一种光学玻璃材料的制造方法及熔融匀化设备

技术领域

本申请涉及光纤制造技术领域，特别涉及一种光学玻璃材料的制造方法及熔融匀化设备。

背景技术

现有光学玻璃材料主要是使用高纯石英砂，并通过熔融方法制造而来，生产的光学玻璃材料的性能受石英砂质量影响很大，同时在熔融过程中，石英砂材料易被污染，石英砂颗粒不均匀，各石英砂颗粒熔融所需要的热不同，造成在光学玻璃材料成型后玻璃体内存在点状石英砂结晶体，需要进行二次熔融。

而且现有石英砂熔融或采用氢氧焰，或采用电炉炼熔，采用氢氧焰的方式对石英砂颗粒进行熔融时，容易使光学玻璃材料带入羟基，而采用电炉炼融方式对石英砂颗粒进行熔融时，由于需要通入氢气除气泡，同样也会使光学玻璃材料带入羟基。

在制造单模光纤预制棒时常采用汽相沉积方法，比如轴向气相沉积法(VAD，Vapour phase Axial Deposition)和棒外化学气相沉积法(OVD，Outside ChemicalVapour Deposition)，其中，轴向气相沉积法VAD是采用轴向上生长方式，二氧化硅是一层层地沿轴向生长出来的，沉积时靶棒旋转，并向上提升，这样生产的二氧化硅SOOT体微观上存在轴向分层；棒外化学气相沉积法OVD使用水平沉积，靶棒水平放置并旋转，二氧化硅材料一层层地在靶棒直径方向生长。将这两种方式制备的玻璃材料做截面切片，通过透光测试切片平面，存在圆形树年轮状纹理，截面透光不均匀，这种不均匀性会影响光学玻璃材料的性能。

发明内容

本申请实施例提供一种光学玻璃材料的制造方法及熔融匀化设备，可以将烧结形成的玻璃粗品中圆形树年轮状纹理打乱混匀，提高截面透光均匀性。

第一方面，提供了一种光学玻璃材料的制造方法，其包括如下步骤：

对烧结而成的玻璃粗品进行匀化处理，得到光学玻璃材料；

其中，所述匀化处理包括：

使所述玻璃粗品竖直布置，并在惰性气体保护下，按照设定的旋转圈数规则，驱使所述玻璃粗品沿自身轴线进行正反交替旋转，同时驱使所述玻璃粗品向下运动至加热区，在设定熔融温度下进行熔融处理，在竖直方向上，加热区的长度小于玻璃粗品的长度；

盛接经熔融处理得到的熔融体；

待整根所述玻璃粗品完成熔融处理后，按照设定降温规则，将熔融体降温至常温，得到光学玻璃材料。

一些实施例中，设定的旋转圈数规则包括：

正转一次的圈数和反转一次的圈数相等，或者不相等；

或者，以正反交替旋转四次作为一个旋转单元，在所述旋转单元中，第一次旋转和第四次旋转的圈数都为第一圈数，第二次旋转和第三次旋转的圈数都为第二圈数，且第一圈数与第二圈数不相等。

一些实施例中，当正转一次的圈数和反转一次的圈数不相等时，正转一次的圈数和反转一次的圈数比值为1:2～4。

一些实施例中，所述设定降温规则包括：

将设定熔融温度与常温之间的温度区间划分成多个降温梯度区间；

每个降温梯度区间的温度下降速度不同，且从设定熔融温度到常温方向，各个温度下降速度逐渐减小。

一些实施例中，所述玻璃粗品旋转的速度为0.5～5rpm；

所述玻璃粗品向下运动的速度为0.5～2mm/min。

一些实施例中，在对烧结而成的玻璃粗品进行匀化处理之前，所述制造方法还包括：

使用VAD或OVD工艺，沉积二氧化硅SOOT体；

采用电阻炉，将二氧化硅SOOT体烧结成玻璃体，在烧结过程中通入2～10L/min氯气，烧结温度为1200℃～1600℃；

对玻璃体进行酸洗，得到玻璃粗品。

一些实施例中，在烧结过程中，驱使二氧化硅SOOT体以1～5rpm速度旋转下降，下降速度为1～5mm/min。

第二方面，提供了一种熔融匀化设备，其包括：

熔融箱体；

盛接器皿，其设于熔融箱体内，并用于盛接玻璃粗品经熔融处理得到的熔融体；

电阻炉，其设于熔融箱体内，并位于盛接器皿上方，所述电阻炉在所述熔融箱体内形成有加热区；

引杆，其底端伸至熔融箱体内并用于连接玻璃粗品；

送棒机构，其与所述引杆相连接，并用于驱使所述引杆沿自身轴线旋转，以及沿竖直方向移动，以使玻璃粗品在加热区内加热熔融；

抽真空装置，其与所述熔融箱体连通；

惰性气体柜，其与所述熔融箱体连通。

一些实施例中，所述熔融匀化设备还包括温度传感器，所述温度传感器设于熔融箱体内，并用于测量加热区的温度。

一些实施例中，所述送棒机构包括：

竖杆；

横杆，其一端可移动地连接于所述竖杆上；

驱动机构，其与所述横杆连接，以驱使横杆在竖杆上沿竖直方向移动；

旋转电机，其设于横杆上，所述旋转电机与所述引杆相连并用于驱使所述引杆沿自身轴线正反交替旋转。

本申请提供的技术方案带来的有益效果包括：

利用轴向气相沉积法VAD或者棒外化学气相沉积法OVD制备得到的玻璃粗品，其截面切片存在圆形树年轮状纹理，将该玻璃粗品进行匀化处理，在匀化处理时，通过加热，将玻璃粗品重新熔融，同时，驱使玻璃粗品绕自身轴线进行正反交替旋转，由于在竖直方向上加热区的长度小于玻璃粗品的长度，使得玻璃粗品末端被熔融，而上部依然是硬质的，所以在正反交替旋转过程中，末端与上部会发生相对旋转，末端被熔融的那一部分的圆形树年轮状纹理会被打乱混匀，随着持续地向下送棒，最终使得整根玻璃粗品都被熔融，再经过降温处理，消除应力，从而得到光学玻璃材料。

因此，利用本申请提供的方法，可以将烧结形成的玻璃粗品中圆形树年轮状纹理打乱混匀，提高截面透光均匀性。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本申请实施例提供的匀化处理流程图；

图2为本申请实施例提供的熔融匀化设备示意图。

图中：1、熔融箱体；2、盛接器皿；3、电阻炉；4、引杆；5、送棒机构；50、竖杆；51、横杆。

具体实施方式

为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

参见图1所示，本申请实施例提供了一种光学玻璃材料的制造方法，其包括如下步骤：对烧结而成的玻璃粗品进行匀化处理，得到光学玻璃材料；其中，匀化处理包括：

101：使玻璃粗品竖直布置，并在惰性气体保护下，按照设定的旋转圈数规则，驱使玻璃粗品沿自身轴线进行正反交替旋转，同时驱使玻璃粗品向下运动至加热区，在设定熔融温度下进行熔融处理。

需要说明的是，在步骤101中，在竖直方向上，加热区的长度小于玻璃粗品的长度，以使玻璃粗品能够自下而上逐步地进行熔融。

在步骤101中，玻璃粗品正反交替旋转与向下送棒至加热区是同时进行的。

在步骤101中，设定熔融温度是根据熔融需要进行确定的，在选择温度时，尽可能地保证该温度使得玻璃粗品可以熔融落下，同时也不至于下落得太快或太慢，比如通常可以选择为1700～2230℃。

在步骤101中，玻璃粗品旋转的速度为0.5～5rpm，旋转速度决定了纹理匀化的致密情况，旋转速度快，匀化越充分，但速度过快可能会引起熔融体甩动；玻璃粗品向下运动的速度为0.5～2mm/min，下降速度决定原棒直径和盛接器皿直径，根据体积相等调节下降速度。

102：盛接经熔融处理得到的熔融体。

需要说明的是，本步骤102与步骤101是同时进行的，也就是说，在步骤101中进行熔融时，玻璃粗品末端被熔融下落的部分直接落入盛接器皿中，利用盛接器皿对熔融体进行盛接，盛接器皿的内径可根据实际需要的光学玻璃材料大小选择。

103：待整根玻璃粗品完成熔融处理后，按照设定降温规则，将熔融体降温至常温，得到光学玻璃材料。

本申请的原理如下：

利用轴向气相沉积法VAD或者棒外化学气相沉积法OVD制备得到的玻璃粗品，其截面切片存在圆形树年轮状纹理，将该玻璃粗品进行匀化处理，在匀化处理时，通过加热，将玻璃粗品重新熔融，同时，驱使玻璃粗品绕自身轴线进行正反交替旋转，由于在竖直方向上加热区的长度小于玻璃粗品的长度，使得玻璃粗品末端被熔融，而上部依然是硬质的，所以在正反交替旋转过程中，末端与上部会发生相对旋转，末端被熔融的那一部分的圆形树年轮状纹理会被打乱混匀，随着持续地向下送棒，最终使得整根玻璃粗品都被熔融，再经过降温处理，消除应力，从而得到光学玻璃材料。

因此，利用本申请提供的方法，可以将烧结形成的玻璃粗品中圆形树年轮状纹理打乱混匀，提高截面透光均匀性。

本申请中，设定的旋转圈数规则可以根据实际制造需求确定。

作为一个示例，设定的旋转圈数规则包括：正转一次的圈数和反转一次的圈数相等。比如，正转一圈之后，反转一圈，再正转一圈之后，反转一圈，或者正转半圈之后，反转半圈，再正转半圈之后，反转半圈，采用这种正反向转动圈数相等，可以让熔融体中纹理与周围无纹理处充分融合，形成密度一致玻璃，达到更好的匀化效果。

作为另一个示例，设定的旋转圈数规则包括：设定的旋转圈数规则包括正转一次的圈数和反转一次的圈数不相等。比如，正转一圈之后，反转半圈，再正转一圈之后，反转半圈，或者正转一圈之后，反转两圈，再正转一圈之后，反转两圈。较优地，正转一次的圈数和反转一次的圈数比值为1:2～4。

作为另一个示例，设定的旋转圈数规则包括：以正反交替旋转四次作为一个旋转单元，在旋转单元中，第一次旋转和第四次旋转的圈数都为第一圈数，第二次旋转和第三次旋转的圈数都为第二圈数，且第一圈数与第二圈数不相等。比如，正转一圈之后，反转两圈，再正转两圈之后，反转一圈，完成一个旋转单元，或者正转一圈之后，反转半圈，再正转半圈之后，反转一圈，完成一个旋转单元。

需要说明的是，旋转圈数可以是整数，比如1、2、3等，也可以是非整数，比如0.5、1.5等。

为了消除光学玻璃材料的应力，本申请按照设定降温规则对熔融体进行降温，具体地，设定降温规则包括：将设定熔融温度与常温之间的温度区间划分成多个降温梯度区间；每个降温梯度区间的温度下降速度不同，且从设定熔融温度到常温方向，各个温度下降速度逐渐减小。

为了便于理解，作为示例，比如，设定熔融温度为2000℃，降温梯度区间的温差为150℃，以5℃/min的温度下降速度，将熔融体的温度由2000℃降低到1850℃，再以4.5℃/min的温度下降速度，将熔融体的温度由1850℃降低到1700℃，再以4.0℃/min的温度下降速度，将熔融体的温度由1700℃降低到1550℃，依此类推，直至降低到常温。

需要说明的是，降温梯度区间的温差大小可以根据实际应力消除要求设定，比如100～200℃。

需要说明的是，各个降温梯度区间的温差大小可以相同，也可以不同。

需要说明的是，初始的温度下降速度可以根据实际应力消除要求设定，比如1～10℃/min。

需要说明的是，各个温度下降速度可以按照等差数列减小，也可以根据等比数列减小。

在对烧结而成的玻璃粗品进行匀化处理之前，制造方法还包括玻璃粗品的制备步骤，具体地，玻璃粗品的制备步骤包括：

201：使用VAD或OVD工艺，沉积二氧化硅SOOT体；两种工艺通过控制汽相沉积过程中四氯化硅或者八甲基硅氧烷材料的纯度，减少二氧化硅SOOT体中的杂质，将二氧化硅SOOT体中二氧化硅纯度提高到99.9999％以上。

202：采用电阻炉，将二氧化硅SOOT体烧结成玻璃体，在烧结过程中通入2～10L/min氯气，以除去二氧化硅SOOT体中的水分，减少二氧化硅SOOT体中的羟基，使用羟基含量小于1-10ppm以内，烧结温度为1200℃～1600℃；在烧结过程中，驱使二氧化硅SOOT体以1～5rpm速度旋转下降，下降速度为1～5mm/min。

203：去掉玻璃体上的靶棒，并焊接辅助棒，用氢氟酸对玻璃体进行酸洗，以去掉玻璃体表面的杂质，得到玻璃粗品。

其中，需要说明的是，步骤203中，采用VAD工艺得到的二氧化硅SOOT体去掉靶棒后是实心的玻璃柱，而采用OVD工艺得到的二氧化硅SOOT体去掉靶棒后是空心的玻璃套管，因此，在步骤101中进行处理时，需要事先将玻璃套管一端熔融密封，另一端加密封盖抽真空，再送到加热区进行加热熔融。

为了顺利地对玻璃粗品进行匀化处理，参见图2所示，本申请实施例还提供了一种熔融匀化设备，可以应用于上述实施例提供的光学玻璃材料的制造方法中，该熔融匀化设备包括熔融箱体1、盛接器皿2、电阻炉3、引杆4、送棒机构5、抽真空装置和惰性气体柜，其中：

熔融箱体1采用密封形式的箱结构，盛接器皿2设于熔融箱体1内，并位于底部，盛接器皿2用于盛接玻璃粗品经熔融处理得到的熔融体；电阻炉3设于熔融箱体1内，并位于盛接器皿2上方，电阻炉3在熔融箱体1内形成有加热区，在竖直方向上，加热区的长度小于玻璃粗品的长度，从而可以对玻璃粗品从下端到上端逐步地进行熔融；引杆4的底端伸至熔融箱体1内并用于连接玻璃粗品，引杆4与熔融箱体1相贯穿的位置处密封住，以避免外界空气进入；送棒机构5与引杆4相连接，并用于驱使引杆4沿自身轴线旋转，以及沿竖直方向移动，以使玻璃粗品在加热区内加热熔融；抽真空装置与熔融箱体1连通，利用抽真空装置可以将熔融箱体1内的空气抽出，以避免在熔融过程中有气泡夹在熔融体内；惰性气体柜与熔融箱体1连通，可以向熔融箱体1内通入惰性气体比如氮气、氩气、氦气等保护气体，平衡熔融箱体1内外压差。

为了方便控制温度，在一些优选的实施方式中，熔融匀化设备还包括温度传感器，温度传感器设于熔融箱体1内，并用于测量加热区的温度。

参见图2所示，送棒机构5包括竖杆50、横杆51、驱动机构和旋转电机；竖杆50的一端可移动地连接于竖杆50上，比如滑动连接；驱动机构与横杆51连接，以驱使横杆51在竖杆50上沿竖直方向移动；旋转电机设于横杆51上，旋转电机与引杆4相连并用于驱使引杆4沿自身轴线正反交替旋转。

本实施例提供的送棒机构5结构简单，造价便宜，能够实现提升或下放玻璃粗品，以及使玻璃粗品正反交替旋转。

在本申请的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。

需要说明的是，在本申请中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

以上所述仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。