一种部分褶皱氧化石墨烯的制备方法

技术领域

本发明属于化工领域，涉及一种氧化石墨烯制备方法，具体涉及一种部分褶皱氧化石墨烯的制备方法。

背景技术

二维片层氧化石墨烯之间存在范德华力，容易产生片层堆叠问题，降低其在溶液中的分散性，减小其比表面积，限制其发挥优异的性能和大规模使用。为了解决二维片层氧化石墨烯的堆叠问题，可以将其转化为三维褶皱氧化石墨烯，通过三维褶皱结构减少颗粒之间地范德华力而提高其分散性能。然而，制备三维褶皱结构丢失了一部分二维片层结构具有的性质，例如共形性。三维褶皱氧化石墨烯不再具备二维片层石墨烯的共形性，导致颗粒和颗粒之间、颗粒和固体表面之间难以进行共形接触，造成了接触缝隙多、有效接触面积小的缺点，引起三维褶皱氧化石墨烯连接性弱、粘附性差、可靠性低的缺点，限制了三维褶皱结构在薄膜技术、涂层技术等方面的应用。但是，目前的制备方法(如雾化液滴蒸发法)难以实现氧化石墨烯片层结构和褶皱结构的复合，其他技术(如原子力显微镜)难以实现复合结构氧化石墨烯材料的大规模的生产。因此，高效制备片层结构和褶皱结构复合的褶皱氧化石墨烯仍然存在着技术空白。

发明内容

针对制备上述材料的技术空白，本发明提供了一种部分褶皱氧化石墨烯的制备方法，所述的这种部分褶皱氧化石墨烯的制备方法，旨在高效制备同时具有片层、褶皱形貌的部分褶皱氧化石墨烯颗粒，保留二维片层形貌的共形能力，同时具有三维褶皱形貌的应用价值。

为实现上述目的，本发明提供一种部分褶皱氧化石墨烯的制备方法，包括如下步骤：

(1)将氧化石墨烯与溶剂超声混合均匀而得到氧化石墨烯溶液；

(2)将氧化石墨烯溶液通过超声雾化，得到氧化石墨烯微小液滴；

(3)将氧化石墨烯微小液滴通过高速气体带入脉冲激光束：低电平时，脉冲激光束不出光，氧化石墨烯微小液滴在高速气体带动下进入激光束下方，高电平时，脉冲激光束出光，下方的氧化石墨烯微小液滴受到激光照射，与激光发生反应；

(4)由于微小液滴具有弯曲的气液界面，会将从微小液滴头部射入的激光束汇聚在液滴尾部的局部区域，被汇聚的激光束能量密度提升，引发物质的电离反应；电离反应产生局部高压，对微小液滴中氧化石墨烯进行部分褶皱，形成部分褶皱氧化石墨烯，所述部分褶皱氧化石墨烯的单个颗粒形貌由片层、褶皱同时构成；

(5)将激光照射过的氧化石墨烯微小液滴气流通过抽滤收集并去除其中的液体溶剂。

进一步的，所述溶剂为水，所述氧化石墨烯溶液的浓度为0.01g/L–1g/L中的任意一个浓度。

进一步的，所述超声频率为10-30MHz，所述超声功率为40-60W，所述氧化石墨烯微小液滴直径小于10μm，所述高速气流流速为0.1m/s–10m/s。

进一步的，所述激光波长为1064nm，功率密度为10-30MW/cm

进一步的，所述氧化石墨烯微小液滴在所述激光束的照射下，会发生电离反应并产生强光。

进一步的，所述部分褶皱石墨烯的单个颗粒形貌有片层和褶皱同时构成。

本发明通过高速气体和脉冲激光的间歇出光特性，将微小液滴带入激光束，通过高能量密度的激光束照射超声雾化的氧化石墨烯微小液滴，利用激光和微小液滴之间的反应和在局部产生的电离，为氧化石墨烯提供褶皱动力，制备出部分皱褶氧化石墨烯，其单个颗粒同时具备片层、褶皱形貌。

本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明利用高速气体和脉冲激光间歇特性实现激光和微小液滴的持续反应，利用激光和微小液滴的局部反应制备部分褶皱氧化石墨烯颗粒，在单个颗粒上同时实现片层、褶皱形貌，且工艺简单，制备高效，无有毒有害物质排放，环境友好。

附图说明

图1为实施例根据本发明的方法所制备的部分褶皱氧化石墨烯的形貌图。

图2为实施例中超声雾化的氧化石墨烯微小液滴的粒度分布图。

图3为实施例中激光和微小液滴之间产生的电离反应和强光示意图。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，以下实施例结合附图对本发明的一种部分褶皱氧化石墨烯的制备方法作具体阐述。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。

一种部分褶皱氧化石墨烯的制备方法，其方法步骤如下：

(1)称取1g氧化石墨烯与1L水超声混合均匀而得到浓度为1g/L的氧化石墨烯溶液。

(2)吸取50mL浓度为1g/L的氧化石墨烯溶液通过超声雾化，超声频率17MHz，超声功率为50W，得到氧化石墨烯微小液滴，其粒度分布如图2所示，横坐标表示微小液滴的直径，纵坐标表示微小液滴的统计个数。

(3)通过高速气流，气流流速为1m/s，将氧化石墨烯微小液滴吹入脉冲激光束，激光波长为1064nm，功率密度为16MW/cm

(4)氧化石墨烯微小液滴在所述激光束的照射下，会发生电离反应并产生强光，如图3所示，图中亮斑为电离反应产生的强光。

(5)激光照射过的氧化石墨烯微小液滴气流通过抽滤装置进行收集，滤膜为孔径220nm的特氟龙滤膜，并通过抽滤去除液体溶剂收集固体颗粒，得到部分褶皱氧化石墨烯颗粒，其形貌如图1所示，其单个颗粒同时具有片层、褶皱形貌。

该方法通过高速气流和脉冲激光间歇特性，将微小液滴带入激光束，通过高能量密度的激光束照射超声雾化的氧化石墨烯微小液滴，利用激光和微小液滴之间的反应和在局部产生的电离，为氧化石墨烯提供褶皱动力，制备出部分皱褶氧化石墨烯，其单个颗粒同时具备片层、褶皱形貌。

该方法在单个颗粒上同时实现片层、褶皱形貌，且工艺简单，制备迅速，无有毒有害物质排放，环境友好。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。