一种从废水中回收DMAC的精馏系统和工艺

技术领域

本发明涉及一种从废水中回收DMAC的精馏系统和工艺。

背景技术

二甲基乙酰胺(DMAC)是一种强极性的非质子溶剂，无色透明，能与水、醚、醇、酮、酯、芳香族化合物等完全互溶，具有热稳定性高、不易水解、腐蚀性低等特点，用途广泛。它对多种高分子材料(如树脂、合成纤维、塑料薄膜等)有良好的溶解性能，是重要的化工原料。毒性和挥发性较低、稳定性较高、不易变色等，被广泛应用于石油加工和有机合成工业中，其使用过程中产生大量的含DMAC废水，因此对此类废水进行处理回收DMAC具有十分重要的意义。

目前对含有DMAC废水主要的处理方法有萃取法和精馏法。其中，萃取法需额外引入萃取剂，精馏产品中常含有少量萃取剂，对二次使用造成较大的影响，且萃取剂用量较大，造成了二次污染。精馏法是另外一种常用DMAC废水回收方法，回收工艺一般采用多效精馏法。以上技术虽然采用了多效节能工艺，但是蒸气热量利用不足，能耗依然偏高，尤其是当废水处理量较大时，运行成本或一次投资成本都会大幅增加。

CN107973725A公开了一种从废水中回收DMAC的方法及装置。该回收DMAC的方法是将质量分数为5-30％的DMAC废水进行加热和闪蒸，使废水分离为蒸汽和浓缩的废水，再将浓缩的废水依次进行第一精馏和第二精馏，并回收第二精馏塔的塔底产物。其中，将得到的蒸汽进行压缩，并将压缩后的蒸汽为第一精馏提供热源，借此来降低工艺的能耗。但是该方案中的能耗依然较高并且不适用于DMAC进料量大的情况。

因此研究人员一直致力于研究如何有效降低废水回收DMAC的能耗的同时保证回收的DMAC浓度足够高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于实现废水中DMAC低能耗回收的同时保证所回收的DMAC浓度足够高，而提供了一种从废水中回收DMAC的精馏系统和工艺，本发明的精馏系统和工艺能够有效节约能耗并且保证DMAC的回收浓度，工艺流程简便，同样适用于增大DMAC废水的进料量的情况。

为了实现上述目的，本发明提供了一种从废水中回收DMAC的精馏系统：

所述精馏系统包括精馏塔、压缩机、中间再沸器和塔釜再沸器；压缩机包括一蒸汽入口和一蒸汽出口，蒸汽入口与所述精馏塔的塔顶连接。

所述中间再沸器设置在所述精馏塔塔高的15％～30％处。

所述中间再沸器设有与所述精馏塔的提馏段连接的第一回流回路，以及与所述蒸汽出口连接的第二回流回路；所述第二回流回路设有一回流支路和一废水采出口，所述回流支路与所述精馏塔的塔顶连接；所述塔釜再沸器设于所述精馏塔的塔底，并位于所述中间再沸器的下方，所述塔釜再沸器还设有DMAC采出口。

本发明中，优选地，所述的精馏塔的理论板数量为10～40块，更优选为，30块。

本发明中，优选地，所述中间再沸器设置在所述精馏塔的塔高的16％～25％处，更优选为，当所述精馏塔理论塔板数为30块时，所述中间再沸器的位置位于所述精馏塔的理论塔板数从下往上数第5～7块处。

本发明中，优选地，所述精馏塔的进料口设置在所述精馏塔的中部，更优选为所述精馏塔的塔高的50％处。

本发明中，所述精馏塔可为上粗下细的结构；

例如，所述中间再沸器以上的所述精馏塔的塔径为500-1500mm，优选为1200mm；

所述中间再沸器以下的所述精馏塔的塔径为500-600mm。

本发明还提供了一种从废水中回收DMAC的精馏工艺：所述精馏工艺采用前述的精馏系统进行，其包括以下步骤：

含DMAC的废水进入所述精馏塔内进行精馏，从塔顶采出的蒸汽经所述压缩机抽出、压缩后升温，并作为热源提供给所述中间再沸器，蒸汽被冷凝下来并分为两部分排出，一部分回流至所述精馏塔的塔顶内，另一部分作为塔顶废水采出；

所得到的DMAC经所述塔釜再沸器提浓后从塔底采出。

本发明的具体实施方式中，所述的DMAC废水包括以下组分：5％～30％的DMAC和70％～95％的水，所述百分比皆为质量百分比。

本发明中，优选地，所述的精馏工艺中，中间再沸器的回流比为0.1～2；

其中，更优选地，中间再沸器的回流比为0.2。

本发明中，优选地，所述的精馏工艺中，精馏塔的操作压力为10～101kPa；

其中，更优选地，精馏塔的操作压力为15kPa。

本发明中，优选地，所述的精馏工艺中，精馏塔的塔釜温度为90～170℃；

其中，更优选地，精馏塔的塔釜温度为101℃。

本发明中，优选地，所述的精馏工艺中，精馏塔的塔顶温度为45～100℃；

其中，更优选地，精馏塔的塔顶温度为54℃。

本发明中，优选地，所述的精馏工艺中，从塔顶采出的蒸汽经所述压缩机抽出、压缩后的温度比所述第一回流回路排出的提馏液的温度高20℃以上。

本发明的积极进步效果在于：

(1)该精馏工艺流程简单，精馏塔蒸发阶段主要发生在温位较低的提馏段，DMAC的分解率会大幅降低。压缩后的蒸汽温位也相对较低，可以节省压缩机的电力消耗。相比于常规精馏，能耗大幅度降低。

(2)该精馏工艺在效降低废水回收DMAC的能耗的同时还能保证回收的DMAC浓度足够高。

附图说明

图1为本发明从废水中回收DMAC的精馏系统和工艺流程示意图：

图1中附图标记说明如下：

1-精馏塔，2-压缩机，3-中间再沸器，4-塔釜再沸器。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明：

实施例1：

在本实施例1中，

精馏系统包括精馏塔1、压缩机2、中间再沸器3和塔釜再沸器4；压缩机2包括一蒸汽入口和一蒸汽出口，蒸汽入口与精馏塔1的塔顶连接；

中间再沸器3设有与精馏塔1的提馏段连接的第一回流回路，以及与蒸汽出口连接的第二回流回路；第二回流回路设有一回流支路和一废水采出口，回流支路与精馏塔1的塔顶连接；塔釜再沸器4设于精馏塔1的塔底，并位于中间再沸器3的下方，塔釜再沸器4还设有DMAC采出口。

在本实施例1中，DMAC废水确定参数为：DMAC含量5％，其余为水，常压常温进料，进料量为25t/h。

DMAC废水进入精馏塔1的第15块理论板进入塔内进行精馏，精馏塔1的理论板数为30块，中间再沸器3设置在精馏塔1的从下往上数第6块理论板高度处，中间再沸器3的回流比为0.2，精馏塔1的操作压力控制在15kPa，精馏塔1的塔釜温度为101℃，塔顶温度为54℃。精馏塔1塔顶蒸汽通过压缩机2抽出压缩后升温至145℃，并作为热源对进入中间再沸器3进行加热后，塔顶蒸汽被冷凝下来并分为两部分排出，一部分回流至精馏塔1塔顶内，另一部分作为塔顶废水采出。回收的DMAC经精馏塔1精馏以及塔釜再沸器4的提浓后从塔底采出，采出的DMAC浓度在99％以上。

实施例2：

实施例2工艺参数参照实施例1，区别仅在于实施例2的中间再沸器3位置在第5块塔板高度处。

对比例1：

对比例1工艺参数参照实施例1，区别仅在于相比于实施例1未设置中间再沸器3。

对比例2：

对比例2工艺参数参照实施例1，区别仅在于对比例2的中间再沸器3位置在第四块塔板高度处。

以上各实施例和对比例的实施效果数据见表1，其中能耗降低百分比，均是以对比例1的能耗为基础计算所得的数据。

表1：精馏回收DMAC的浓度以及所需能耗

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