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多孔陶瓷、雾化芯、雾化装置及多孔陶瓷制备方法

文献发布时间:2023-06-19 19:28:50


多孔陶瓷、雾化芯、雾化装置及多孔陶瓷制备方法

技术领域

本发明属于雾化技术领域,特别地,涉及一种雾化芯、多孔陶瓷、雾化芯、雾化装置及多孔陶瓷制备方法。

背景技术

当前的多孔陶瓷制备工艺中,一般是先将含有硅藻土、造孔剂和助烧剂的混合颗粒干压成型为干压坯体,再将成型的干压坯体烧结形成多孔陶瓷。在烧结阶段,多孔陶瓷的孔隙率与抗压强度发生大幅度降低,同时添加的有机相物质与残留的石墨粉,在高温下燃烧会不可逆的排放出二氧化碳。因此,现有的多孔陶瓷制备工艺制备的多孔陶瓷,不仅存在孔隙率低、烧结时间长以及因多孔性而导致结构强度差等问题,而且还会显著增加碳排放,不利于多孔陶瓷雾化芯制造领域的可持续发展。

发明内容

基于现有技术中存在的上述问题,本发明实施例的目的之一在于提供一种多孔陶瓷,以解决现有技术中存在的多孔陶瓷在制作雾化芯后,不仅存在孔隙率低、烧结时间长、结构强度差的问题,而且在高温燃烧下会排放二氧化碳的问题。

为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:提供一种雾化芯,按照质量百分数计,所述多孔陶瓷的制备原料包括:

骨料粉体30~45%;

无机造孔剂30~60%;

粘结剂10~25%;

其中,所述无机造孔剂为氯化铵、氯化钠、硫酸钾和硫酸铵中的至少一种。

可选地,所述骨料粉体为硅藻土、氮化硼和氧化铝中的至少一种。

可选地,所述粘结剂包括玻璃粉,所述玻璃粉的软化点为800~900℃。

可选地,所述无机造孔剂的粒径为56~145μm。

基于现有技术中存在的上述问题,本发明实施例的目的之二在于提供一种具有上述任一方案提供的多孔陶瓷的雾化芯。

为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:提供一种雾化芯,包括上述任一方案提供的所述多孔陶瓷。

基于现有技术中存在的上述问题,本发明实施例的目的之三在于提供一种具有上述任一方案提供的多孔陶瓷或雾化芯的雾化装置。

为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:提供一种雾化装置,包括上述任一方案提供的所述多孔陶瓷或所述雾化芯。

本发明实施例中的上述一个或多个技术方案,与现有技术相比,至少具有如下有益效果之一:

本发明实施例中的雾化芯、雾化器及雾化装置,通过对无机造孔剂尺寸的调控以及原料配方的改进,在骨料粉体与无机造孔剂配比以及骨料粉体与无机造孔剂颗粒粒度的协同调节和控制的基础上,并通过干压成型以及结合烧结工艺条件的协同调控,实现改善并提高多孔陶瓷的结构强度与孔隙率,实现多孔陶瓷兼具较高的孔隙率和较强的抗压强度,能有效解决制备雾化芯的多孔陶瓷的储液量小、烧结时间长以及因高孔隙率而导致结构强度较差等问题。并且,本发明实施例提供的多孔陶瓷不仅孔隙率高、烧结时间短、结构强度高,而且在高温燃烧下可减少二氧化碳排放,低碳环保且成本低。

基于现有技术中存在的上述问题,本发明实施例的目的之四在于提供一种雾化芯制备方法。

为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:提供一种雾化芯制备方法,包括如下步骤:

步骤S01:按照上述的多孔陶瓷所含的成分分别称取骨料粉体、无机造孔剂和粘结剂,并将各原料进行混料处理,获得预混料;

步骤S02:将所述预混料进行干压,获得干压坯体;

步骤S03:将所述干压坯体进行烧结,冷却后,获得多孔陶瓷成品。

可选地,所述步骤S01中还包括如下步骤:先将所述无机造孔剂进行研磨,所述无机造孔剂研磨后的粒径为56~145μm;再将所述粘结剂与研磨后的所述无机造孔剂放入罐磨机中进行混合,然后向所述罐磨机中加入所述骨料粉体,混匀后获得所述预混料。

可选地,所述步骤S02中,对所述预混料进行干压的压力为10~30MPa。

可选地,所述步骤S03中,对所述干压坯体进行烧结包括程序升温烧结方式、快速升温烧结方式和多阶段快速升温烧结方式中的至少一种;

所述程序升温烧结方式包括:将所述干压坯体放在耐高温陶瓷平板上,并将所述干压坯体置于烧结炉的中心加热区域,于空气氛围下,以5~10℃/min的升温速率加热至900~1200℃,并保温4~40min;

快速升温烧结方式包括:先将烧结炉于空气氛围下,以5~10℃/min的升温速率进行加热,使得烧结炉达到预设温度900~1200℃;然后将所述干压坯体放在耐高温陶瓷平板上,并快速推入所述烧结炉中,保温4~40min,以对所述干压坯体进行快速高温烧结处理;

多阶段快速升温烧结方式包括:在双温区管式炉中分别预先设定低温区与高温区,以5~10℃/min的升温速率将所述低温区加热至预设温度600~700℃,以5~10℃/min的升温速率将所述高温区加热至预设温度900~1200℃;将所述干压坯体置于耐高温陶瓷平板上,由室温区推进低温区烧结保温4~10min,然后由低温区推进高温区烧结保温4~10min,接着由高温区拉回至低温区烧结保温4~10min。

本发明实施例中的上述一个或多个技术方案,与现有技术相比,至少具有如下有益效果之一:

本发明实施例中的雾化芯制备方法,通过对无机造孔剂尺寸的调控以及原料配方的改进,在骨料粉体与无机造孔剂配比以及骨料粉体与无机造孔剂颗粒粒度的协同调节和控制的基础上,并通过干压成型以及结合烧结工艺条件的协同调控,实现改善并提高多孔陶瓷的结构强度与孔隙率,实现多孔陶瓷兼具较高的孔隙率和较强的抗压强度,能有效解决制备雾化芯的多孔陶瓷的储液量小、烧结时间长以及因高孔隙率而导致结构强度较差等问题。并且,本发明实施例提供的多孔陶瓷不仅孔隙率高、烧结时间短、结构强度高,而且在高温燃烧下可减少二氧化碳排放,低碳环保。此外,本发明实施例提供的多孔陶瓷制备方法,工艺流程简单,易操作,成本低。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例4中在未烧结之前的干压毛坯照片;

图2为本发明对比例1中在未烧结之前的干压毛坯照片;

图3为本发明实施例4中在烧结成型之后的多孔陶瓷侧面照片;

图4为本发明对比例1中在烧结成型之后的多孔陶瓷侧面照片;

图5为本发明实施例4中在烧结成型之后的多孔陶瓷表面照片;

图6为本发明对比例1中在烧结成型之后的多孔陶瓷表面照片。

具体实施方式

为为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。

本发明实施例提供一种孔隙率高、烧结时间短、结构强度高,在高温燃烧下减少二氧化碳排放的多孔陶瓷。本发明实施例提供的多孔陶瓷包括如下质量百分数的原料:

骨料粉体30~45%;

无机造孔剂30~60%;

粘结剂10~25%;

其中,无机造孔剂为氯化铵、氯化钠、硫酸钾和硫酸铵中的至少一种。本发明实施例中,无机造孔剂优选氯化铵。优先选用氯化铵为无机造孔剂,一方面氯化铵不含有毒元素与碳元素,能有效规避碳排放以及提高多孔陶瓷的使用安全性,另一方面氯化铵在340℃会充分分解为氨气与氯化氢气体,并于烧结炉石英管的冷端内壁重新生成粉末状氯化铵,有利于无机造孔剂的直接回收再利用。此外,无机造孔剂的粒径范围控制在56~145μm,使得多孔陶瓷具有较高的孔隙率且保证多孔陶瓷表面平整。当无机造孔剂的粒径小于56μm时,虽然有利于增强多孔陶瓷的结构强度,但不利于对多孔陶瓷进行造孔,导致多孔陶瓷的孔隙率降低。当无机造孔剂的粒径大于145μm时,虽然有利于对多孔陶瓷进行造孔,提高多孔陶瓷的孔隙率,但无机造孔剂的粒径过大会造成制备得到的多孔表面不平整、存在裂纹等缺陷,对多孔陶瓷的结构强度造成不利影响。骨料粉体为硅藻土、氮化硼和氧化铝中的至少一种,骨料粉体的原料纯度均为99.9%以上,骨料粉体的粒径为30~60μm。在骨料粉体的粒径小于30μm时,有利于增加颗粒间堆积的密度,从而增强多孔陶瓷抗压强度,但是会严重降低多孔陶瓷的孔隙率和减小多孔陶瓷的孔径,因此骨料粉体的粒径不宜小于30μm。而在骨料粉体的粒径大于60μm时,有利于减小颗粒间堆积的密度,从而增大多孔陶瓷的孔径和提高多孔陶瓷的孔隙率,但随着颗粒间堆积密度的降低,导致陶瓷生坯在后期烧结工艺中容易发生收缩变形,造成多孔陶瓷的孔隙收缩变小甚至闭合,不仅降低多孔陶瓷的孔隙率和减小多孔陶瓷的孔径,还会降低多孔陶瓷的抗压强度,因此骨料粉体的粒径不宜大于60μm。粘结剂可以包括但不限于玻璃粉,玻璃粉的软化点为800~900℃,粘结剂的粒径为5~10μm,玻璃粉的软化温度范围控制在800~900℃,主要是因为陶瓷在印刷电极后烧结温度是900℃,为了匹配电极烧结温度和防止二次收缩,实际烧结温度在900℃以上,这样有利于玻璃粉形成流动相,从而使得选择的玻璃粉的软化温度需小于900℃,另一方面,如果软化温度如果太低,会过早形成液相,不利于烧结,因此选择软化范围较窄的玻璃粉,例如800-900℃。

本发明实施例提供的多孔陶瓷,通过对无机造孔剂尺寸的调控以及原料配方的改进,在骨料粉体与无机造孔剂配比以及骨料粉体与无机造孔剂颗粒粒度的协同调节和控制的基础上,并通过干压成型以及结合烧结工艺条件的协同调控,实现改善并提高多孔陶瓷的结构强度与孔隙率,实现多孔陶瓷兼具较高的孔隙率和较强的抗压强度,能有效解决制备雾化芯的多孔陶瓷的储液量小、烧结时间长以及因高孔隙率而导致结构强度较差等问题。并且,本发明实施例提供的多孔陶瓷不仅孔隙率高、烧结时间短、结构强度高,而且在高温燃烧下可减少二氧化碳排放,低碳环保且成本低。

本发明实施例还提供一种雾化芯,该雾化芯包括上述任一实施例提供的多孔陶瓷。由于雾化芯具有上述任一实施例中提供的多孔陶瓷的全部技术特征,故其具有与上述多孔陶瓷相同的技术效果。

本发明实施例还提供一种雾化装置,该雾化装置包括上述任一实施例提供的多孔陶瓷或雾化芯。由于雾化装置具有上述任一实施例中提供的多孔陶瓷或雾化芯的全部技术特征,故其具有与上述多孔陶瓷或雾化芯相同的技术效果。

本发明实施例还提供了上文的本发明实施例多孔陶瓷的制备方法。

在其中一些实施例中,本发明实施例提供的多孔陶瓷的制备方法包括如下步骤:

步骤S01:按照上述任一实施例中的多孔陶瓷所含的成分分别称取骨料粉体、无机造孔剂和粘结剂,并将各原料进行混料处理,获得预混料;

步骤S02:将预混料进行干压,获得干压坯体;

步骤S03:将干压坯体进行烧结,冷却后,获得多孔陶瓷成品。

具体地,上述步骤S01中,本发明实施例多孔所含的成分如上文,其含有如下质量份数的成分:

骨料粉体30~45%;

无机造孔剂30~60%;

粘结剂10~25%;

其中,无机造孔剂为氯化铵、氯化钠、硫酸钾和硫酸铵中的至少一种。上述步骤S01中,步骤S01中还包括如下步骤:先将无机造孔剂进行研磨,研磨装置可以是但不限于行星球磨机,行星球磨机的研磨珠尺寸的范围可以是10~20mm,行星球磨机的研磨珠数量可以是10~100颗,行星球磨机的转速可以是300-400rpm,研磨的时间可以是30-100min,无机造孔剂研磨后的粒径为250~300μm。请结合参阅表1,在其中一些具体实施方式中,研磨后还可以对无机造孔剂进行筛分,经过研磨筛分后,无机造孔剂的粒径范围为56~145μm,使得多孔陶瓷具有较高的孔隙率且保证多孔陶瓷表面平整。再将粘结剂与研磨筛分后的无机造孔剂放入罐磨机中进行混合,混合的时间为30~60min,混合的转速为350~450rpm。然后向罐磨机中加入骨料粉体,继续混合,混合的时间为60~100min,混合的转速为250~400rpm,混匀后获得预混料。需要说明的是,氯化铵或硫酸铵等无机造孔剂因热分解后遇冷重结晶可直接回收。氯化钠与硫酸钾等无机盐造孔剂以水洗重结晶方式回收。水洗重结晶可以采用多次水洗,水洗可以采用超声水洗。需要注意的是,本发明需要严格控制无机造孔剂的尺寸范围,无机造孔剂尺寸太大容易造成制备好的陶瓷样品具有裂纹或者外观粗糙不平整的问题,这些问题进一步会带来产品掉渣、后续镀膜不均匀不连续,影响阻值稳定性等缺陷。因此,在严格控制无机造孔剂的尺寸范围的基础上,通过将预定比例的骨料粉体、粘结剂和无机造孔剂进行混合,有利于提高三种物料之间的接触,进而提高后续烧结效果,提高成制备得到的多孔陶瓷孔隙的均匀性。

表1球磨法调控氯化铵颗粒尺寸

取100g氯化铵加入到球磨罐中,再加入一定数量球磨珠,设置转速、时间。球磨后收集氯化铵,并用激光粒度仪通过干法测试获得D50粒径尺寸。结合表1可知,当氯化铵颗粒的粒径D50尺寸介于56~145μm范围时,可获得表面平整的多孔陶瓷。

上述步骤S02中,干压采用的设备是上海新诺仪器数显防护型压片机(SYP-30TFS)。由于干压的压力太小干压坯体不易成型,干压的压力太大容易导致制备得到的干压坯体容易产生裂纹等缺陷。因此,对预混料进行干压的压力控制在10~30MPa,既可有利于干压坯体的成型,又可避免干压坯体容易产生裂纹等缺陷而影响结构强度。

本发明中的粒径为D50粒径,D50代表粉体颗粒的直径,D50表示累计50%点的直径(或称50%通过粒径),它的物理意义是粒径大于它的颗粒占50%,小于它的颗粒也占50%。

上述步骤S03中,对干压坯体进行烧结包括程序升温烧结方式、快速升温烧结方式和多阶段快速升温烧结方式中的至少一种;

程序升温烧结方式包括:将干压坯体放在耐高温陶瓷平板上,并将干压坯体置于烧结炉的中心加热区域,于空气氛围下,以5~10℃/min的升温速率加热至900~1200℃,并保温4~40min;

快速升温烧结方式包括:先将烧结炉于空气氛围下,以5~10℃/min的升温速率进行加热,使得烧结炉达到预设温度900~1200℃;然后将干压坯体放在耐高温陶瓷平板上,并快速推入烧结炉中,保温4~40min,以对干压坯体进行快速高温烧结处理;

多阶段快速升温烧结方式包括:在双温区管式炉中分别预先设定低温区与高温区,以5~10℃/min的升温速率将低温区加热至预设温度600~700℃,以5~10℃/min的升温速率将高温区加热至预设温度900~1200℃;将干压坯体置于耐高温陶瓷平板上,由室温区推进低温区烧结保温4~10min,然后由低温区推进高温区烧结保温4~10min,接着由高温区拉回至低温区烧结保温4~10min。

上述步骤S03中,烧结保温时间结束后,分别采用程序降温冷却方式或者快速降温冷却方式,对烧结成型的多孔陶瓷进行降温冷却至室温。

程序降温冷却方式中,烧结保温结束后,程序降温的冷却速率为4~6℃/min,直至烧结成型的多孔陶瓷进行降温冷却至室温。

快速降温冷却方式中,烧结保温结束后,将样品以0.02~1m/s速度从管式炉的加热区拉至或推至室温区。

本发明实施例提供的多孔陶瓷制备方法,通过对无机造孔剂尺寸的调控以及原料配方的改进,在骨料粉体与无机造孔剂配比以及骨料粉体与无机造孔剂颗粒粒度的协同调节和控制的基础上,并通过干压成型以及结合烧结工艺条件的协同调控,实现改善并提高多孔陶瓷的结构强度与孔隙率,实现多孔陶瓷兼具较高的孔隙率和较强的抗压强度,能有效解决制备雾化芯的多孔陶瓷的储液量小、烧结时间长以及因高孔隙率而导致结构强度较差等问题。并且,本发明实施例提供的多孔陶瓷不仅孔隙率高、烧结时间短、结构强度高,而且在高温燃烧下可减少二氧化碳排放,低碳环保。此外,本发明实施例提供的多孔陶瓷制备方法,工艺流程简单,易操作,成本低。

需要说明的是,在本发明实施例中,固相硅藻土、玻璃粉、氯化铵,在本质上分别起到陶瓷骨料、粘结剂与造孔剂的作用。快速烧结法,该技术在固相粉体烧结的条件下,由于升温速度较快,陶瓷材料不会经历升温过程中的预热阶段而直接进入高温阶段,此时晶粒之间的颈部曲率半径较小,会提供较大驱动力促进传质过程,较高的烧结温度会进一步加速这种传质过程,从而导致陶瓷粉体材料的超快速致密化,提高材料的力学强度。同时,造孔剂在快速高温烧结阶段会迅速分解,留下大量空腔,在较短的烧结时间内实现材料力学性能与多孔结构的兼顾,进一步提高生产效率。快速烧结法,具有设备简单、形状和尺寸不受限等优点,通过对样品在不同温度区间的连续推拉,不仅可以获得媲美于(甚至优于)传统工艺获得的陶瓷雾化芯多孔基底,还因精简的配方与独特的烧结方式降低了原材料成本与工艺制备的时间成本,易实现工业化生产。

为使本发明上述实施细节和操作能清楚地被本领域技术人员理解,以及本发明多孔陶瓷及其制备方法的进步性能显著地体现,以下通过实施例对本发明的实施进行举例说明。

实施例1

本实施例1提供了一种应用于制备雾化芯的多孔陶瓷及其制备方法,按照质量百分比计,括如下质量百分数的原料:45%硅藻土、25%玻璃粉和30%氯化铵。

该多孔陶瓷的制备方法如下:

1)将上述30%的氯化铵置于行星式球磨机进行球磨,获得粒径为145μm氯化铵颗粒。

2)将步骤1)得到的氯化铵和25%的玻璃粉置于罐磨机中进行混料,罐磨机的转速为400rpm,混合的时间为40min,获得混合物粉末。

3)将步骤2)中的混合物粉末与45%的硅藻土置于罐磨机中,使用罐磨机进行混料,罐磨机的转速为300rpm,混合时间为60min,获得预混料。

4)将步骤3)中的预混料置于圆饼状磨具进行干压,干压的压力控制为19MPa,保压时间为30s,得到特定形状的陶瓷坯体。

5)将步骤4)中的陶瓷坯体放于陶瓷平板上,然后置于管式炉进行烧结,以5℃/min的升温速率升温到1000℃,进行烧结并保温20min,保温结束后,以5℃/min的冷却速率进行程序降温,冷却后取出得到多孔陶瓷的成品。

6)回收石英管壁的氯化铵,作为造孔剂重复使用。

实施例2

本实施例2提供了一种应用于制备雾化芯的多孔陶瓷及其制备方法,按照质量百分比计,括如下质量百分数的原料:42%氧化铝、18%玻璃粉和40%氯化铵。

该多孔陶瓷的制备方法如下:

1)将上述40%的氯化铵置于行星式球磨机进行球磨,获得粒径为56μm氯化铵颗粒。

2)将步骤1)得到的氯化铵和18%的玻璃粉置于罐磨机中进行混料,罐磨机的转速为400rpm,混合的时间为40min,获得混合物粉末。

3)将步骤2)中的混合物粉末与42%的氧化铝置于罐磨机中,使用罐磨机进行混料,罐磨机的转速为300rpm,混合时间为60min,获得预混料。

4)将步骤3)中的预混料置于圆饼状磨具进行干压,干压的压力控制为19MPa,保压时间为30s,得到特定形状的陶瓷坯体。

5)将步骤4)中的陶瓷坯体放于陶瓷平板上,然后置于管式炉进行烧结,以5℃/min的升温速率升温到1000℃,进行烧结并保温4min,保温结束后,以5℃/min的冷却速率进行程序降温,冷却后取出得到多孔陶瓷的成品。

6)回收石英管壁的氯化铵,作为造孔剂重复使用。

实施例3

本实施例3提供了一种应用于制备雾化芯的多孔陶瓷及其制备方法,按照质量百分比计,括如下质量百分数的原料:32%氮化硼、23%玻璃粉和45%氯化铵。

该多孔陶瓷的制备方法如下:

1)将上述45%的氯化铵置于行星式球磨机进行球磨,获得粒径为145μm氯化铵颗粒。

2)将步骤1)得到的氯化铵和23%的玻璃粉置于罐磨机中进行混料,罐磨机的转速为300rpm,混合的时间为60min,获得混合物粉末。

3)将步骤2)中的混合物粉末与32%的氮化硼置于罐磨机中,使用罐磨机进行混料,罐磨机的转速为300rpm,混合时间为60min,获得预混料。

4)将步骤3)中的预混料置于圆饼状磨具进行干压,干压的压力控制为19MPa,保压时间为30s,得到特定形状的陶瓷坯体。

5)将步骤4)中的陶瓷坯体放于陶瓷平板上,然后置于管式炉进行烧结,以5℃/min的升温速率升温到1000℃,进行烧结并保温10min,保温结束后,以0.02~1m/s速度将烧结后的陶瓷坯体推出管式炉于室温快速降温,冷却后取出得到多孔陶瓷的成品。

6)回收石英管壁的氯化铵,作为造孔剂重复使用。

实施例4

本实施例4提供了一种应用于制备雾化芯的多孔陶瓷及其制备方法,按照质量百分比计,括如下质量百分数的原料:30%硅藻土、14%玻璃粉和60%氯化铵。

该多孔陶瓷的制备方法如下:

1)将上述60%的氯化铵置于行星式球磨机进行球磨,获得粒径为90μm氯化铵颗粒。

2)将步骤1)得到的氯化铵和14%的玻璃粉置于罐磨机中进行混料,罐磨机的转速为400rpm,混合的时间为40min,获得混合物粉末。

3)将步骤2)中的混合物粉末与30%的硅藻土置于罐磨机中,使用罐磨机进行混料,罐磨机的转速为300rpm,混合时间为60min,获得预混料。

4)将步骤3)中的预混料置于圆饼状磨具进行干压,干压的压力控制为19MPa,保压时间为30s,得到特定形状的陶瓷坯体。

5)先将管式炉加热至1000℃,再将步骤4)中的陶瓷坯体放于陶瓷平板上,以0.02~1m/s的速度置于管式炉进行烧结,烧结并保温20min,保温结束后,以5℃/min的冷却速率进行程序降温,冷却后取出得到多孔陶瓷的成品。

6)回收石英管壁的氯化铵,作为造孔剂重复使用。

实施例5

本实施例5提供了一种应用于制备雾化芯的多孔陶瓷及其制备方法,按照质量百分比计,括如下质量百分数的原料:40%硅藻土、10%玻璃粉和48%氯化铵。

该多孔陶瓷的制备方法如下:

1)将上述48%的氯化铵置于行星式球磨机进行球磨,获得粒径为90μm氯化铵颗粒。

2)将步骤1)得到的氯化铵和10%的玻璃粉置于罐磨机中进行混料,罐磨机的转速为400rpm,混合的时间为40min,获得混合物粉末。

3)将步骤2)中的混合物粉末与40%的硅藻土置于罐磨机中,使用罐磨机进行混料,罐磨机的转速为300rpm,混合时间为60min,获得预混料。

4)将步骤3)中的预混料置于圆饼状磨具进行干压,干压的压力控制为19MPa,保压时间为30s,得到特定形状的陶瓷坯体。

5)先将管式炉加热至1000℃,再将步骤4)中的陶瓷坯体放于陶瓷平板上,以0.02~1m/s的速度置于管式炉进行烧结,烧结并保温20min,保温结束后,以0.02~1m/s速度将烧结后的陶瓷坯体推出管式炉于室温快速降温,冷却后取出得到多孔陶瓷的成品。

6)回收石英管壁的氯化铵,作为造孔剂重复使用。

实施例6

本实施例6提供了一种应用于制备雾化芯的多孔陶瓷及其制备方法,按照质量百分比计,括如下质量百分数的原料:40%硅藻土、20%玻璃粉和40%氯化铵。

该多孔陶瓷的制备方法如下:

1)将上述40%的氯化铵置于行星式球磨机进行球磨,获得粒径为90μm氯化铵颗粒。

2)将步骤1)得到的氯化铵和20%的玻璃粉置于罐磨机中进行混料,罐磨机的转速为400rpm,混合的时间为40min,获得混合物粉末。

3)将步骤2)中的混合物粉末与40%的硅藻土置于罐磨机中,使用罐磨机进行混料,罐磨机的转速为300rpm,混合时间为60min,获得预混料。

4)将步骤3)中的预混料置于圆饼状磨具进行干压,干压的压力控制为19MPa,保压时间为30s,得到特定形状的陶瓷坯体。

5)加热区的管式炉分别加热650℃和1050℃,再将步骤4)中的陶瓷坯体置于石英舟内,以0.02~1m/s的推入速度将陶瓷坯体从室温推进650℃的低温区加热4min,然后以0.02~1m/s的推入速度将陶瓷坯体推进1050℃的高温区加热4min,接着以0.02~1m/s的推入速度将陶瓷坯体推进650℃的低温区加热4min,最后以0.02~1m/s速度将烧结后的陶瓷坯体推出管式炉于室温快速降温,冷却后取出得到多孔陶瓷的成品。

6)回收石英管壁的氯化铵,作为造孔剂重复使用。

实施例7

本实施例7提供了一种应用于制备雾化芯的多孔陶瓷及其制备方法,按照质量百分比计,括如下质量百分数的原料:30%硅藻土、14%玻璃粉和60%氯化铵。

该多孔陶瓷的制备方法如下:

1)将上述60%的氯化铵置于行星式球磨机进行球磨,获得粒径为90μm氯化铵颗粒。

2)将步骤1)得到的氯化铵和14%的玻璃粉置于罐磨机中进行混料,罐磨机的转速为400rpm,混合的时间为40min,获得混合物粉末。

3)将步骤2)中的混合物粉末与30%的硅藻土置于罐磨机中,使用罐磨机进行混料,罐磨机的转速为300rpm,混合时间为60min,获得预混料。

4)将步骤3)中的预混料置于圆饼状磨具进行干压,干压的压力控制为19MPa,保压时间为30s,得到特定形状的陶瓷坯体。

5)将步骤4)中的陶瓷坯体放于陶瓷平板上,然后置于管式炉进行烧结,以5℃/min的升温速率升温到1000℃,进行烧结并保温20min,保温结束后,以5℃/min的冷却速率进行程序降温,冷却后取出得到多孔陶瓷的成品。

6)回收石英管壁的氯化铵,作为造孔剂重复使用。

实施例8

本实施例8提供了一种应用于制备雾化芯的多孔陶瓷及其制备方法,按照质量百分比计,括如下质量百分数的原料:30%硅藻土、14%玻璃粉和60%氯化铵。

该多孔陶瓷的制备方法如下:

1)将上述60%的氯化铵置于行星式球磨机进行球磨,获得粒径为90μm氯化铵颗粒。

2)将步骤1)得到的氯化铵和14%的玻璃粉置于罐磨机中进行混料,罐磨机的转速为400rpm,混合的时间为40min,获得混合物粉末。

3)将步骤2)中的混合物粉末与30%的硅藻土置于罐磨机中,使用罐磨机进行混料,罐磨机的转速为300rpm,混合时间为60min,获得预混料。

4)将步骤3)中的预混料置于圆饼状磨具进行干压,干压的压力控制为19MPa,保压时间为30s,得到特定形状的陶瓷坯体。

5)将步骤4)中的陶瓷坯体放于陶瓷平板上,然后置于管式炉进行烧结,以5℃/min的升温速率升温到1000℃,进行烧结并保温20min,保温结束后,以0.02~1m/s速度将烧结后的陶瓷坯体推出管式炉于室温快速降温,冷却后取出得到多孔陶瓷的成品。

6)回收石英管壁的氯化铵,作为造孔剂重复使用。

实施例9

本实施例9提供了一种应用于制备雾化芯的多孔陶瓷及其制备方法,按照质量百分比计,括如下质量百分数的原料:30%硅藻土、14%玻璃粉和60%氯化铵。

该多孔陶瓷的制备方法如下:

1)将上述60%的氯化铵置于行星式球磨机进行球磨,获得粒径为90μm氯化铵颗粒。

2)将步骤1)得到的氯化铵和14%的玻璃粉置于罐磨机中进行混料,罐磨机的转速为400rpm,混合的时间为40min,获得混合物粉末。

3)将步骤2)中的混合物粉末与30%的硅藻土置于罐磨机中,使用罐磨机进行混料,罐磨机的转速为300rpm,混合时间为60min,获得预混料。

4)将步骤3)中的预混料置于圆饼状磨具进行干压,干压的压力控制为19MPa,保压时间为30s,得到特定形状的陶瓷坯体。

5)先将管式炉加热至1000℃,将步骤4)中的陶瓷坯体放于陶瓷平板上,以0.02~1m/s的推入速度将样品推进管式炉中,烧结时间为20min,保温结束后,以0.02~1m/s速度将烧结后的陶瓷坯体推出管式炉于室温快速降温,冷却后取出得到多孔陶瓷的成品。

6)回收石英管壁的氯化铵,作为造孔剂重复使用。

实施例10

本实施例10提供了一种应用于制备雾化芯的多孔陶瓷及其制备方法,按照质量百分比计,括如下质量百分数的原料:30%硅藻土、14%玻璃粉和60%氯化铵。

该多孔陶瓷的制备方法如下:

1)将上述60%的氯化铵置于行星式球磨机进行球磨,获得粒径为90μm氯化铵颗粒。

2)将步骤1)得到的氯化铵和14%的玻璃粉置于罐磨机中进行混料,罐磨机的转速为400rpm,混合的时间为40min,获得混合物粉末。

3)将步骤2)中的混合物粉末与30%的硅藻土置于罐磨机中,使用罐磨机进行混料,罐磨机的转速为300rpm,混合时间为60min,获得预混料。

4)将步骤3)中的预混料置于圆饼状磨具进行干压,干压的压力控制为19MPa,保压时间为30s,得到特定形状的陶瓷坯体。

5)先将管式炉加热至1000℃,将步骤4)中的陶瓷坯体放于陶瓷平板上,以0.02~1m/s的推入速度将样品推进管式炉中,烧结时间为4min,保温结束后,以5℃/min的冷却速率进行程序降温,冷却后取出得到多孔陶瓷的成品。

6)回收石英管壁的氯化铵,作为造孔剂重复使用。

对比例1

本对比例1提供了一种应用于制备雾化芯的多孔陶瓷及其制备方法,按照质量百分比计,括如下质量百分数的原料:30%硅藻土、14%玻璃粉和60%氯化铵。

该多孔陶瓷的制备方法如下:

1)将上述60%的氯化铵置于行星式球磨机进行球磨,获得粒径为260μm氯化铵颗粒。

2)将步骤1)得到的氯化铵和14%的玻璃粉置于罐磨机中进行混料,罐磨机的转速为400rpm,混合的时间为40min,获得混合物粉末。

3)将步骤2)中的混合物粉末与30%的硅藻土置于罐磨机中,使用罐磨机进行混料,罐磨机的转速为300rpm,混合时间为60min,获得预混料。

4)将步骤3)中的预混料置于圆饼状磨具进行干压,干压的压力控制为19MPa,保压时间为30s,得到特定形状的陶瓷坯体。

5)将步骤4)中的陶瓷坯体放于陶瓷平板上,推入速度将样品推进管式炉中,烧结时间为4min,保温结束后,冷却后取出得到多孔陶瓷的成品。

6)回收石英管壁的氯化铵,作为造孔剂重复使用。

对比例2

本对比例2提供了一种应用于制备雾化芯的多孔陶瓷及其制备方法,按照质量百分比计,括如下质量百分数的原料:30%硅藻土、14%玻璃粉和60%有机造孔剂PMMA。

该多孔陶瓷的制备方法如下:

本对比例2采用常规工艺制备得到多孔陶瓷:热压注成型工艺是当前多孔陶瓷普遍应用的制备工艺,采用混料、加热搅拌、热压注成型、排蜡以及高温烧结等步骤,其中在混料阶段会投入有机造孔剂,同时在加热搅拌过程中进一步加入石蜡与有机酸,4小时后热压成型,然后脱膜并埋入石墨粉于200℃排蜡4小时,最后于1000℃下烧结4小时。该工艺,涉及较多的有机物的使用,在烧结过程中,不仅会排出二氧化碳与耗时,有机造孔剂还无法回收。

多孔陶瓷相关性能测试:

将上述实施例1至10和对比例1至2中制备得到的多孔陶瓷,分别进行储液量、造孔剂回收率、抗压强度、孔隙率等参数的相关项目测试。

1、储液量测试方法

将多孔陶瓷放入干燥烘箱120℃预处理15min,称其质量为m

2、抗压强度测试

抗压强度=P/A,式中:P和A分别为压力(单位N)与受力面积(单位㎡)。测试设备:岛津万能试验机(AGX-X-50KN)。将样品置于万能试验机上,然后不断缓慢施压获得谱图,分析谱图可得出样品在一定行程下达到的最大抗压强度。

3、孔隙率测试

孔隙率指试样中开口孔隙(指与大气相通的气孔)的体积与试样总体积的百分比率(%)。设备为多孔陶瓷孔隙率/吸水率分析仪(秒准MAY-Entris120)。具体方法:将试样放于电热干燥箱中在110±5℃下烘干至恒重。称取样品干重质量,记为m

相关测试结果,如下述表2。

表2实施例1至10和对比例1至2中的多孔陶瓷相关性能测试表

通过表2分析可知,实施例1至10中的多孔陶瓷与对比例1至2中的多孔陶瓷相比,在储液量、孔隙率与抗压强度等相关性能上具有明显提升,表明本发明实施例1至10中的多孔陶瓷,兼具较高的孔隙率和较强的抗压强度。并且,本发明实施例1至10中所采用的无机造孔剂可回收利用,多孔陶瓷在制作雾化芯后,在高温燃烧下可减少二氧化碳排放,低碳环保且成本低。此外,结合表2、图1至6,对本发明实施例4和对比例1在未烧结之前的干压毛坯以及烧结后的多孔陶瓷成品进行了外观对照,发现对比例1与实施例4相比,对比例1在烧结之前存在毛坯不完整、烧结之后多孔陶瓷成品侧面有裂纹表面粗糙不平整的问题,而本发明实施例4在烧结之前毛坯完整、烧结之后多孔陶瓷成品侧面没有裂纹且表面细腻平整。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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