一种双氯磺酰亚胺酸制备用管式反应器

技术领域

本发明涉及一种化学制备用反应器，特别是一种双氯磺酰亚胺酸制备用管式反应器。

背景技术

双氟磺酰亚胺锂因优异的结构稳定性和电化学性能，成为了产业化进程最快的新型锂盐，双氟磺酰亚胺锂不仅可以提高锂离子电池电导率和安全性，对锂离子电池的高低温性能也有显著提升，双氯磺酰亚胺酸作为合成双氟磺酰亚胺锂的重要中间体。

现有的一种制备双氯磺酰亚胺酸的技术中，如采用氨基磺酸、氯磺酸、氯化亚砜为原料制备双氯磺酰亚胺酸，存在以下缺点：反应原料多，反应复杂、副产三废多，分离和提纯双氯磺酰亚胺酸的工艺复杂，违背精细化工节能清洁环保的发展趋势，现有的另一种以氯磺酰异氰酸酯和氯磺酸为原料制备双氯磺酰亚胺酸，该制备方法存在以下缺点：反应条件比较苛刻，对设备要求度高，不利于工业化生产，再另外一种采用氨基磺酸钠或氨基磺酸盐在150-200℃下反应得到亚胺双磺酸盐，再在亚胺双磺酸盐置于二氯亚砜中，滴加硫酸，反应过滤精馏得到产品的方法中，第一步需要在高温下进行加热反应，存在得到的产物终点不易掌控且反应程度不高，导致纯度不高的问题。

而针对现有技术反应复杂、三废多、设备要求度高、收率相对较低、能耗较高的不足，常采用管式反应器的方式处理，通过管式反应器即可缩短工艺线路，达到可连续化生产、提高生产效率的目的，但是，现有的管式反应器中，往往采用的是自然反应的方式，或者直接采用对反应物加热的方式，均会导致整个反应过程加热不均，导致反应无法完全达到反应条件，产品的纯度以及收率均得到较大影响。

故本案旨在提供一种双氯磺酰亚胺酸制备用管式反应器，能够达到双氯磺酰亚胺酸的连续化生产，并且能够保证产品的纯度以及提高产品的收率。

发明内容

本发明提供了一种双氯磺酰亚胺酸制备用管式反应器，可以有效解决上述问题。

本发明是这样实现的：

一种双氯磺酰亚胺酸制备用管式反应器，包括：

内管部，所述内管部具有若干直线腔管以及若干弧形腔管，所述直线腔管与所述弧形腔管交替连接设置，所述直线腔管与所述弧形腔管的两端均焊接有法兰盘座；

外管部，所述外管部包括嵌套在所述直线腔管外周面的横向循环管，以及嵌套在所述弧形腔管外周面的侧向循环管；

蒸汽循环结构，所述蒸汽循环结构包括一与外部蒸汽源相接的连通管，与所述连通管相通的横向流通管，布设在所述横向流通管下方且插接至所有所述横向循环管内的若干横向配合件，垂直固接在所述横向流通管上且与所述横向流通管齐平的若干纵向流通管，布设在所述纵向流通管下方且插接至所述侧向循环管内的若干纵向配合件，所述横向配合件与所述纵向配合件形状结构相同。

作为进一步改进的，所述横向循环管包括两个组合形成一圆管的半圆管，连接在所述半圆管底部的铰接轴，连接在两个所述半圆管顶部的两个半圆环，胶粘在所述半圆管、半圆环内侧壁的密封胶条，两个所述半圆环在两个所述半圆管贴合后形成一圆环结构，所述半圆管的长度短于所述直线腔管的长度。

作为进一步改进的，所述横向循环管的两侧卡接有一侧向安装结构，所述侧向安装结构包括锁固在所述横向循环管外周面的卡紧动力结构，与所述卡紧动力结构固接且与所述横向循环管活动贴合的活动盘，连接在所述活动盘内侧且与横向循环管贴合的密封圈，焊接在所述活动盘上且紧贴在所述法兰盘座上的卡紧座。

作为进一步改进的，所述卡紧动力结构包括卡夹在两个所述半圆管外侧的导气盘，与所述导气盘相通的导气柱，连接在所述导气柱且插接至所述活动盘的进气腔管。

作为进一步改进的，所述直线腔管侧向上的法兰盘座包括有一连接盘体，开设在所述连接盘体上的安装孔洞，焊接在所述连接盘体轴向上的卡接盘，位于所述卡接盘外侧且胶粘在所述连接盘体上的封闭圈，所述封闭圈与所述卡接盘间隔设置，所述卡紧座推出后卡夹在所述封闭圈与卡接盘之间的间隙中。

作为进一步改进的，所述横向配合件包括固接在所述横向流通管下方的柱头，贴合在所述柱头外侧且焊接在所述横向流通管下方的外配合筒，垂直固定在所述柱头底部且与所述外配合筒间隔设置的内配合筒，所述内配合筒插接至两个所述半圆环形成的圆环结构内，所述外配合筒套接在两个所述半圆环形成的圆环结构外侧。

作为进一步改进的，所述内配合筒的内侧固定有一弹性钢片，所述弹性钢片弹出后卡紧贴合在两个所述半圆环形成的圆环结构外侧且与所述外配合筒的内壁贴合。

作为进一步改进的，所述直线腔管的内部的轴向两端均安装有返混结构，所述返混结构包括一安装在所述直线腔管内的定位板，固定在所述定位板内的悬挂座，锁紧在所述悬挂座上的弹簧，安装在所述弹簧上的抵推球，承托所述抵推球的夹持筒。

作为进一步改进的，所述夹持筒朝向所述抵推球的一侧设置有斜面，所述斜面与所述抵推球活动贴合。

作为进一步改进的，所述定位板上开设有若干孔洞，当所述抵推球被推开时，反应物自所述孔洞通过。

本发明的有益效果是：

在双氯磺酰亚胺酸的制备过程中，反应废物多，收率低，能耗高一直是难以解决的问题，高成本的制备工艺一直是行业的痛点，在本发明中首先采用通过直线腔管与弧形腔管形成的连续管式反应器，能够让反应物在长距离的管式反应器中进行连接反应，并且，在连续管式反应器的外部构建横向循环管与侧向循环管的套管式结构，将蒸汽循环结构接入至套管式结构中，通过蒸汽循环的方式让连续管式反应器内保持稳定的反应温度，从而形成在简单反应器的条件下，能够促进双氯磺酰亚胺酸反应的进行，并且反应过程中温度稳定，产物转化率高。

实际上，直线腔管与弧形腔管为单独的设计，虽然其内部为连通的状态，但是由于法兰盘座的阻隔，横向循环管与侧向循环管并没有办法相通，对此，本发明进一步提出让蒸汽循环结构分为横向流通管与纵向流通管的设置方式，让横向流通管与纵向流通管分别通过横向配合件与纵向配合件插接至横向循环管与侧向循环管，分别对横向循环管与侧向循环管进行单独的蒸汽热循环，从而保证连续管式反应器中的每个位置均处于恒温的状态，从而让反应能够连续进行。

而虽然增加了蒸汽套管的方式对促进了整个反应的进行，但是，也让内管部的管道直接与外部环境隔离，一旦内管部处发生泄漏，则难以检修，工人难以直接越过外管部与蒸汽循环结构对内管部进行测试，提高了维护难度，相对于维护难度，位于整个连续管式反应器内侧位置的直线腔管的检修难度是更为大的，狭窄的空间即便是钻孔检修后再填充也极具难度，对此，本发明在直线腔管处将对应直线腔管的横向循环管设置为可拆卸的两个半圆管，当内侧的直线腔管位置发生泄漏的情况，则能够通过拆卸半圆管的方式，让整个横向循环管分开，由此直接对内侧的直线腔管进行检修。

在上述的设置过程中，虽然将横向循环管设置为可拆卸的状态，但是其整体一与两端位置以及与横向配合件的配合均容易发生泄漏，从而让蒸汽流失，对此，在横向循环管的两端位置上：本发明采用了侧向安装结构，即通过活动盘与卡紧座延长横向循环管侧向上的长度，在使用状态下，侧向安装结构能够与直线腔管上的法兰盘座形成配合，而在不使用状态下，侧向安装结构采用回缩的方式，直接从整个横向循环管取下，再将横向循环管内的半圆管分开即可取下；

而在横向循环管与横向配合件的配合位置处：则是直接利用横向配合件本身的结构特性，其首先是采用外配合筒与内配合筒的配合方式，对横向循环管上的两个半圆管形成的圆环结构进行双层的固定，进而，再通过内配合筒内侧的弹性钢片的贴合作用，利用弹性钢片的包覆效果，将内配合筒与圆环结构之间的间隙包裹住，从而避免蒸汽从流失到外部。

综上所述，在横向循环管可拆卸设置的基础上，通过侧向安装结构与横向配合件的配合固定，让蒸汽能够保证良好循环，降低能源使用的同时，又能够促进反应的稳定进行。

若是侧向安装结构直接与常规的法兰盘座进行配合，则在配合的过程中难以保证气密性，对此，本发明进一步提出在法兰盘座上设置卡接盘与封闭圈，则在侧向安装结构上的卡紧座推出的过程中，会直接与卡接盘形成卡接配合，同时其外部又存在着封闭圈的制约，对其配合边缝进行密封，从而达到配合紧密的效果，避免蒸汽外泄，保证能量循环中不流失。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1是本发明一种双氯磺酰亚胺酸制备用管式反应器的正视结构示意图。

图2是本发明一种侧向安装结构与横向循环管配合的结构示意图。

图3是本发明一种侧向安装结构的侧视结构示意图。

图4是本发明一种法兰盘座的左视结构示意图。

图5是本发明一种横向循环管的结构示意图。

图6是本发明一种横向循环管的结构示意图(拆卸状态)。

图7是本发明一种蒸汽循环结构的正视结构示意图。

图8是本发明一种横向配合件的结构示意图。

图9是本发明一种返混结构的结构示意图。

具体实施方式

为使本发明实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

参照图1～图9所示，一种双氯磺酰亚胺酸制备用管式反应器，包括：内管部10，所述内管部10具有若干直线腔管11以及若干弧形腔管12，所述直线腔管11与所述弧形腔管12交替连接设置，所述直线腔管11与所述弧形腔管12的两端均焊接有法兰盘座13；外管部20，所述外管部20包括嵌套在所述直线腔管11外周面的横向循环管21，以及嵌套在所述弧形腔管12外周面的侧向循环管22；蒸汽循环结构30，所述蒸汽循环结构30包括一与外部蒸汽源相接的连通管31，与所述连通管31相通的横向流通管32，布设在所述横向流通管32下方且插接至所有所述横向循环管21内的若干横向配合件33，垂直固接在所述横向流通管32上且与所述横向流通管32齐平的若干纵向流通管34，布设在所述纵向流通管34下方且插接至所述侧向循环管22内的若干纵向配合件，所述横向配合件33与所述纵向配合件形状结构相同。

在反应的过程中，氯磺酰异氰酸酯和氯磺酸按质量体积比为4kg～4.5kg:1L通过高压柱塞泵，打入碳钢罐混合器进行初步混合反应，随后再将混合料打入本实施例中的管式反应器中，其直接会在蜿蜒设置的管式反应器中反应，会逐步通过交替设置的直线腔管11与弧形腔管12，而直线腔管11与弧形腔管12之间通过法兰盘座13连接。

在本实施例中，在双氯磺酰亚胺酸的制备过程中，反应废物多，收率低，能耗高一直是难以解决的问题，高成本的制备工艺一直是行业的痛点，在本发明中首先采用通过直线腔管11与弧形腔管12形成的连续管式反应器，能够让反应物在长距离的管式反应器中进行连接反应，并且，在连续管式反应器的外部构建横向循环管21与侧向循环管22的套管式结构，将蒸汽循环结构30接入至套管式结构中，通过蒸汽循环的方式让连续管式反应器内保持稳定的反应温度，从而形成在简单反应器的条件下，能够促进双氯磺酰亚胺酸反应的进行，并且反应过程中温度稳定，产物转化率高。

实际上，直线腔管11与弧形腔管12为单独的设计，虽然其内部为连通的状态，但是由于法兰盘座13的阻隔，横向循环管21与侧向循环管22并没有办法相通，对此，本发明进一步提出让蒸汽循环结构30分为横向流通管32与纵向流通管34的设置方式，让横向流通管32与纵向流通管34分别通过横向配合件33与纵向配合件插接至横向循环管21与侧向循环管22，分别对横向循环管21与侧向循环管22进行单独的蒸汽热循环，从而保证连续管式反应器中的每个位置均处于恒温的状态，从而让反应能够连续进行。

而虽然增加了蒸汽套管的方式对促进了整个反应的进行，但是，也让内管部10的管道直接与外部环境隔离，一旦内管部10处发生泄漏，则难以检修，工人难以直接越过外管部20与蒸汽循环结构30对内管部10进行测试，提高了维护难度，相对于维护难度，位于整个连续管式反应器内侧位置的直线腔管11的检修难度是更为大的，狭窄的空间即便是钻孔检修后再填充也极具难度，对此，所述横向循环管21包括两个组合形成一圆管的半圆管211，连接在所述半圆管211底部的铰接轴212，连接在两个所述半圆管211顶部的两个半圆环213，胶粘在所述半圆管211、半圆环213内侧壁的密封胶条214，两个所述半圆环213在两个所述半圆管211贴合后形成一圆环结构，所述半圆管211的长度短于所述直线腔管11的长度，通过在直线腔管11处将对应直线腔管11的横向循环管21设置为可拆卸的两个半圆管211，当内侧的直线腔管11位置发生泄漏的情况，则能够通过拆卸半圆管211的方式，让整个横向循环管21分开，由此直接对内侧的直线腔管11进行检修，而为了提高密封性，在半圆管211、半圆环213配合时能够通过密封胶条214进行密封。

在上述的设置过程中，虽然将横向循环管21设置为可拆卸的状态，但是其整体一与两端位置以及与横向配合件33的配合均容易发生泄漏，从而让蒸汽流失，对此，在横向循环管21的两端位置上：所述横向循环管21的两侧卡接有一侧向安装结构40，所述侧向安装结构40包括锁固在所述横向循环管21外周面的卡紧动力结构41，与所述卡紧动力结构41固接且与所述横向循环管21活动贴合的活动盘42，连接在所述活动盘42内侧且与横向循环管21贴合的密封圈，焊接在所述活动盘42上且紧贴在所述法兰盘座13上的卡紧座43，采用了侧向安装结构40，即通过活动盘42与卡紧座43延长横向循环管21侧向上的长度，在使用状态下，侧向安装结构40能够与直线腔管11上的法兰盘座13形成配合，而在不使用状态下，侧向安装结构40采用回缩的方式，直接从整个横向循环管21取下，再将横向循环管21内的半圆管211分开即可取下，在本实施例中，优选的，卡紧动力结构41包括卡夹在两个所述半圆管211外侧的导气盘411，与所述导气盘411相通的导气柱412，连接在所述导气柱412且插接至所述活动盘42的进气腔管413，通过外部通入的高压气体进入导气盘411内，再经过导气盘411通入导气柱412与进气腔管413，使活动盘42与卡紧座43发生横向移动，而在其他实施例中，也可以采用其他的动力结构；

而在横向循环管21与横向配合件33的配合位置处，具体的：所述横向配合件33包括固接在所述横向流通管32下方的柱头331，贴合在所述柱头331外侧且焊接在所述横向流通管32下方的外配合筒332，垂直固定在所述柱头331底部且与所述外配合筒332间隔设置的内配合筒333，所述内配合筒333插接至两个所述半圆环213形成的圆环结构内，所述外配合筒332套接在两个所述半圆环213形成的圆环结构外侧，直接利用横向配合件33本身的结构特性，其首先是采用外配合筒332与内配合筒333的配合方式，对横向循环管21上的两个半圆管211形成的圆环结构进行双层的固定，进而，在本实施例中还提出在所述内配合筒333的内侧固定有一弹性钢片334，所述弹性钢片334弹出后卡紧贴合在两个所述半圆环213形成的圆环结构外侧且与所述外配合筒332的内壁贴合，通过内配合筒333内侧的弹性钢片334的贴合作用，利用弹性钢片334的包覆效果，将内配合筒333与圆环结构之间的间隙包裹住，从而避免蒸汽从流失到外部，其中，弹性钢片334为两段设置，一段始终在内配合筒333内侧，而另一段可以翻折，在安装阶段，可以先将其掰直后让内配合筒333卡入半圆环213形成的圆环结构内，在内配合筒333与圆环结构完全配合后，由于弹性钢片334的下半段露出圆环结构，受其本身弹性的影响会发生翻折，直接贴在圆环结构的外侧壁，由此形成多段密封的效果。

综上所述，在横向循环管21可拆卸设置的基础上，通过侧向安装结构40与横向配合件33的配合固定，让蒸汽能够保证良好循环，降低能源使用的同时，又能够促进反应的稳定进行。

若是侧向安装结构40直接与常规的法兰盘座13进行配合，则在配合的过程中难以保证气密性，对此，所述直线腔管11的内部的轴向两端均安装有返混结构14，所述返混结构14包括一安装在所述直线腔管11内的定位板141，固定在所述定位板141内的悬挂座142，锁紧在所述悬挂座142上的弹簧143，安装在所述弹簧143上的抵推球144，承托所述抵推球144的夹持筒145，在法兰盘座13上设置卡接盘133与封闭圈134，则在侧向安装结构40上的卡紧座43推出的过程中，会直接与卡接盘133形成卡接配合，同时其外部又存在着封闭圈134的制约，对其配合边缝进行密封，从而达到配合紧密的效果，避免蒸汽外泄，保证能量循环中不流失。

需要强调的是，抵推球144的移动方向始终是朝着反应物移动的那一端，从而才能够避免起到返混的作用，而不是阻碍的作用。

并且，为了让抵推球144在受反应物推动时能够更容易被顶起，减少其对反应物的阻碍，所述夹持筒145朝向所述抵推球144的一侧设置有斜面，所述斜面与所述抵推球144活动贴合，能够利于抵推球144在复位之后重新找到新的堵塞位置。

在设置了定位板141，会大大压缩反应物通过的空间，为了便于反应物能够持续往后端移动，所述定位板141上开设有若干孔洞146，当所述抵推球144被推开时，反应物自所述孔洞146通过。

以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。