物为主要矿物为斜长石、石英、钾长石和云母，含量分别为45％、37％、8％和8％，并含有少量磁铁矿、绿泥石、方解石等。该矿石中石英颗粒晶型较好，镜下鉴定较为纯净，具有制备高纯石英砂原料的潜力，将其作为下述实施例1-4的花岗伟晶岩原矿使用。原矿多元素分析结果见表1。

表1原矿多元素分析结果

实施例1

将上述花岗伟晶岩原矿粗碎、中碎与筛分作业构成两段一闭路工艺，对花岗伟晶岩原矿样品进行破碎筛分，获得粒径为3～50mm的产品一；将产品一进行煅烧水淬加工处理，煅烧温度为800摄氏度，煅烧时间为30min，得到产品二；将产品二进行棒磨分级，棒磨介质为石英棒，分级采用双层高频振动筛，上层筛网尺寸为40目，下层筛网尺寸为160目，筛上经摇床分离出云母后返回棒磨再磨，最终得到筛中、筛下两个产品，筛中产品即为所需粒级的产品三；将产品三脱水烘干，进行煅烧水淬，煅烧温度为800摄氏度，煅烧时间为30min，然后进行超声分散，超声频率为40KHz，超声时间为20min，再进行强力擦洗搅拌，擦洗搅拌速率为600r/min，擦洗搅拌时间为5min，最后进行水洗筛分，筛孔尺寸为160目，筛上产品即为选择性破碎所获得的高纯石英砂原料，样品分析结果见表2，与原矿相对比，本发明所获得产品中SiO

表2实施例1产品多元素分析结果

实施例2

将上述花岗伟晶岩原矿粗碎、中碎与筛分作业构成两段一闭路工艺，对花岗伟晶岩原矿样品进行破碎筛分，获得粒径为3～50mm的产品一；将产品一进行煅烧水淬加工处理，煅烧温度为1000摄氏度，煅烧时间为150min，得到产品二；将产品二进行棒磨分级，棒磨介质为石英棒，分级采用双层高频振动筛，上层筛网尺寸为60目，下层筛网尺寸为120目，筛上经摇床分离出云母后返回棒磨再磨，最终得到筛中、筛下两个产品，筛中产品即为所需粒级的产品三；将产品三脱水烘干，进行煅烧水淬，煅烧温度为1000摄氏度，煅烧时间为150min，然后进行超声分散，超声频率为80KHz，超声时间为40min，再进行强力擦洗搅拌，擦洗搅拌速率为1000r/min，擦洗搅拌时间为10min，最后进行水洗筛分，筛孔尺寸为120目，筛上产品即为选择性破碎所获得的高纯石英砂原料，样品分析结果见表3，与原矿相对比，本发明所获得产品中SiO

表3实施例2产品多元素分析结果

实施例3

将上述花岗伟晶岩原矿粗碎、中碎与筛分作业构成两段一闭路工艺，对花岗伟晶岩原矿样品进行破碎筛分，获得粒径为3～50mm的产品一；将产品一进行煅烧水淬加工处理，煅烧温度为900摄氏度，煅烧时间为80min，得到产品二；将产品二进行棒磨分级，棒磨介质为石英棒，分级采用双层高频振动筛，上层筛网尺寸为60目，下层筛网尺寸为160目，筛上经摇床分离出云母后返回棒磨再磨，最终得到筛中、筛下两个产品，筛中产品即为所需粒级的产品三；将产品三脱水烘干，进行煅烧水淬，煅烧温度为900摄氏度，煅烧时间为50min，然后进行超声分散，超声频率为60KHz，超声时间为30min，再进行强力擦洗搅拌，擦洗搅拌速率为800r/min，擦洗搅拌时间为7min，最后进行水洗筛分，筛孔尺寸为160目，筛上产品即为选择性破碎所获得的高纯石英砂原料，样品分析结果见表4，与原矿相对比，本发明所获得产品中SiO

表4实施例3产品多元素分析结果

实施例4

将上述花岗伟晶岩原矿粗碎、中碎与筛分作业构成两段一闭路工艺，对花岗伟晶岩原矿样品进行破碎筛分，获得粒径为3～50mm的产品一；将产品一进行煅烧水淬加工处理，煅烧时间为80min，改变煅烧温度进行试验(空白实验此处不煅烧)，得到产品二；将产品二进行棒磨分级，棒磨介质为石英棒，分级采用双层高频振动筛，上层筛网尺寸为60目，下层筛网尺寸为160目，筛上经摇床分离出云母后返回棒磨再磨，最终得到筛中、筛下两个产品，筛中产品即为所需粒级的产品三；将产品三脱水烘干，进行煅烧水淬，煅烧温度为900摄氏度，煅烧时间为50min，然后进行超声分散，超声频率为60KHz，超声时间为30min，再进行强力擦洗搅拌，擦洗搅拌速率为800r/min，擦洗搅拌时间为7min，最后进行水洗筛分，筛孔尺寸为160目，筛上产品即为选择性破碎所获得的高纯石英砂原料，产品成砂率与煅烧温度之间的关系见表5，随着煅烧温度增加，成砂率呈先增加后降低的趋势，在煅烧温度为950℃时，成砂率最高，为70.14％，相对空白试验提高了20.67％。

表5产品成砂率与煅烧温度之间的关系

本发明的原理为：

(1)由于不同矿物之间的膨胀系数存在差异，受热后的膨胀程度存在差异，再迅速水淬骤冷后，进而致使不同矿物之间形成微裂隙，便于石英颗粒的选择性解离破碎，有利于提高产品成砂率并降低产品中杂质的含量。

(2)本发明采用棒磨机，且优选石英棒作为研磨介质，利用石英棒的硬度与石英相当且高于煅烧水淬后长石的理论基础，可有助于减少石英的过磨，提高成砂率，由于花岗岩伟晶岩中主要矿物为长石、石英和云母，云母成片状，具有一定韧性，棒磨可有效保护云母片状结构，长石经煅烧水淬后，强度降低，经研磨后，易泥化，石英硬度较大，在研磨过程中不易过粉碎，可有效保护目的粒级石英的产率。

(3)本发明通过采用研磨筛分联合摇床分选工艺，可分选出大量的片状云母，较少云母被继续磨细带入到石英砂中，减少入选云母含量，有助于后续提纯。

(3)步骤S3所获得的筛中产品仍有长石石英连生体，需要利用长石和石英膨胀系数的差异，通过二次煅烧水淬工艺进一步提高二者之间的选择性解离。

(4)本发明通过二次煅烧水淬并联合超声与擦洗工艺，可大大提高石英砂的解离度，保证提纯产品的纯度，主要是利用超声分散技术使石英长石之间的裂缝增大，再者，二次煅烧水淬后长石的硬度大大降低，更容易粉碎泥化，强力擦洗搅拌可使长石从石英表面脱落，最后再通过水洗筛分，可获得解离程度较高的高纯石英加工原料。

以上，仅为本发明较佳的具体实施方式；但本发明的保护范围并不局限于此。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。