一种测定指甲油中颜料红122含量的方法

[技术领域]

本发明属于分析化学技术领域，具体地说是一种测定指甲油中颜料红122含量的方法。

[背景技术]

颜料红122(Pigment Red 122)呈非常鲜艳的蓝光红色，色光接近于品红，具有优异耐迁移性，突出的热稳定性，给出纯净的蓝光红色或品红色，主要用于高档油漆、油墨、塑料、橡胶着色以及合成纤维的原浆着色。

由于颜料红122有鲜艳的蓝光红色，有些厂家将颜料红122用于指甲油调色。为评估指甲油中颜料红122含量，有必要建立一种检测方法。然而，颜料红122化合物不溶于水，在甲苯、丙酮等大多有机溶剂中几乎不溶，且目前尚无颜料红122检测方法与标准。因此，建立指甲油颜料红122含量的检测方法迫在眉睫。

[发明内容]

本发明的目的就是要解决上述的不足而提供一种测定指甲油中颜料红122含量的方法，通过将样品指甲油中的颜料红122用有机溶液提取后，再用HPLC-DAD测定指甲油中颜料红122的含量，该测定方法快速、简单，而且能够实现指甲油中颜料红122含量的准确测定，解决了指甲油中颜料红122含量检测的问题。

为实现上述目的设计一种测定指甲油中颜料红122含量的方法，包括以下步骤：

1)样品预处理：将指甲油样品混匀，备用；

2)样品的提取：称取适量样品到装有一定量DMSO溶液的离心管，盖上盖子立即振摇提取，过滤至样品瓶中，待测；

3)采用HPLC-DAD测定步骤2)所得样品提取溶液中颜料红122的浓度；

4)根据步骤3)所得的样品提取溶液中颜料红122的浓度，计算样品中颜料红122的含量。

进一步地，步骤2)中，先量取10mL DMSO溶液到15mL离心管，称取0.1g样品到离心管，盖上盖子立即振摇，使样品完全分散；然后在300rpm下震摇30min，在9000rpm的条件下离心5min，过滤至样品瓶中，待测。

进一步地，步骤2)中，颜料红122标准溶液配置方法包括以下步骤：

(1)称取5mg颜料红122标准品，加入100mL DMSO混匀分散，配置成50mg/L颜料红122标准溶液储备液；

(2)量取20mL储备液到100mL容量瓶，用DMSO定容至刻度，此时浓度为10mg/L；

(3)将10mg/L颜料红122用DMSO稀释成0.5、1、2、5或10mg/L的标准曲线上机分析。

进一步地，步骤3)中，所述HPLC-DAD的测定条件为：

进一步地，步骤4)中，包括定性和定量的步骤：

(1)定性：经样品峰和标准品峰的保留时间相比较，样品峰全扫描光谱图和标准物质全扫描光谱图相比较，确定样品中是否检出颜料红122；

(2)定量：采用校准曲线外标法定量。

进一步地，步骤4)中，由提取溶液中颜料红122的浓度换算到样品中颜料红122的含量，根据溶剂校准曲线，采用外标法定量，最低定量浓度为50mg/kg。

进一步地，步骤4)中，颜料红122的计算公式为：

其中，

X：样品中颜料红122含量mg/kg；

C：由标准曲线得出的样品浓度mg/L；

V：最终定容体积mL；

m：样品质量g；

DF：稀释倍数。

本发明同现有技术相比，具有如下优点：

(1)本发明提供了一种用有机溶剂提取后，直接用液相色谱-紫外谱仪(简称HPLC-DAD)测定指甲油中颜料红122含量的方法；

(2)本发明不仅测定快速、简单，而且能够实现指甲油中颜料红122含量的准确测定，其最低定量浓度为50mg/kg；

(3)本发明解决了指甲油中颜料红122含量方法的问题，完全满足了对指甲油中颜料红122含量监测的要求。

[附图说明]

图1和图2分别为本发明实施例颜料红122色谱图和光谱图。

[具体实施方式]

本发明属于分析化学领域，其针对颜料红122虽然添加但没有添加含量检测方法这一问题，提供了一种经DMSO提取，用HPLC-DAD测定指甲油中颜料红122含量的方法。

本发明的原理为：将样品中的颜料红122用有机溶液过滤后，再用HPLC-DAD测定样品中颜料红122的含量。其测定步骤如下：

1)样品预处理：将指甲油样品混匀，备用；

2)样品的提取：称取适量样品到装有一定量DMSO溶液的离心管，盖上盖子立即振摇提取，过滤至样品瓶中，待测；样品瓶中，用HPLC—DAD分析；

颜料红122标准溶液配置方法包括以下步骤：

(1)称取5mg颜料红122标准品，加入100mL DMSO混匀分散，配置成50mg/L颜料红122标准溶液储备液。

(2)量取20mL储备液到100mL容量瓶，用DMSO定容至刻度，此时浓度为10mg/L。

(3)把10mg/L颜料红122用DMSO稀释成0.5,1,2,5,10mg/L的标准曲线上机分析。

3)采用HPLC—DAD测定步骤2)所得样品提取溶液中颜料红122的浓度。该液相色谱-紫外检测仪的测定条件为：

4)根据步骤3)所得样品提取溶液中颜料红122的浓度，计算样品中颜料红122的含量。具体为，由提取溶液中颜料红122的浓度换算得到样品中颜料红122的含量，根据溶剂校准曲线，采用外标法定量，最低定量浓度为50mg/kg。

颜料红122公式计算如下：

其中，

X：样品中颜料红122含量(mg/kg)；

C：由标准曲线得出的样品浓度(mg/L)

V：最终定容体积(mL)；

m：样品质量(g)；

DF：稀释倍数。

下面结合具体实施对本发明作以下进一步说明。

实施例1：

指甲油中颜料红122含量的测定

1.样品溶液的制备：

量取10mL DMSO溶液到15mL离心管；称取0.1g样品到15mL离心管，盖上盖子立即振摇，使样品完全分散；然后在300rpm下震摇30min；经9000rpm下，离心5min，过滤至样品瓶中，待测。

2.设定仪器参数：

3.定性和定量

(1)定性：

经样品峰和标准品峰的保留时间相比较，样品峰全扫描光谱图和标准物质全扫描光谱图相比较，确定样品中是否检出颜料红122。

(2)定量：

采用校准曲线外标法定量。

4.计算

根据样品提取溶液中颜料红122的浓度，计算样品中颜料红122的含量。经检测该指甲油中含有3985mg/kg颜料红122。

综上，本发明是一种样品用DMSO溶液提取后用液相色谱-紫外检测仪HPLC-DAD测定的方法，该测定方法能够实现甲油中颜料红122含量的准确测定，最低定量浓度为50mg/kg。

本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术，在此不再详述。

本发明并不受上述实施方式的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。