一种龙脑樟天然冰片分离工艺

技术领域

本发明涉及天然冰片制造技术领域，具体为一种龙脑樟天然冰片分离工艺。

背景技术

龙脑樟树是名贵稀有的药材，又是高级香料，还是重要的化工原料，龙脑樟也是用来制作天然冰片的原料，天然冰片是中药名，为樟科植物的新鲜枝、叶经提取加工制成，天然冰片为白色结晶性粉末或片状结晶，气清香，味辛、凉，具挥发性，点燃时有浓烟，火焰呈黄色。

现今天然冰片制作的时候大多使用水蒸气蒸馏法，操作简单，投资少，生产天然冰片的纯度较高，但是生产需要时间较长，生产效率低，有待改进。

发明内容

本发明的目的在于提供一种龙脑樟天然冰片分离工艺，包括以下步骤：

S1、选取原料，将龙脑樟各部位进行区分，原料选取龙脑樟的树叶；

S2、将龙脑樟树叶放入粉碎机粉碎，将粉碎过的龙脑樟树叶放入加入汽油的水中浸泡；

S3、将浸泡的龙脑樟树叶碎末倒入萃取罐中煮沸，萃取罐顶部安装有导管，导管另一端连接有结晶室；

S4、结晶室内壁顶端安装有若干棉绳，结晶室外安装有冷凝机，往结晶室输入氩气。

可选的，原料选取龙脑樟树叶，选取200～300g的龙脑樟树叶，将龙脑樟树叶的叶柄去除，之后用清水进行清洗。

可选的，所述将去叶柄清洗之后的龙脑樟叶片放入粉碎机搅拌粉碎5～15分钟。

可选的，制作浸泡溶剂：将重量份为400～500g的水和300～390g的汽油混合，搅拌10～20分钟。

可选的，将粉碎好的龙脑樟叶片颗粒倒入浸泡溶剂中浸泡20～24h，粉碎好的龙脑樟叶片颗粒大小低于1mm。

可选的，浸泡好龙脑樟叶片颗粒之后，将龙脑樟叶片颗粒和浸泡溶剂一起倒入萃取罐中加热，加热温度保持在95～110℃。

可选的，加热过程中，萃取罐中的蒸气通过导管进入结晶室，结晶室的温度为10～20℃，结晶室的棉绳长度为10～20cm，棉绳的直径为1～2.5mm，在蒸气结晶的时候，封闭结晶室，往结晶室里面输入氩气，流速为0.05～0.6MPa，结晶期间内输入10～15次，每次输入5～10分钟，结晶时间为2～3天。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明通过设置棉绳和增加结晶室内的压强，可以使天然冰片更快速的在棉绳表面进行结晶，加速了天然冰片的结晶，缩短了天然冰片的成型时间，也减少了收取天然冰片结晶的时间。

附图说明

图1为本发明工艺流程图。

本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图作进一步说明。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

本发明提供一种龙脑樟天然冰片分离工艺，包括以下步骤：

S1、选取原料，将龙脑樟各部位进行区分，原料选取龙脑樟的树叶；

原料选取龙脑樟树叶，选取270g的龙脑樟树叶，将龙脑樟树叶的叶柄去除，之后用清水进行清洗；龙脑樟树叶中的天然冰片含量最多，将干燥的龙脑樟枝叶分割，分别为枝皮、枝木质部、末端枝条和树叶，之后进行粗提取，提取出的天然冰片质量分数分别为：50.2％、24.3％、47.6％和71.5％，得知龙脑樟树叶中的天然冰片含量最多，选取龙脑樟树叶作为原料可以使提高天然冰片比较容易，也可以得到更多的产量；

S2、将龙脑樟树叶放入粉碎机粉碎，将粉碎过的龙脑樟树叶放入加入汽油的水中浸泡；

所述将去叶柄清洗之后的龙脑樟叶片放入粉碎机搅拌粉碎10分钟，制作浸泡溶剂：将重量份为400g的水和300g的汽油混合，搅拌15分钟，将粉碎好的龙脑樟叶片颗粒倒入浸泡溶剂中浸泡22h，粉碎好的龙脑樟叶片颗粒大小低于1mm，汽油对植物细胞的穿透能力较强，龙脑樟叶片中淀粉、多糖等亲脂性成分在汽油中也有很大的溶解度，可以对粉碎后的龙脑樟叶片颗粒里面的成分进行提纯，汽油蒸馏的温度也与龙脑樟叶片颗粒匹配，水作为常用的提取溶液，也可以很好的防止萃取罐底部焦糊，水蒸气和汽油蒸气携带天然冰片成分向上进入导管，使进一步纯化时天然冰片进油能够更好的分离，有利于后续结晶处理；

S3、将浸泡的龙脑樟树叶碎末倒入萃取罐中煮沸，萃取罐顶部安装有导管，导管另一端连接有结晶室；

浸泡好龙脑樟叶片颗粒之后，将龙脑樟叶片颗粒和浸泡溶剂一起倒入萃取罐中加热，加热温度保持在110℃；加热的时候，需要对萃取罐内部的龙脑樟叶片颗粒进行搅拌，防止龙脑樟叶片颗粒焦糊，龙脑樟叶片颗粒中的天然冰片精油随着萃取罐内部的蒸气上升进入导管，通过设置导管对蒸气进行引导和输送；

S4、结晶室内壁顶端安装有若干棉绳，结晶室外安装有冷凝机，往结晶室输入氩气；

加热过程中，萃取罐中的蒸气通过导管进入结晶室，结晶室的温度为13℃，结晶室的棉绳长度为20cm，棉绳的直径为2mm，在蒸气结晶的时候，封闭结晶室，往结晶室里面输入氩气，流速为0.45MPa，结晶期间内输入12次，每次输入5分钟，结晶时间为3天；蒸气通过导管引导至结晶室，结晶室顶端设置有若干棉绳，棉绳上拥有较多的纤维，可以天然冰片结晶的时候更加容易附着在上面，加速了天然冰片的结晶过程，棉绳也可以吸收蒸气中的水分，并将水分引导向下流出，避免天然冰片的晶体部分重新溶于水并向下流出，影响天然冰片的产出，等到萃取罐中的蒸气到部分进入结晶室的时候，封闭结晶室，往里面输入氩气，增加结晶室中的气压，使天然冰片可以更快的结晶，氩气是惰性气体，性质比较稳定，可以避免氩气与天然冰片结晶产生反应，结晶室下端设置有水池用来存放凝聚的水分，通过设置棉绳和增加结晶室内的压强，可以使天然冰片更快速的在棉绳表面进行结晶，加速了天然冰片的结晶，缩短了天然冰片的成型时间，也减少了收取天然冰片结晶的时间。

下表为蒸馏时间对天然冰片产品收率的影响：

实施例2

本发明提供一种龙脑樟天然冰片分离工艺，包括以下步骤：

S1、选取原料，将龙脑樟各部位进行区分，原料选取龙脑樟的树叶；

原料选取龙脑樟树叶，选取260g的龙脑樟树叶，将龙脑樟树叶的叶柄去除，之后用清水进行清洗；龙脑樟树叶中的天然冰片含量最多，将干燥的龙脑樟枝叶分割，分别为枝皮、枝木质部、末端枝条和树叶，之后进行粗提取，提取出的天然冰片质量分数分别为：50.2％、24.3％、47.6％和71.5％，得知龙脑樟树叶中的天然冰片含量最多，选取龙脑樟树叶作为原料可以使提高天然冰片比较容易，也可以得到更多的产量；

S2、将龙脑樟树叶放入粉碎机粉碎，将粉碎过的龙脑樟树叶放入加入乙醇的水中浸泡；

所述将去叶柄清洗之后的龙脑樟叶片放入粉碎机搅拌粉碎15分钟，制作浸泡溶剂：将重量份为460g的水和320g的乙醇混合，搅拌20分钟，将粉碎好的龙脑樟叶片颗粒倒入浸泡溶剂中浸泡21h，粉碎好的龙脑樟叶片颗粒大小低于1mm，乙醇对植物细胞的穿透能力较强，龙脑樟叶片中黏液质、果胶等亲脂性成分在乙醇中也有很大的溶解度，可以对粉碎后的龙脑樟叶片颗粒里面的成分进行提纯，水作为常用的提取溶液，也可以很好的防止萃取罐底部焦糊，水蒸气和乙醇蒸气携带天然冰片成分向上进入导管，使进一步纯化时天然冰片进油能够更好的分离，有利于后续结晶处理，使用乙醇作为提取溶剂也有利于对环境进行保护；

S3、将浸泡的龙脑樟树叶碎末倒入萃取罐中煮沸，萃取罐顶部安装有导管，导管另一端连接有结晶室；

浸泡好龙脑樟叶片颗粒之后，将龙脑樟叶片颗粒和浸泡溶剂一起倒入萃取罐中加热，加热温度保持在100℃；加热的时候，需要对萃取罐内部的龙脑樟叶片颗粒进行搅拌，防止龙脑樟叶片颗粒焦糊，龙脑樟叶片颗粒中的天然冰片精油随着萃取罐内部的蒸气上升进入导管，通过设置导管对蒸气进行引导和输送；

S4、结晶室内壁顶端安装有若干棉绳，结晶室外安装有冷凝机，往结晶室输入氩气；

加热过程中，萃取罐中的蒸气通过导管进入结晶室，结晶室的温度为10℃，结晶室的棉绳长度为15cm，棉绳的直径为1.5mm，在蒸气结晶的时候，封闭结晶室，往结晶室里面输入氩气，流速为0.6MPa，结晶期间内输入10次，每次输入7分钟，结晶时间为2.5天；蒸气通过导管引导至结晶室，结晶室顶端设置有若干棉绳，棉绳上拥有较多的纤维，可以天然冰片结晶的时候更加容易附着在上面，加速了天然冰片的结晶过程，棉绳也可以吸收蒸气中的水分，并将水分引导向下流出，避免天然冰片的晶体部分重新溶于水并向下流出，影响天然冰片的产出，等到萃取罐中的蒸气到部分进入结晶室的时候，封闭结晶室，往里面输入氩气，增加结晶室中的气压，使天然冰片可以更快的结晶，氩气是惰性气体，性质比较稳定，可以避免氩气与天然冰片结晶产生反应，结晶室下端设置有水池用来存放凝聚的水分，通过设置棉绳和增加结晶室内的压强，可以使天然冰片更快速的在棉绳表面进行结晶，加速了天然冰片的结晶，缩短了天然冰片的成型时间，也减少了收取天然冰片结晶的时间。

下表为蒸馏时间对天然冰片产品收率的影响：

根据以上实施例比较，汽油较乙醇作为提取溶剂对天然冰片的提取效率更高，通过在结晶室设置棉绳并增加压强，使天然冰片的结晶时间缩短了20％～25％，很大的提高了天然冰片的生产效率。

以上内容是结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明所提交的权利要求书确定的保护范围。