一种高透明高断裂韧性复相碱土硅铝酸盐透明玻璃陶瓷及其制备方法

技术领域

本发明涉及陶瓷材料制备技术领域，具体涉及一种高透明高断裂韧性复相碱土硅铝酸盐透明玻璃陶瓷及其制备方法。

背景技术

透明陶瓷是一种允许入射光子通过而不发生明显的吸收和内部散射的多晶材料，在照明、透明装甲、医疗、通讯、红外探测、空间科学、国防等领域具有广阔应用前景。传统陶瓷材料由于受到其各向异性、低对称晶体结构、晶界、气孔和杂质等潜在消光因素的影响，一般是不透明的。目前，经典透明陶瓷制备工艺一般遵循着相同的技术路线，基本步骤包括粉末制备、成型、烧结、退火、研磨和抛光。大多数透明陶瓷固态制备技术被认为是昂贵的，因为它们经常涉及高纯、高分散性、高烧结活性的纳米粉体合成技术和长周期高温高压的致密化烧结技术。

发明内容

本发明的目的是提供一种高透明高断裂韧性复相碱土硅铝酸盐透明玻璃陶瓷的制备方法。

本发明的另一目的是提供由上述制备方法制得的高透明高断裂韧性复相碱土硅铝酸盐透明玻璃陶瓷。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一方面，本发明提供一种高透明高断裂韧性复相碱土硅铝酸盐透明玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

(1)称取玻璃粉原料置于球磨罐中，加入无水乙醇球磨得到混合浆料，然后将混合浆料进行干燥，干燥后的粉体置于1450～1850℃下保温30～120min进行熔化，得到玻璃液；其中所述玻璃粉原料由以下摩尔百分比的组分组成：SrCO

(2)将玻璃液倾倒于铜模中，得到透明玻璃块；

(3)将玻璃块置于600～800℃下退火10～60h，得到前驱体玻璃；

(4)将前驱体玻璃依次置于700～850℃、900～1050℃的晶化温度下保温1～10h，冷却至室温后取出，即制备得到所述的多相透明陶瓷，于空气中退火。

优选的，步骤(1)中所述球磨转速为160～210r/min，球磨时间为10～20h。

优选的，步骤(1)中所述混合浆料的干燥温度为70℃，干燥时间为6～12h。

优选的，步骤(1)中，使用感应熔炼炉加热，升温速率为5～20℃/分钟。

优选的，步骤(4)中，在700～850℃保温0.5～1.5h，然后升温至900～1050℃，保温1～10h。

优选的，步骤(4)中，所述多相透明陶瓷在650～850℃空气退火15h。

另一方面，本发明还提供由上述制备方法制得的高透明高断裂韧性复相碱土硅铝酸盐透明玻璃陶瓷。

所述复相碱土硅铝酸盐透明玻璃陶瓷由多种晶相组成，其中主要晶相为SrAl

本发明制备的陶瓷的平均晶粒尺寸为0.1～30μm，陶瓷在可见光透过率可达88％以上，断裂韧性可至2～10MPa·m

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

(1)本发明所制备的透明陶瓷，通过两步结晶方式，通过对结晶时间和温度的控制实现可控结晶，优先生成CaAl

(2)本发明提供的陶瓷制备方法生成CaAl

(3)本发明提供的陶瓷制备方法采用熔融法，进一步控制陶瓷晶粒长大，所制备的陶瓷晶粒尺寸较小，生成的SrAl

(4)基于成熟的玻璃成型技术，对前驱体玻璃进行热处理后能获得透明陶瓷，工艺简单、高效、结晶度高，且通过此方法可以实现大尺寸透明陶瓷的制备。

附图说明

图1为本发明实施例1制得透明陶瓷的透过率图；

图2为实例1制备的多相透明陶瓷800℃晶化后的光学显微照片图；

图3为实例1制备的多相透明陶瓷1020℃晶化后的光学显微照片图；

图4为本发明实施例1～3制备的多相透明陶瓷的实物图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。

以下实施例中使用的原料粉体均为市售商品，纯度均大于99.9％。

(1)按以下摩尔百分比称取如下组份原料：24％SrCO

(2)将步骤(1)所制得的粉体倒入坩埚中，使用感应熔炼炉以10℃/min由室温升至1200℃，保温1h，再以5℃/min升至1760℃，保温1h，得到玻璃液；

(3)将玻璃液倾倒于600℃预热的铜板模具中，模具尺寸为φ22*3mm，随预热平台降温，降温速率为10℃/min，得到透明玻璃块；

(4)将玻璃块于700℃下退火30h，得到前驱体玻璃；

(5)将前驱体玻璃置于800℃晶化温度下保温0.5h，然后升温至1020℃，保温4h，冷却至室温后取出，即制备得到多相透明陶瓷，在750℃空气退火15h。

图1为本实施例制备的氧化铝透明陶瓷的透过率曲线，所制备的陶瓷在800nm处透过率为90.1％，表明该陶瓷具有高的透过率。

图2为本实施例制备的复相碱土硅铝酸盐透明陶瓷800℃晶化，形成CaAl

图3为本实施例制备的复相碱土硅铝酸盐透明陶瓷1020℃晶化的SEM图，可以看出两相生长致密，陶瓷力学性能优异。

图4为本实施例制备的氧化铝透明陶瓷的实物图，陶瓷样品透光性能优异，可以清楚看到陶瓷下面的图像。

实施例2

(1)按以下摩尔百分比称取如下组份原料：21.5％SrCO

(2)将步骤(1)所制得的浆料倒入坩埚中，使用感应熔炼炉，以10℃/min由室温升至1600℃，保温0.5h，再以5℃/min升至1750℃，保温1.5h，得到玻璃液；

(3)将玻璃液倾倒于580℃预热的铜板模具中，模具尺寸为φ22*3mm，随预热平台降温，得到透明玻璃块；

(4)将玻璃块于800℃下退火15h，得到前驱体玻璃；

(5)将前驱体玻璃置于820℃晶化温度下保温0.5h，然后升温至1130℃，保温2.5h，冷却至室温后取出，即制备得到多相透明陶瓷，在850℃空气退火15h。

本实施例制备的复相透明陶瓷表面SEM图、透过率曲线、实物图与实施例1相似。

实施例3

(1)按以下摩尔百分比称取如下组份原料：26％SrCO

(2)将步骤(1)所制得的粉体倒入坩埚中，使用感应熔炼炉以15℃/min由室温升至1700℃，保温1h，再以5℃/min升至熔融温度1760℃，保温1h，得到玻璃液；

(3)将玻璃液倾倒于580℃预热的铜板模具中，模具尺寸为φ22*3mm，随预热平台降温，得到透明玻璃块；

(4)将玻璃块于720℃下退火15h，得到前驱体玻璃；

(5)将前驱体玻璃置于800℃晶化温度下保温0.5h，然后升温至1010℃，保温3h，冷却至室温后取出，即制备得到多相透明陶瓷，在800℃空气退火15h。

本实施例制备的复相透明陶瓷表面SEM图、透过率曲线、实物图与实施例1相似。

对实施例1、2、3的陶瓷样品的维氏硬度、抗弯强度进行检测，采用压痕法测量断裂韧性，测得数据如表1。

用WDW-200型电子万能试验机以三点弯曲方式测定试样的抗弯强度，加载速度0.5mm/min；跨距16mm，在同一台设备上采用单边切口梁(SENB)法测定试样的断裂韧性，

表1陶瓷材料的力学性能

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。