一种富含类黄酮的芦苇风味固体饮料及其制备方法

技术领域

本发明属于食品开发技术领域，尤其涉及一种富含类黄酮的芦苇风味固体饮料及其制备方法。

背景技术

芦苇(Phragmites communis(Cav.)Trin.ex Steud.)，多年水生或湿生的高大禾草，根状茎十分发达。生于江河湖泽、池塘沟渠沿岸和低湿地。芦苇叶可用于食品，并具有一定的医药功能。据报道，从芦苇叶中可分离到糖类、黄酮类、酚酸及甾体类等物质，其中黄酮类成分为芦苇的主要有效成分。类黄酮可预防与活性氧有关的动脉硬化、癌、糖尿病、帕金森氏病等疾病，有抗衰老作用。因此，以芦苇为原料加工制备成固体饮料，能够扩大其应用范围，最大程度保持芦苇中的营养与功能成分，具有广泛的市场前景。

食品中的风味物质是指能对人的嗅觉(气味)和味觉(滋味)产生刺激而获得感觉的物质，含量极少，但对食品的贡献极大。通常根据食品风味物质或营养成分决定食品品质。风味物质及其分子结构缺乏普遍规律性，并且其性质并不稳定，在食品加工过程中易逸失，导致产品风味不足，后味弱。目前，常用的食品原料中风味物质制备方法有：蒸煮法、同时蒸馏萃取法和液-液萃取法等，通过对加工工艺的优化，最大限度地保留风味物质，同时提高产品的营养价值，是食品加工的必然趋势。

发明内容

本发明的目的在于提供一种富含类黄酮的芦苇风味固体饮料的制备方法，旨在解决传统煎煮法、液-液萃取法得到的芦苇叶汁营养成分丢失、风味不足等问题。

本发明的再一目的在于提供由上述制备方法得到的芦苇风味固体饮料。

本发明是这样实现的，一种富含类黄酮的芦苇风味固体饮料的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)在同时蒸馏萃取装置的蒸馏烧瓶中加入料液比为1：170的成熟芦苇叶、超纯水，在该装置的采集烧瓶中加入20mL乙酸乙酯；70℃加热蒸馏烧瓶中样品，同时将采集烧瓶置于60℃水浴中进行加热；挥发物经蒸馏萃取装置的冷凝器冷却为液态后进入到采集烧瓶中，连续萃取130min；将蒸馏瓶中的萃取物过滤，得到过滤液A；在采集瓶中加入无水硫酸钠，静置过夜脱水，过滤，得到过滤液B；将过滤液A、过滤液B混合，得到芦苇叶混合萃取液；

(2)将所述混合萃取液与矫味辅料混合均匀，得到芦苇风味固体饮料。

优选地，在步骤(2)中，将所述混合萃取液与矫味辅料混合均匀后，-20℃预冻6h后进行真空冷冻干燥，得到芦苇风味固体饮料。

优选地，所述真空冷冻干燥的条件为-20℃、24h。

优选地，所述辅料包括：绵白糖添加量为4～6％，柠檬酸最佳添加量为0.05～0.1％，CMC-Na添加量为0.06～0.08％。

本发明进一步提供了上述制备方法得到的富含类黄酮的芦苇风味固体饮料。

本发明克服现有技术的不足，提供一种富含类黄酮的芦苇风味固体饮料的制备方法，本发明挑选成熟芦苇叶为原料，经过同时蒸馏萃取技术、优化萃取工艺，使其萃取液富含类黄酮以及风味物质，同时优化真空冷冻干燥工艺，口味满足大众需求。

相比于现有技术的缺点和不足，本发明具有以下有益效果：本发明制备方法以成熟芦苇叶为原料，经过蒸馏技术、萃取工艺的同时优化，极大保留了产品中风味物质，同时，提高了功能成分类黄酮的含量。此外，制备过程中真空冷冻干燥工艺的优化，确保了口感风味上满足大众喜好，所制备的芦苇固体饮料市场前景广阔。

附图说明

图1是不同成熟度芦苇叶的风味分析

图2是煎煮法芦苇叶提取液的总离子流图；

图3是同时蒸馏萃取法芦苇叶提取液的总离子流图；

图4是液-液萃取法芦苇叶提取液的总离子流图；

图5是绵白糖添加量对出粉率、含水量的影响；

图6是柠檬酸添加量对出粉率、含水量的影响；

图7是CMC-Na添加量对出粉率、含水量的影响；

图8是预冻时间对产品出粉率、含水量的影响。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

芦苇叶成熟度的选择：称取20g芦苇叶，按植物生长规律分别得到风干芦苇叶、嫩芦苇叶和成熟芦苇叶，将芦苇叶剪去头部和尾部。流水冲洗10min后，在40℃下电热恒温干燥箱烘干30min，取出芦苇叶剪碎成1cm

在上述实验条件下，根据风味阈值来确定最优原料类型。其中，风味阈值代表某种香气成分在芦苇叶中可感受到的最低含量。如图1所示，根据文献得到芦苇叶香味种类为5类，利用雷达图和感官评分制确定不同成熟度芦苇叶的风味组成。

实施例2

采用同时蒸馏萃取、煎煮法和液-液萃取法三种方法进行样品前处理，研究不同方法对成熟芦苇叶中风味物质的保留效果，具体操作步骤如下：

1、煎煮法

称取适量成熟芦苇叶，第一次加五倍水煎煮2h，纱布过滤，第二次加三倍水煎煮1h，纱布过滤，将两次滤液进行合并。然后将滤液冷却至室温，进行离心，去除杂质，离心后浓缩至适量，得到芦苇叶萃取液。

2、同时蒸馏萃取法

采用同时蒸馏萃取装置进行蒸馏萃取操作。按料液比为1：100，将成熟芦苇叶及超纯水加入于500mL蒸馏烧瓶中，放入沸石，用电炉加热控温保持沸腾；另一端加20mL乙酸乙酯，60℃水浴加热。加热时，芦苇叶风味物质的水蒸汽和溶剂蒸汽升腾、经冷凝液化同时流入蒸馏萃取装置的“U”型管中，由于水与乙酸乙酯不相溶，在“U”型管萃取分层，然后分别流回两侧的圆底瓶中，使得蒸馏和萃取同时连续进行，依此过程不断循环，连续萃取2h，完成芦苇叶中风味物质的提取。萃取结束后，将“U”型管中的溶剂合并到装有乙酸乙酯的采集瓶中，并加入适量无水硫酸钠，脱水静置过夜，过滤，得到含风味物质的萃取液。

3、液-液萃取法

称取适量成熟芦苇叶，剪碎，用质量比1:1的70％酒精抽提4h。取一支10mL的离心管，加入1mL芦苇叶萃取液及4mL正己烷震荡萃取1min，静置分层后，吸取上层的正己烷萃取液至另一离心管中，再加入1mL芦苇萃取液，震荡萃取，重复上述操作7次，待风味物质转移到正己烷中。若多次萃取后，正己烷与芦苇萃取液不再分层，则将样品于4000rpm离心5min，收集上层萃取液。

实施例3

对实施例2中的萃取液利用GC-MS进行分析。

色谱条件：进样口温度250℃，柱箱进行程序升温，初温40℃保持1min，然后以3℃/min的速度升温至220℃，再以20℃/min速度升温至最终温度280℃，保持6min；载气为氦气He，流速为1mL/min；进样采用自动分流方式进行，分流比10:1；进样量1μL。

质谱条件：连接杆温度280℃，离子化方式EI，电子能量50eV，倍增器电压1600V，扫描范围35～500Da。

挥发性风味物质成分试验数据处理采用GC-MS分析软件精细，通过检索NIST质谱库，对风味物质进行定性，并通过峰面积归一化计算物质的相对百分含量。

将上述三种不同制备方法得到的谱图进行重叠，如图2～4所示，它们峰位置并不重合，说明三种方式提取的挥发性物质类型不同。芦苇叶提取液的总离子流图中仪器可识别峰数目分别为：煎煮法35个，同时蒸馏萃取法102个，液-液萃取法123个。从峰的数量上看，同时蒸馏萃取法和液-液萃取法两者相差不大，煎煮法得到的峰最少，并且约为其他两种方法的1/3～1/4，因此，出煎煮法并不利于挥发性物质的提取。

将上述三种方法测得的风味物质进行分类后，比较各种组分在样品中所占含量。总体来说，同时蒸馏萃取法对于风味物质萃取效果最好，液液萃取法其次，煎煮法最差(见表1)。

表1不同提取方法对芦苇叶风味物质提取效率的影响

实施例4

在100℃、料液比1：100条件下，设定蒸馏瓶水浴时间分别为20、40、60、80、100、120、140、160、180min，利用同时蒸馏萃取装置提取芦苇叶汁，过滤蒸馏瓶中样品得到萃取液，以类黄酮得率为指标确定芦苇叶汁提取最佳时间。

实施例5

在100℃、120min条件下，设定料液比分别为1﹕20、1﹕40、1﹕60、1﹕80、1﹕100、1﹕120、1﹕140、1﹕160、1﹕180、1﹕200，利用同时蒸馏萃取装置进行芦苇叶汁提取，过滤蒸馏瓶中样品得到萃取液，以类黄酮得率为指标确定芦苇叶汁提取的最佳料液比。

实施例6

在料液比1﹕180，提取时间120min条件下，设定蒸馏瓶水浴温度分别为20、40、60、80、100℃，利用同时蒸馏萃取装置提取芦苇叶汁，过滤蒸馏瓶中样品得到萃取液，以类黄酮得率为指标确定芦苇叶汁提取的最佳温度。

实施例7

根据单因素试验结果，选用L9(3

表2正交分析实验因素与水平设计

实施例8

对实施例4～7中制备的芦苇叶萃取液进行类黄酮含量测定，其方法如下：

1、标准曲线的制定

准确吸取0.2mg/mL的芦丁标准储备液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL置于10mL具塞试管中并按顺序编号，加入5％NaNO

2、芦苇叶类黄酮提取得率的测定

取1mL芦苇叶蒸馏液置于10mL具塞试管中，以下从“加入5％NaNO

芦苇叶类黄酮得率(％)＝(cv/1000w)×100

式中：c为提取液中类黄酮浓度(mg/mL)，v为提取液体积(mL)，w为芦苇叶干量(g)。

得到各种因素对类黄酮提取效果影响的主次顺序依次为：水温>时间>料液比。采用同时蒸馏萃取法，其蒸馏瓶中样品处理参数：水浴温度70℃，时间130min，料液比为1：170时，芦苇汁类黄酮得率最高，为2.96％。

实施例9

按实施例7中最佳萃取条件处理芦苇样品，制备混合萃取液，分别按其体积的2％、4％、6％、8％、10％比例添加绵白糖，固定柠檬酸量0.1％和CMC-Na的量0.1％进行调配，样品-20℃预冻12h后进行真空冷冻干燥(-50℃，24h)，得到芦苇风味固体饮料。

实施例10

取实施例7中的芦苇混合萃取液，分别按其体积的0.05％、0.10％、0.2％、0.3％的比例添加柠檬酸，固定绵白糖量6％和CMC-Na量0.1％进行调配，样品-20℃预冻12h后进行真空冷冻干燥(-50℃，24h)，得到芦苇风味固体饮料。

实施例11

取实施例7中的芦苇叶混合萃取液2，分别按其体积的0.06％、0.08％、0.10％、0.12％比例添加CMC-Na，固定柠檬酸量0.1％和绵白糖量6％进行调配，样品-20℃预冻12h后进行真空冷冻干燥(-50℃，24h)，得到芦苇风味固体饮料。

实施例12

以产品的出粉率、含水量和感官评定得分(见表3)为指标，对实施例9、实施例10、实施11得到的芦苇固体饮料(粉末)进行评定。

表3感官评定标准

如表4及图5～7所示，绵白糖的最佳添加量为：4～6％，柠檬酸的最佳添加量为：0.05～0.1％，CMC-Na的最佳添加量为：0.06～0.08％。

表4不同类型辅料及添加量的感官评价得分结果

实施例13

综合单因素试验结果，以绵白糖(A)、柠檬酸添加量(B)和CMC-Na添加量(C)为自变量，出粉率(R1)、含水量(R2)和感官评定得分(R3)为响应值，进行3因素3水平响应面分析试验，优化饮料配方。软件分析得到的辅料添加最佳配比为：绵白糖6％、柠檬酸0.09％、CMC-Na0.06％。

实施例14

在实施例13最佳配比条件下，对不同预冻时间处理下真空冷冻干燥得到的产品出粉率、含水量进行比较。多重比较结果分析：预冻时间6h，出粉率高于其他组，但差异不显著(p>0.05)，含水量差异显著(p<0.05)。

由图8可知，产品在预冻时间为6h时，出粉率达到最高，同时，含水量也处于较低水平。因此，真空冷冻干燥产品的最佳预冻参数为：-20℃预冻6h。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。