介孔硬碳包覆的Fe3C@SiO2复合材料制备方法及其应用

技术领域

本发明涉及新型能源材料，具体涉及一种具有良好电化学性能的介孔硬碳包覆Fe

背景技术

锂离子电池 (LIB) 因其高能量密度、高电压和长寿命而成为商业上成功的储能设备，可为大多数便携式电子设备供电。石墨是目前最常用的商业负极材料，因为它具有高导电性、良好的可循环性和产量丰富。然而，石墨理论比容量比较低，倍率性能较差限制了其在高性能电池上的应用。

非石墨碳材料显示出比石墨高得多的可逆容量，因为它们具有各向同性结构并且在电极表面上存在相对大量的锂离子插入位点。碳化铁(Fe

通常制备Fe

发明内容

本发明提供一种介孔硬碳包覆的Fe

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

本发明介孔硬碳包覆的Fe

（1）称取一定量的硝酸钠溶解于去离子水中，然后加入一定量草酸亚铁混合搅拌；

（2）在一定温度下，在去离子水中依次加入乙醇、硝酸、正硅酸乙酯（TEOS）混合，搅拌30min；

（3）以一定量的甲壳素为碳源，溶解于浓乙酸中后，加入步骤（2）混合物中搅拌一定时间；

（4）在一定温度下，将（1）中溶液滴加入（3）中，并搅拌一定时间；

（5）将步骤（4）中溶液转移至水热反应釜中，在一定水热温度保温一定时间；

（6）将步骤（5）中混合物使用乙醇清洗2次，使用去离子水清洗3次，所得混合物pH值为中性；

（7）将步骤（6）混合物放入70℃的烘箱中烘干，然后研磨成粉末，得到前驱体；

（8）将步骤（7）中得到的前驱体在惰性气体或氮气保护下，在低温下保温一定时间，然后升温至高温处理，保温一定时间后，自然冷却至室温，得到介孔硬碳包覆Fe

根据所述的一种介孔硬碳包覆Fe

根据所述的一种介孔硬碳包覆Fe

所述的一种介孔硬碳包覆Fe

根据所述的一种介孔硬碳包覆Fe

根据权所述的一种介孔硬碳包覆Fe

根据所述的一种介孔硬碳包覆Fe

根据所述的一种介孔硬碳包覆Fe

根据所述的一种介孔硬碳包覆Fe

根据所述的一种介孔硬碳包覆Fe

本发明的有益效果如下：本发明方法所制备的钠离子电池复合负极材料介孔硬包覆碳Fe

附图说明

图1是实施例2的XRD图谱。

图2是实施例2的电池循环性能图。

具体实施方式

下面对本发明进行进一步的说明：

本发明介孔硬碳包覆的Fe

（1）称取一定量的硝酸钠溶解于去离子水中，然后加入一定量草酸亚铁混合搅拌；

（2）在40℃~60℃下，在去离子水中依次加入乙醇、硝酸、正硅酸乙酯（TEOS）混合，搅拌30min，去离子水、乙醇、硝酸和正硅酸乙酯（TEOS）摩尔比是3:1:1:1，且中草酸亚铁和正硅酸乙酯（TEOS）的加入比例为0.01~0.99中的任意摩尔比；

（3）以质量浓度为0.5~3%的甲壳素为碳源，溶解于浓乙酸中后，加入步骤（2）混合物中搅拌一定时间；

（4）在一定温度下，将（1）中溶液滴加入（3）中，滴加过程的温度是55℃~70℃，并搅拌一定时间；

（5）将步骤（4）中溶液转移至水热反应釜中，水热温度是90℃~120℃，水热时间是12h~72h。

（6）将步骤（5）中混合物使用乙醇清洗2次，使用去离子水清洗3次，所得混合物pH值为中性；

（7）将步骤（6）混合物放入70℃的烘箱中烘干，然后研磨成粉末，得到前驱体；

（8）将步骤（7）中得到的前驱体在惰性气体或氮气保护下，在200-400℃保温4h~6h，然后升温至500~700℃高温处理，保温5h~8h后，自然冷却至室温，得到介孔硬碳包覆Fe

（9）将步骤（8）中得到介孔硬碳包覆Fe

1）将氮掺杂介孔硬碳Fe

为了更进一步的实施该发明，下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。

实施例1

（1）称取一定量的0.01mol硝酸钠溶解于去离子水中，然后加入0.01mol草酸亚铁混合搅拌。

（2）在55℃下，加入0.01mol的正硅酸乙酯（TEOS），其中去离子水、乙醇、硝酸、正硅酸乙酯（TEOS）按摩尔比为3:1:1:1依次加入后，混合搅拌30min。

（3）加入质量浓度为1%的甲壳素为碳源，溶解于浓乙酸中后，加入步骤（2）混合搅拌1.5h。

（4）在55℃下，将（1）中溶液滴加入（3）中搅拌一定时间。

（5）将步骤（4）中溶液转移至水热反应釜中，在100℃保温12h。

（6）将步骤（5）中混合物使用乙醇清洗2次，使用去离子水清洗3次，pH值为中性。

（7）将步骤（6）混合物放入70℃的烘箱中烘干，然后研磨成粉末，得到前驱体

（8）将步骤（7）中得到的前驱体在氮气保护下，在300℃下保温4h，继续升温至650℃处理，保温7h后，自然冷却至室温，即可得到介孔硬碳包覆Fe

（9）将制备的氮掺杂介孔硬碳Fe

实施例2

（1）称取一定量的0.01mol溶解于去离子水中，然后加入0.01mol的加入草酸亚铁混合搅拌。

（2）在45℃下，加入0.005mol的正硅酸乙酯（TEOS），其中去离子水、乙醇、硝酸、正硅酸乙酯（TEOS）按摩尔比为3:1:1:1依次加入后，混合搅拌30min。

（3）加入质量浓度为1.5%的甲壳素为碳源，溶解于浓乙酸中后，加入步骤（2）混合搅拌1.5h。

（4）在50℃下，将（1）中溶液滴加入（3）中搅拌一定时间。

（5）将步骤（4）中溶液转移至水热反应釜中，在110℃保温8h。

（6）将步骤（5）中混合物使用乙醇清洗2次，使用去离子水清洗3次，pH值为中性。

（7）将步骤（6）混合物放入70℃的烘箱中烘干，然后研磨成粉末，得到前驱体

（8）将步骤（7）中得到的前驱体在氮气保护下，在300℃下保温4h，继续升温至650℃处理，保温7h后，自然冷却至室温，即可得到介孔硬碳包覆Fe

（9）将制备的氮掺杂介孔硬碳Fe

本发明方法所制备的钠离子电池复合负极材料介孔硬包覆碳Fe