一种g-C3N4基复合含能材料的制备方法

技术领域

本发明属于含能材料复合技术领域，具体涉及g-C

背景技术

现代战争环境下，为了满足现代武器装备高性能的军事需求，武器装备系统对单质含能材料的综合性能提出了更高的要求。迫切需要发展低感度、高安全性的含能材料，除了要关注含能材料的机械感度、电火花感度等对含能材料安全性的影响，同时也应考虑含能材料的能量性质，保证其高能量特性。因此，如何制备高能低感含能复合材料是目前单质炸药改性研究领域最关注的课题之一。

高敏感单质材料的常用改性方法主要有共晶和包覆，相比于共晶改性中极易出现的晶型转变问题，对敏感炸药表面进行有效包覆是降低其机械感度更为可取的方式，传统的包覆技术普遍存在炸药表面不均匀、包覆材料与单质炸药结合作用力弱、能量损失等不足。基于此，开发制备兼具高能量性能和高安全性的含能复合材料，使其更好地运用到军工系统中，这将对含能材料实际应用发展具有重大的意义。

碳材料因为其丰富的尺寸结构和独特的微观形貌使其赋予优异的电学、磁学、力学、光学特性。其中氧化石墨烯由于自身丰富的含氧官能团和共轭结构展现出突出的热导性和润滑性，适用于高敏感性单质炸药材料的表面包覆改性，数十年来引起了不少学者的密切关注与研究。虽然表面包覆石墨烯材料已被证实可以有效提高含能材料的安全性能，但是石墨烯材料的碳含量较高，容易造成包覆后出现炸药能量损失，包覆率低等缺陷，因此迫切寻求新的降感剂不仅具有降感作用，同时可以弥补含能材料的能量性能。因此，采用制备g-C

发明内容

为了改善现有技术存在的缺陷，本发明提出一种g-C

一种g-C

该方法的具体步骤是：

步骤一：以尿素为原料将坩埚置于马弗炉中，经550℃高温煅烧后得到浅黄色粉体g-C

步骤二：将炸药原料和步骤一的g-C

步骤三：将氧化石墨烯GO和步骤一的g-C

步骤四：按照硝铵炸药：g-C

步骤五：在步骤四得到的混合液中加入水合肼，所述水合肼的质量分数为80%，在油浴100℃下以400r/min的转速搅拌2h，冷却至室温后抽滤，用室温去离子水冲洗多次，放入真空干燥箱干燥得到以g-C

步骤六：将硝铵炸药和g-C

步骤七：在步骤六的混合液中滴加GO分散液，室温下以400r/min的转速搅拌反应2h，得到含有硝铵炸药、g-C

步骤八：在步骤七的混合液中加入水合肼，所述水合肼的质量分数为80%，在油浴100℃下以400r/min反应2h，冷却至室温后抽滤，用室温去离子水冲洗多次，放入真空干燥箱干燥得到以PEI作为炸药表面改性剂，g-C

所述硝铵炸药包括但不限于：环四亚甲基四硝胺HMX、双环奥克托今BCHMX、环三亚甲基三硝胺RDX或六硝基六氮杂异伍兹烷CL-20。

所述聚乙烯亚胺包括但不限于：600、1800或10000分子量的聚乙烯亚胺。

所述氧化石墨烯材料悬浮液的浓度为0.5mg/ml。

所述聚乙烯亚胺悬浮液的浓度为0.5mg/ml。

所述步骤三超声处理50～55min。

所述步骤四超声处理60～65min。

所述步骤六超声处理90～100min。

本发明与已有技术相比具有的有益效果是：

1. 本发明专利通过在添加GO和g-C

2. 本发明专利通过在含能材料中添加一定量的聚乙烯亚胺后，可增强含能材料与钝感剂的相互作用，提高了转晶温度，有效改善含能材料的降感效果。

3. 本发明的制备方法以水为反应溶剂，反应温和，无引入有机试剂，环境友好。

4. 本发明的制备方法适用于不溶于水的含能材料颗粒，具有较强的普适性和良好的实际应用前景。

附图说明

图1超声后g-C

图2 超声后HMX/ g-C

图3 超声后HMX/g-C

图4 HMX/g-C

图5超声后HMX/g-C

图6HMX/g-C

图7超声后HMX-PEI/g-C

图8 HMX-PEI/g-C

图9超声后HMX-PEI/g-C

图10 HMX-PEI/g-C

图11 HMX-PEI/g-C

图12HMX，rGO，g-C

具体实施方式

现结合实施例、附图对本发明作进一步说明：

g-C

S1.以尿素为原料将坩埚置于马弗炉中，经550℃高温煅烧后得到浅黄色粉体g-C

S2 .将硝铵炸药（以HMX为例进行描述）和g-C

S3.将氧化石墨烯GO和g-C

S4 .按照硝铵炸药：g-C

S5 .在S4得到的混合液中加入水合肼，所述水合肼的质量分数为80%，在油浴100℃下以400r/min的转速搅拌2h，冷却至室温后抽滤，用室温去离子水冲洗多次，放入真空干燥箱干燥得到以g-C

S6 .将HMX和g-C

S7 .在S6的混合液中滴加GO分散液，室温下以400r/min的转速搅拌反应2h，得到含有HMX、g-C

S8 .在S7的混合液中加入水合肼，所述水合肼的质量分数为80%，在油浴100℃下以400r/min反应2h，冷却至室温后抽滤，用室温去离子水冲洗多次，放入真空干燥箱干燥得到以PEI作为炸药表面改性剂，g-C

实施例1-6为利用聚乙烯亚胺增强石墨烯钝感化硝胺类含能材料的实施例，具体步骤如下：

实施例1：

g-C

g-C

将20 g尿素原料研磨均匀后放置于坩埚中，以2K/min的升温速率将原料升温至500℃，保温4h冷却至室温后取出，研磨均匀后得到g-C

按照HMX：g-C

将本实施例1制备的g-C

实施例2：

g-C

分别称量20mg g-C

以HMX：g-C

将本实施例2制备的HMX/g-C

将本实施例2制备的HMX/g-C

实施例3：

g-C

分别称量10mg g-C

以HMX：g-C

将本实施例3制备的HMX/g-C

将本实施例3制备的HMX/g-C

实施例4：

氧化石墨烯悬浮液的配制：将氧化石墨烯称量20mg加入40mL水中，超声分散60min可得到氧化石墨烯悬浮液(配置浓度为0.5mg/mL)；

g-C

将预制的40mLGO悬浮液缓慢滴加到上述混合液中，边滴加边搅拌，加入96μL水合肼后，在油浴100℃下以400r/min反应2h，冷却至室温后抽滤，用室温去离子水冲洗多次，放入真空干燥箱干燥得到以PEI作为炸药表面改性剂，g-C

将本实施例4制备的HMX-PEI/g-C

将本实施例4制备的HMX-PEI/g-C

实施例5：

氧化石墨烯悬浮液的配制：将氧化石墨烯称量15mg加入30mL水中，超声分散60min可得到氧化石墨烯悬浮液(配置浓度为0.5mg/ml)；

g-C

将预制的30mLGO悬浮液缓慢滴加到上述混合液中，边滴加边搅拌，加入96μL水合肼后，在油浴100℃下以400r/min反应2h，冷却至室温后抽滤，用室温去离子水冲洗多次，放入真空干燥箱干燥得到以PEI作为炸药表面改性剂，g-C

将本实施例5制备的HMX-PEI/g-C

将本实施例5制备的HMX-PEI/g-C

实施例6：

氧化石墨烯悬浮液的配制：将氧化石墨烯称量10mg加入20mL水中，超声分散60min可得到氧化石墨烯悬浮液(配置浓度为0.5mg/ml)；

g-C

将预制的20mLGO悬浮液缓慢滴加到上述混合液中，边滴加边搅拌，加入64μL水合肼后，在油浴100℃下以400r/min反应2h，冷却至室温后抽滤，用室温去离子水冲洗多次，放入真空干燥箱干燥得到以PEI作为炸药表面改性剂，g-C

将本实施例6制备的HMX-PEI/g-C

将本实施例6制备的HMX-PEI/g-C