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一种固井用低密度材料的制备方法

文献发布时间：2024-04-18 20:01:30

技术领域

本发明涉及一种固井用低密度材料及其制备方法与应用，属于油井固封水泥技术领域。

背景技术

随着石油工业的迅猛发展，油、气井固井工程用的油井水泥需求量也在不断上升，尤其是由于井深加深，地质条件差，深井、超深井、低压易漏井、易漏长封固井段等问题也备受关注。层间密封不建议使用普通硅酸盐水泥，因其在外力作用下易脆性破坏，带来严重的油气窜水现象和油气资源浪费，并造成地下水污染、流体溢出地表等环境影响。因此，保持地下水泥环的完整性对于保证油气的正常生产和延长油气井的使用寿命具有重要意义。

对于地层承压能力低的区块很难达到固井需求，为克服这一问题，常常使用低密度水泥，低密度水泥能够降低液柱压力，避免泄漏，对减少凝结时间造成的污染也有积极作用，同时采用低密度水泥还可替代双级固井作业，实现长裸眼封固，有利于解决漏失和长封段问题，对油藏保护具有重要意义。

目前，制备低密度水泥浆的方法有两种：第一种是在油井水泥中加入空心玻璃微珠、粉煤灰、漂珠等，通过材料本身较低的密度来降低水泥浆密度，这种方法虽然见效快、密度降低效果好，但低温下空心玻璃微珠会影响水泥浆体系的抗压强度，且成本较高；粉煤灰水泥浆配置密度受限，强度、析水性能较差；漂珠抗压能力较差，受压易破碎，导致真实密度相对远高于地面密度。第二种是在水泥中加入单一的高吸水性轻质无机掺合料，如膨润土、硅藻土、膨胀珍珠岩等来增大水泥浆体系的水固比，从而将水泥浆体系密度降低到1.40～1.60g/cm

如果地层承压能力较低的区块达不到固井质量标准，就无法满足油气层的改造要求和油气层段的射孔要求。受此制约，承压能力低的区块为确保水泥返高，通常采用正注反挤固井工艺，又易造成部分井段空段，低密度段固井质量较差。

低密度水泥环在后续的生产过程会产生复杂的交变载荷，引起水泥环的应力变化。当应力超过时，在水泥环的内部和表面形成裂缝和孔洞，可能导致水泥环的完整性破坏。

目前国内外很多学者对密度小于1.40g/m

为保证易漏失地层的水泥环拥有较好完整性，节约成本，使勘探开发经济效益最大化，研究新型低密度水泥材料具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种固井用低密度材料的制备方法，该方法原理可靠，通过添加巴沙木降低水泥浆的密度，能够实现水泥浆稠化时间可调，保证水泥环拥有较好的完整性，满足复杂条件下固井施工的需要，原料价廉易得，生产过程可控，具有广阔的工业化前景。

为达到以上技术目的，本发明采用以下技术方案。

一种固井用低密度材料的制备方法，依次包括以下步骤：

S1、将巴沙木进行球磨粉碎，得到巴沙木粉体；

S2、用丙烯酸单体混合液改性环氧树脂，得到水性丙烯酸改性环氧树脂，所述丙烯酸单体混合液是指将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯和过氧化苯甲酰叔丁酯按一定重量份混合得到的单体混合液；

S3、将水性丙烯酸改性环氧树脂用去离子水稀释为水性丙烯酸改性环氧树脂溶液；

S4、将巴沙木粉体与水性丙烯酸改性环氧树脂溶液进行搅拌，使其混合均匀后得到混合溶液；

S5、将所述混合溶液经过喷雾干燥机喷雾干燥，得到固井用低密度材料。

上述的制备方法中，步骤S1中，所述巴沙木粉体的平均粒径为100～400目，密度为0.05～0.15g/cm

上述的制备方法中，步骤S2中，所述水性丙烯酸改性环氧树脂的制备过程如下：

1)将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、过氧化苯甲酰叔丁酯分别按重量份120～200、10～100、120～225、3～15混合，得到单体混合液；

2)加入500～1000重量份环氧树脂于反应瓶中，升温至120～130℃，再将单体混合液滴入反应瓶中，滴加时间为2～3h，然后在120～130℃保温1～2h；

3)补加2～5重量份过氧化苯甲酰叔丁酯，保温温度为120～130℃，保温时间为1～2h，然后降低温度至60℃，得到水性丙烯酸改性环氧树脂。

上述的制备方法中，步骤S2中，所述水性丙烯酸改性环氧树脂的粘度为200～600mPa·s，固含量为70％，pH为7～10。

上述的制备方法中，步骤S3中，所述去离子水与水性丙烯酸改性环氧树脂的质量比为90～100：4～10。

上述的制备方法中，步骤S4中，所述水性丙烯酸改性环氧树脂溶液与巴沙木粉体的质量比为80～100：40～60；所述搅拌温度为常温，搅拌时间为60～80min。

上述的制备方法中，步骤S5中，所述喷雾干燥的条件如下：

进风温度为100～120℃，出风温度为30～40℃，最大蒸发水量：1500～2000mL/h；

进料方式为蠕动泵调节，蠕动泵最大进料量为500～800mL/h；

电加热器功率为3.5KW AC220V单相接地；

风机：功率为0.4KW，空气流量为4.5m

空气压缩机功率为0.6KW，产气量为3.2m

压缩空气工作压力为2～5Bar，喷嘴口径为0.75mm。

上述方法制备得到的固井用低密度材料也属于本发明的保护范围。

将所述低密度材料添加至油井水泥中，得到良好防漏失、解决长封段固井问题的低密度固井水泥浆体系。

所述低密度材料的加量为油井水泥质量的5～25％。

所述油井水泥为G级油井水泥或硅酸盐水泥，两者均为油气固井施工过程中应用最为普遍的水泥。

制备固井水泥浆，还需添加常规外加剂和外掺料，如增韧剂、降失水剂、消泡剂、自愈合剂等，根据具体需要确定。

添加所述低密度材料的固井水泥浆特别适合于深井、超深井、低压易漏失井等对固井水泥石防气窜性能和水泥环完整性要求严苛的固井环境，既能长期封固易漏井和封隔易漏失的长封固井段，还能减少“气窜”的发生。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

(1)本发明所涉及的低密度材料采用巴沙木作为原材料，质量轻，密度小，仅为0.05～0.15g/cm

(2)本发明所涉及的低密度材料采用水性丙烯酸环氧树脂为溶剂，亲水性较好，与水泥浆有较好的相容性，可最大限度地填充巴沙木的微孔，降低水泥浆体的密度，稠化时间可缩短至330min；

(3)本发明所涉及的低密度材料采用喷雾干燥机干燥，干燥速度迅速，材料分散性好，干燥过程简便可控，促使材料可以更好地与水泥浆相溶，达到防“气窜”，使水泥环有较好完整性的目的；

(4)本发明所述制备方法技术可靠、产率高、对原料的品质要求较低，制备的产品均匀度高、化学稳定性好、水化能力强，适用于大规模工业化生产。

附图说明

图1是104℃*50MPa*52min实施例1的水泥浆稠化曲线图。

图2是104℃*50MPa*52min实施例2的水泥浆稠化曲线图。

图3是104℃*50MPa*52min实施例3的水泥浆稠化曲线图。

图4是104℃*50MPa*52min空白组的水泥浆稠化曲线图。

具体实施方式

下面根据附图和实例进一步说明本发明，以便于本技术领域的技术人员理解本发明。但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，均在保护之列。

下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。

下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

实施例1

(1)巴沙木的粉碎：选用巴沙木密度为0.1g/cm

(2)制备水性丙烯酸改性环氧树脂：1)预先将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、过氧化苯甲酰叔丁酯按重量份分别为140、50、120、3混合得到单体混合液；2)加入500重量份环氧树脂于反应瓶中升温至120℃，再将单体混合液滴入反应瓶中，滴加时间为2h，然后在120℃保温1h；3)补加2重量份过氧化苯甲酰叔丁酯，在120℃保温1h再降温至60℃，得到水性丙烯酸改性环氧树脂；

(3)稀释水性丙烯酸改性环氧树脂：所得水性丙烯酸改性环氧树脂的粘度为250mPa·s，固含量为70％，pH为8，将水性丙烯酸改性环氧树脂与去离子水以4：90的质量比混合后，常温搅拌60min后，得到水性丙烯酸改性环氧树脂溶液；

(4)制备混合溶液：将巴沙木粉体倒入水性丙烯酸改性环氧树脂溶液中混合均匀，两者质量比为44：80；

(5)喷雾干燥：将混合均匀的巴沙木-水性丙烯酸改性环氧树脂混合溶液放入喷雾干燥机中进行干燥，得到固井用低密度材料。