一种利用ITO废料制备氧化铟粉和氧化铟锡粉的方法

技术领域

本发明涉及一种金属氧化物靶材的制备方法，特别涉及一种利用ITO废料制备氧化铟粉和氧化铟锡粉的方法。

背景技术

氧化铟锡靶材（ITO靶材）是一种电子陶瓷材料，主要用于磁控溅射镀制ITO膜。ITO膜是一种透明的导电性薄膜，用于制作显示器、触摸屏、LED等需要透明电极的电子设备及元器件。氧化铟锡靶材由ITO粉体成型并高温烧结而成。氧化铟锡粉体的制作方法主要有两种，一种是由铟盐和锡盐溶液加碱共沉淀，生产氢氧化物，然后经过煅烧，得到ITO粉；另一种是由氧化铟和氧化锡物理混合而成。

ITO靶材从成型到烧结，尺寸收缩率较大，通常在25%左右。大的收缩率导致靶材的烧结变形较大。在ITO靶材的生产过程中，需要将变形的产品进行机械加工，以保证其外形尺寸达到产品要求。在此过程中，有10-25%的ITO，甚至更多，被加工后变为废屑（如磨床的研磨屑和切割的切割屑）。这些废屑通常会重新提炼成精铟，作为ITO靶材的生产原料。要减少ITO靶材的生产成本，一方面要减少烧结变形，从而减少废屑的产生，另一方面，要减少废屑回收利用的成本。故需要研发一种成本更低的ITO废料回收再利用的方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种利用ITO废料制备氧化铟粉和氧化铟锡粉的方法，该方法由ITO废料直接制备出金属盐，再制备成粉，略去将废料转化成精铟的步骤，降低了生产成本。

解决上述技术问题的技术方案是：一种利用ITO废料制备氧化铟粉的方法，包括以下步骤：

（1）收集ITO靶材生产过程中产生的ITO废料；

（2）将收集的ITO废料加热到80-120℃，烘干水分，然后在氧化性气氛中，600-1400℃进行煅烧0.5-20小时，去除其中有机物杂质和易挥发、燃烧的杂质；

（3）将煅烧后的ITO废粉在浓度为10%-38%的盐酸中溶解，过程中加入ITO废粉重量0-5%的双氧水，加快溶解速率；

（4）将上述溶解后的混合物进行过滤，留取过滤后的清液待用；

（5）将清液在80-120℃保温蒸干水分，然后升温至200-280℃，去掉其它在此温度气化的杂质，待重量不再变化后升温至300-310℃，并收集气化冷凝所得物质，即得氯化铟；

（6）将得到的氯化铟用水完全溶解，并加入碱控制pH值在8-10，得到氢氧化铟沉淀，然后将沉淀进行清洗过滤干燥，并在600-1000℃进行煅烧0.5-15小时，得到氧化铟粉末。

进一步的，步骤（1）中所述的ITO废料包括ITO废粉和ITO废浆料。

进一步的，步骤（6）中所述的碱是氨水、氢氧化钠、碳酸氢铵或尿素中的一种或几种。

进一步的，步骤（3）中盐酸的加入量为ITO废粉与盐酸完全反应所需量的1.5-4倍。

本发明的另一技术方案是：一种利用ITO废料制备氧化铟锡粉的方法，包括以下步骤：

（1）收集ITO靶材生产过程中产生的ITO废料；

（2）将收集的ITO废料加热到80-120℃，烘干水分，然后在氧化性气氛中，600-1400℃进行煅烧0.5-20小时，去除其中有机物杂质和易挥发、燃烧的杂质；

（3）将煅烧后的ITO废粉在浓度为10%-38%的盐酸中溶解，过程中加入ITO废粉重量0-5%的双氧水，加快溶解速率；

（4）将上述溶解后的混合物进行过滤，留取过滤后的清液待用；

（5）将清液在80-120℃保温蒸干水分，然后升温至200-280℃，去掉其它在此温度气化的杂质，待重量不再变化后升温至300-310℃，并收集气化冷凝所得物质，即得氯化铟；

（6）将得到的氯化铟用水完全溶解，按质量比氧化铟：氧化锡=（8～9.8）:（0.2～2）计算加入氧化锡，溶解搅拌均匀，并加入碱控制pH值在8-11，得到氢氧化铟锡沉淀，然后将沉淀进行清洗过滤干燥，并在600-1000℃进行煅烧0.5-15小时，得到氧化铟锡粉末。

进一步的，步骤（1）中所述的ITO废料包括ITO废粉和ITO废浆料。

进一步的，步骤（6）中所述的碱是氨水、氢氧化钠、碳酸氢铵或尿素中的一种或几种。

进一步的，步骤（3）中盐酸的加入量为ITO废粉与盐酸完全反应所需量的1.5-4倍。

本发明首先将收集的ITO废料（ITO靶材生产过程中产生，如研磨、切割等工序产生的废料，包括ITO废粉和ITO废浆料）进行干燥去除水分，然后进行煅烧，去除有机物。将所得物料用盐酸溶解，然后过滤得到溶液。再利用氯化铟在300℃即可挥发的原理，将所得溶液进行多次蒸馏，得到氯化铟，然后再以氯化铟为原料，采用沉淀法，制备氧化铟粉和氧化铟锡粉，即氯化铟用水溶解后或是直接加入碱溶液进行沉淀，对沉淀进行过滤、清洗、干燥、煅烧，即得氧化铟粉；或是加入一定量的氯化锡，再加入碱溶液进行沉淀，对沉淀进行过滤、清洗、干燥、煅烧，即得ITO粉。

本发明由ITO靶材生产过程中产生的废料制得氯化铟，再采用沉淀法，制备氧化铟粉和氧化铟锡粉。不仅节约了成本，进行了废物利用，同时较传统的废料再利用，略去将废料转化成精铟的步骤，由废料直接制备出金属盐，再制备粉，能有效减少回收成本，进一步降低了生产成本。

下面，结合实施例对本发明之一种利用ITO废料制备氧化铟粉和氧化铟锡粉的方法的技术特征作进一步的说明。

具体实施方式

实施例1：

收集ITO靶材生产过程中产生的ITO废粉和ITO废浆料。将收集的ITO废料，加热到80℃，保温烘干水分。然后在空气气氛中，600℃进行煅烧20小时时间，去除其中有机物杂质和易挥发、燃烧的杂质。将高温煅烧后的ITO废粉称重，然后用浓度为10%的盐酸溶解，盐酸的量为理论计算ITO废粉与盐酸完全反应需求量的4倍。加入ITO废粉重量5%的分析纯双氧水，加快溶解速率。将上述溶解后的混合物进行过滤，留取过滤后的清液待用。将清液在80℃保温蒸干水分，然后升温至200℃，蒸发掉其它易挥发的杂质，待重量不再变化后，升温至300℃，蒸发并收集所得物质，即得氯化铟。将得到的氯化铟用水完全溶解，并加入氨水，控制pH值在8，得到氢氧化铟沉淀，然后将沉淀进行清洗过滤干燥，并在600℃进行煅烧15小时，得到氧化铟粉末。经检测，氧化铟粉纯度在99.99%以上。

实施例2：

收集ITO靶材生产过程中产生的ITO废粉和ITO废浆料。将收集的ITO废料，加热到120℃，保温烘干水分。然后在空气气氛中，1400℃进行煅烧0.5小时，去除其中有机物杂质和易挥发、燃烧的杂质。将高温煅烧后的ITO废粉称重，然后用浓度为38%的盐酸溶解，盐酸的量为理论计算ITO废粉与盐酸完全反应需求量的1.5倍。加入ITO废粉重量1%的分析纯双氧水，加快溶解速率。将上述溶解后的混合物进行过滤，留取过滤后的清液待用。将清液在100℃保温蒸干水分，然后升温至250℃，蒸发掉其它易挥发的杂质，待重量不再变化后，升温至305℃，蒸发并收集所得物质，即得氯化铟。将得到的氯化铟用水溶解，并加入氨水，控制pH值在10，得到氢氧化铟沉淀，然后将沉淀进行清洗过滤干燥，并在1000℃进行煅烧0.5小时，得到氧化铟粉末。经检测，氧化铟粉纯度在99.99%以上。

实施例3：

收集ITO靶材生产过程中产生的ITO废粉和ITO废浆料。将收集的ITO废料，加热到120℃，保温烘干水分。然后在氧气气氛中，1000℃进行煅烧10小时，去除其中有机物杂质和易挥发、燃烧的杂质。将高温煅烧后的ITO废粉称重，然后用浓度为28%的盐酸溶解，盐酸的量为理论计算ITO废粉与盐酸完全反应需求量的3倍。加入ITO废粉重量3%的双氧水，加快溶解速率。将上述溶解后的混合物进行过滤，留取过滤后的清液待用。将清液在120℃保温蒸干水分，然后升温至280℃，蒸发掉其它易挥发的杂质，待重量不再变化后，升温至310℃，蒸发并收集气化冷凝所得物质，即得氯化铟。将得到的氯化铟用水完全溶解，按氧化铟和氧化锡质量比为9：1计，换算成所需的氯化锡量，然后加入氯化锡，进行溶解搅拌均匀，然后加入氢氧化钠，控制pH值在11，得到氢氧化铟锡沉淀，然后将沉淀进行清洗过滤干燥，并在900℃进行煅烧5小时，得到氧化铟锡粉末。经检测，氧化铟锡粉纯度在99.99%以上。

实施例4：

收集ITO靶材生产过程中产生的ITO废粉和ITO废浆料。将收集的ITO废料，加热到110℃，保温烘干水分。然后在空气气氛中，1200℃进行煅烧7小时，去除其中有机物杂质和易挥发、燃烧的杂质。将高温煅烧后的ITO废粉称重，然后用浓度为22%的盐酸溶解，盐酸的量为理论计算ITO废粉与盐酸完全反应需求量的3.5倍。加入ITO废粉重量2.5%的双氧水，加快溶解速率。将上述溶解后的混合物进行过滤，留取过滤后的清液待用。将清液在110℃保温蒸干水分，然后升温至270℃，蒸发掉其它易挥发的杂质，待重量不再变化后，升温至308℃，蒸发并收集气化冷凝所得物质，即得氯化铟。将得到的氯化铟用水完全溶解，按氧化铟和氧化锡质量比为9.8：0.2计，换算成所需的氯化锡量，然后加入氯化锡，进行溶解搅拌均匀，然后加入氨水，控制pH值在9，得到氢氧化铟锡沉淀，然后将沉淀进行清洗过滤干燥，并在800℃进行煅烧7小时，得到氧化铟锡粉末。经检测，氧化铟锡粉纯度在99.99%以上。