一种β-胡萝卜素微囊粉末的制备方法

技术领域

本发明属于营养制品的制备技术领域，具体而言，涉及一种β-胡萝卜素微囊粉末的制备方法。

背景技术

胡萝卜素是一种多烯类物质，在人体或动物体内可以直接转成维生素A，有助于维持眼睛和皮肤的健康，改善夜盲症以及使身体免受自由基伤害的功能，因为被广泛应用于食品、保健品、药品、动物饲料等领域。

β-胡萝卜素是具有8个类异戊二烯结构的碳氢化合物，其分子的两端是具有两个类异戊二烯单位的六元环，中间是由四个类异戊二烯单位组成的碳链，分子中间反转排列，存在共轭双键发色基团，使其涵盖了红色至黄色的所有色系。

β-胡萝卜素目前有微生物发酵、化学合成、植物提取3种来源，纯度为98％以上，其熔点为178～179℃，其有20多种同分异构体，但主要体现为全反式、9-顺式、13-顺式及15-顺式四种形式，不溶于水，微溶于植物油，在脂肪族和芳香族的烃中有中等溶解性，易溶于氯仿，化学性质不稳定，易在光照和加热时发生氧化反应。

由于β-胡萝卜素的难溶性等物理性质，使其在实际应用中存在很大困难，目前主要是通过有机溶剂溶解和高温油脂溶解两种途径来使产品应用得到转换，但是这两种方法均存在着弊端：有机溶剂法会使得终产品中含有溶剂残留，可能出现食品安全风险；高温油脂溶解法会使得β-胡萝卜素的全反式结构变为顺式结构，这样将会使得β-胡萝卜素的颜色变浅，同时在高温条件下，β-胡萝卜素含量损耗在15％～30％，从而降低生物利用度，也增加成生产成本，导致其不能满足市场需求。

CN112890192A公开了一种β-胡萝卜素微胶囊化工艺，包括：(1)β-胡萝卜素的预处理得到β-胡萝卜素油液；(2)壁材的溶解：在乙基纤维素中混入乙醇溶液，混合均匀后，缓慢加入壁材及水相抗氧化剂至完全溶解，得到壁材微乳液；(3)β-胡萝卜素的包裹：在壁材微乳液中边搅拌边滴加β-胡萝卜素油液，直到饱和；剪切过程滴加剩余边加入β-胡萝卜素油液；剪切结束后，进行均质，得到的均质液；(4)喷雾干燥得到β-胡萝卜素微胶囊。该工艺中使用了大量的乙醇，而乙醇属于易燃易爆物品，在使用过程中需要专业的防爆措施，同时容易造成环境污染；另外产品保质期较短，给终产品的应用带来了时间局限性。

CN111903846A公开了一种类胡萝卜素微胶囊及其制备方法，方法包括如下步骤：a)将类胡萝卜素结晶与有机溶剂混合、溶解，得到类胡萝卜素溶液；b)将类胡萝卜素溶液与热油脂通入分散系统，使类胡萝卜素充分分散至热油脂，并使有机溶剂汽化，得到类胡萝卜素混合分散液；c)将类胡萝卜素混合分散液与保护性胶体水溶液混合乳化得到乳状液；d)喷雾造粒并干燥得到类胡萝卜素微胶囊。该方法通过有机溶剂溶解包埋，从而造成终产品中必然有溶剂残留，具有一定的食品安全风险。

CN111904944A公开了一种β-胡萝卜素微胶囊制剂及其制备方法，其首先在常温条件下将β-胡萝卜素、抗氧化剂和乳化剂通过纳米研磨机进行研磨，使β-胡萝卜素的粒径达到可被生物体吸收的500nm以下，再加入填充剂，搅拌均质，最后通过喷雾干燥，经流化床冷却制成粉粒状产品。然而，该方法制备的产品的应用领域为畜禽保健药品，不能应用于人类食品及药品领域。

发明内容

鉴于现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种操作步骤简单、制备成本低、利用度高的β-胡萝卜素微囊粉末的制备方法。

为了实现本发明的目的，发明人通过大量试验研究并不懈努力，最终获得了如下技术方案：一种β-胡萝卜素微囊粉末的制备方法，其特征在于：β-胡萝卜素1.0～30％；分散剂65％～90％；稳定剂：0.5～5％；抗氧化剂：0.5～5％。

该方法包括如下步骤：

(1)将β-胡萝卜晶体加入至研磨机中，然后加入研磨珠、分散剂、稳定剂、抗氧化剂、纯化水进行研磨，得到混合A；

(2)将步骤(1)中的混合物A通过高速剪切得到混合物B；

(3)将步骤(2)中的混合物B进行高压均质得到混合物C；

(4)将步骤(3)中混合物C进行高压喷雾，制成流动性好的颗粒状粉末。

进一步优选地，步骤(1)所述的研磨珠选自氧化锆、氮化硅、聚氨酯、碳化钨中的至少一种，研磨珠的直径为0.1～1.0mm。

进一步优选地，步骤(1)所述分散剂选自辛烯基琥珀酸淀粉钠、酪蛋白、酪蛋白酸钠、乳清蛋白、阿拉伯胶、瓦达树胶、抗性糊精、纤维素、麦芽糊精、麦芽糖、固体玉米糖浆中的至少一种。

进一步优选地，步骤(1)所述稳定性单，双甘油脂肪酸酯、司盘60、吐温80、聚甘油脂肪酸酯、蔗糖脂肪酯、磷脂、三聚磷酸钠中的至少一种。

进一步优选地，步骤(1)所述抗氧化剂选自维生素E、抗坏血酸、抗坏血酸钠、抗坏血酸棕榈酸酯、TBHQ、BHT中的至少一种。

进一步优选地，步骤(2)中的剪切速度为18000～30000rpm，剪切时间为5～20min。

进一步优选地，步骤(3)中的一级均质压力为1～10MPa，二级均质压力为30～80MPa，均质时间为5～60min。

进一步优选地，步骤(4)中的物料固形物含量为20～70％；喷雾压力为10～40MPa；进风温度为150～230℃，出风温度为50～80℃。

与现有技术相比，本发明涉及的一种β-胡萝卜素微囊粉末具有如下优点和显著进步：

(1)本发明制备的β-胡萝卜素微囊粉末颜色鲜艳，颗粒大小均一，流动性好，在水和油脂基质中均能很好分散，应用领域广泛。

(2)本发明的制备过程采用了低温预处理，高温瞬时干燥工艺，避免了β-胡萝卜素全反式结构发生异构转化，保留了原有色泽以及提高了生物利用度。

(3)本发明在生产过程中β-胡萝卜素含量损耗少，在工业化生产过程中大大节约了生产成本。

(4)本发明的制备过程没有任何有机溶剂参与，适合现目前的环保化工业生产，确保了食品安全。

具体实施方式

下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细说明，实施例中未注明具体技术操作步骤或条件者，均按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。

实施例1：β-胡萝卜微囊粉的制备

将β-胡萝卜素晶体201kg加入研磨机中，然后加入499kg辛烯基琥珀酸淀粉钠、270kg麦芽糊精、20kg司盘60、10kg维生素E，1000kg水；向研磨桶内加入85％0.1mm的研磨珠，研磨转速设定为5000rpm，物料温度控制≤50℃，研磨3h，研磨结束后收集物料A；

开启剪切机将转速调至26000rpm，将物料A缓缓地加入到剪切罐中，然后剪切10min，得到物料B；

将物料B通过均质机进行高压混合，一级均质压力控制5MPa，二级压力控制在50MPa，物料温度控制在≤50℃，循环均质30min得到物料C；

将物料C进行喷雾干燥，进风温度160℃，出风温度70℃，喷雾压力为30MPa,喷雾完成后，收集胡萝卜粉末。

将物料C用激光粒度仪测试，99％的β-胡萝卜素粒径为299nm，已经超出目前现有工艺的制得的β-胡萝卜素颗粒粒径。由于β-胡萝卜素粒径小更有利于微胶囊的包埋，本发明产品的β-胡萝卜素粉末包埋率可达99.8％，而目前现有工艺最高只能达到90％。

实施例2：β-胡萝卜微囊粉的制备

将β-胡萝卜素晶体201kg加入研磨机中，然后加入550kg阿拉伯胶、223kg抗性糊精、20kg单,双甘油脂肪酸酯、6kg抗坏血酸钠，1000kg水；向研磨桶内加入85％0.1mm的研磨珠，研磨转速设定为5000rpm，物料温度控制≤50℃，研磨3h，研磨结束后收集物料A；

开启剪切机将转速调至26000rpm，将物料A缓缓地加入到剪切罐中，然后剪切10min，得到物料B；

将物料B通过均质机进行高压混合，一级均质压力控制5MPa，二级压力控制在50MPa，物料温度控制在≤50℃，循环均质30min得到物料C；

将物料C进行喷雾干燥，进风温度160℃，出风温度70℃，喷雾压力为30MPa，喷雾完成后，收集胡萝卜粉末。

通过用HPLC检测β-胡萝卜素晶体中的β-胡萝卜素含量为99.5％，其中全反式β-胡萝卜素的含量为95％；微囊粉中的β-胡萝卜素含量为20.06％，其中全反式β-胡萝卜素的含量为94.7％；β-胡萝卜素粉末包埋率可达99.88％；由此可见本发明产品在生产加工过程中更好地保护了β-胡萝卜素原有的分子结构，使其能更好地起到着色作用，同时也更好地保留了其营养价值。

实施例3：β-胡萝卜微囊粉的制备

将β-胡萝卜素晶体201kg加入研磨机中，然后加入555kg酪蛋白酸钠、219kg固体玉米糖浆、20kg聚甘油脂肪酸酯、5kgBHT，1000kg水；向研磨桶内加入85％0.1mm的研磨珠，研磨转速设定为5000rpm，物料温度控制≤50℃，研磨3h，研磨结束后收集物料A；

开启剪切机将转速调至26000rpm，将物料A缓缓地加入到剪切罐中，然后剪切10min，得到物料B；

将物料B通过均质机进行高压混合，一级均质压力控制5MPa，二级压力控制在50MPa，物料温度控制在≤50℃，循环均质30min得到物料C；

将物料C进行喷雾干燥，进风温度160℃，出风温度70℃，喷雾压力为30MPa，喷雾完成后，收集胡萝卜粉末。

通过用HPLC检测设计为20.1％微囊粉中的β-胡萝卜素含量为20.05％，但是同等含量设计如果用高温油溶将增加15％的损耗，同时还需要增加植物油的原料成本，该发明方法至少可以节约15％的原料成本；另外β-胡萝卜素粉末的包埋率可达99.92％。

对比例1：β-胡萝卜微囊粉的制备

将β-胡萝卜素晶体230kg溶于300kg植物油中，升温至160℃，充氮保护并搅拌至晶体全部溶解得到物料A，将340kg辛烯基琥珀酸淀粉钠、100kg麦芽糊精、20kg司盘60、10kg维生素E溶于1000kg水，升温至70℃使其充分溶解得到物料B，然后将A、B进行剪切、均质等到物料C；

将物料C进行喷雾干燥，进风温度160℃，出风温度70℃，喷雾压力为30MPa，喷雾完成后，收集胡萝卜粉末。

通过用HPLC检测设计为23.0％微囊粉中的β-胡萝卜素含量为20.06％，β-胡萝卜素粉末包埋率为92.2％，粉末未橙黄色，另外在高温条件下，β-胡萝卜素含量损耗了14.7％；相同目标含量设计条件下，对比例1将需要多投29kgβ-胡萝卜素晶体，相对于需要多投入15％的经济成本。

对比例2：β-胡萝卜微囊粉的制备

将β-胡萝卜素晶体201kg加入研磨机中，然后加入555kg酪蛋白酸钠、219kg固体玉米糖浆、20kg聚甘油脂肪酸酯、5kgBHT，1000kg水；向研磨桶内加入85％0.4mm的研磨珠，研磨转速设定为3000rpm，物料温度控制≤50℃，研磨3h，研磨结束后收集物料A；

开启剪切机将转速调至12000rpm，将物料A缓缓地加入到剪切罐中，然后剪切10min，得到混合物料B；

将物料B进行喷雾干燥，进风温度160℃，出风温度70℃，喷雾压力为30MPa，喷雾完成后，收集胡萝卜粉末。

通过用HPLC检测设计为20.1％微囊粉中的β-胡萝卜素含量为20.04％，胡萝卜素粉末包埋率90.1％，颜色为淡红色。

对比例3：β-胡萝卜微囊粉的制备

将β-胡萝卜素晶体201kg加入研磨机中，然后加入555kg酪蛋白酸钠、219kg固体玉米糖浆、20kg聚甘油脂肪酸酯、5kgBHT，1000kg水；向研磨桶内加入85％0.4mm的研磨珠，研磨转速设定为3000rpm，物料温度控制≤50℃，研磨3h，研磨结束后收集物料A；

开启剪切机将转速调至12000rpm，将物料A缓缓地加入到剪切罐中，然后剪切10min，得到混合物料B；

将物料B进行均质，均质压力为50MPa，均质30min得到物料C，将物料C进行喷雾干燥，进风温度160℃，出风温度70℃，喷雾压力为30MPa，喷雾完成后，收集胡萝卜粉末。

通过用HPLC检测设计为20.1％微囊粉中的β-胡萝卜素含量为20.05％，胡萝卜素粉末包埋率88.6％，颜色为淡红色。

对比例4：β-胡萝卜微囊粉的制备

将β-胡萝卜素晶体201kg加入研磨机中，然后加入555kg辛烯基琥珀酸淀粉钠、219kg麦芽糊精、20kg聚甘油脂肪酸酯、5kg维生素E，1000kg水；向研磨桶内加入85％0.4mm的研磨珠，研磨转速设定为3000rpm，物料温度控制≤50℃，研磨3h，研磨结束后收集物料A；

开启剪切机将转速调至12000rpm，将物料A缓缓地加入到剪切罐中，然后剪切10min，得到混合物料B；

将物料B进行均质，均质一级压力15Mpa，二级均质压力为50MPa，均质30min得到物料C，将物料C进行喷雾干燥，进风温度160℃，出风温度70℃，喷雾压力为30MPa，喷雾完成后，收集胡萝卜粉末。

通过用HPLC检测设计为20.1％微囊粉中的β-胡萝卜素含量为20.03％，胡萝卜素粉末包埋率93.6％，颜色为淡红色。

不同实施例和对比例中，产品的颜色、包埋率、经济成本的对比见表1所示，由表1可知，实施例中的颜色、包埋率、经济成本均要优于对比例，这说明本发明的制备方法对改善产品质量和节约经济成本上均有一定的优势。

表1不同工艺方法产品的含量、颜色、包埋率、损耗量的比较

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方法，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。