苦参中苦参碱及其氧化物的纯化方法

技术领域

本发明涉及医药领域，特别涉及一种苦参中苦参碱及其氧化物的纯化方法。

背景技术

苦参中含有生物碱、黄酮类化合物、醌类化合物、三萜皂甙类化合物等。苦参性寒，味苦，具有清热燥湿，祛风杀虫的功效，可用于黄疸尿闭，赤白带下，阴肿阴痒，湿疹，湿疮，皮肤瘙痒，疥癣麻风的治疗。现代药理研究表明，苦参及其提取物具有抗炎、抗过敏、抑制免疫等药理作用。

在药典中对于苦参中苦参碱和氧化苦参碱的含量检测，通常依照通则0512下高效液相色谱法进行，然而依照药典所记载的方法进行供试品溶液制备，苦参碱对应的主峰周围存在大量的杂质峰，以及主峰含量低，严重干扰检测。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是：提供一种可有效解决苦参碱主峰附近杂质峰干扰检测的苦参中苦参碱及其氧化物的纯化方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：苦参中苦参碱及其氧化物的纯化方法，包括如下步骤：

S1、将苦参粉分散于浓氨试液和三氯甲烷的混合溶液中，超声萃取，取滤液回收溶剂至干，将残渣加无水乙醇溶解，得初级纯化液；

S2、加热所述初级纯化液至60～70℃，并向所述初级纯化液中滴加乙醚，搅拌并自然降温至室温，过滤并真空干燥，获得结晶产物。

本发明的有益效果在于：本发明所提供的纯化方法可实现对苦参碱主峰附近杂质峰的去除，以避免其对检测的干扰。

附图说明

图1所示为本发明在检测例中依照中国药典记载方法所检测的液相色谱图及其对应的部分色谱数据表；

图2所示为图1中部分色谱数据表的续表。

具体实施方式

为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。

苦参中苦参碱及其氧化物的纯化方法，包括如下步骤：

S1、将苦参粉分散于浓氨试液和三氯甲烷的混合溶液中，超声萃取，取滤液回收溶剂至干，将残渣加无水乙醇溶解，得初级纯化液；

S2、加热所述初级纯化液至60～70℃，并向所述初级纯化液中滴加乙醚，搅拌并自然降温至室温，过滤并真空干燥，获得结晶产物。

其中，通过对初级纯化液进行结晶，可有效除去苦参碱主峰附近的杂质峰，从而避免杂质峰对主峰检测的干扰。

在本文中，所述浓氨试液依照中国药典浓氨溶液配制。

在一种实施方式中，所述浓氨试液与三氯甲烷的体积比为(1：2)～(60～70)，优选为1：62.5。通过对浓氨试液与三氯甲烷体积比进行控制，以形成稳定的萃取体系，可实现对苦参粉中苦参碱及其衍生物的高效萃取，提高萃取效率。

在一种实施方式中，所述苦参粉过三号筛，即过50目筛。在此实施方式中，选用三号筛对苦参粉进行筛选，通过控制苦参粉粒径以促进萃取液与苦参粉的充分接触，实现萃取物的高效溶出。

在一种实施方式中，所述超声萃取的参数为：功率250W，频率33kHz，萃取40min。在此实施方式中，通过控制超声萃取的功率和频率，以提高萃取效率。

在一种实施方式中，所述乙醚的加入量为所述无水乙醇体积的十倍。

在一种实施方式中，在S2中，所述初级纯化液的pH为6～6.5。在此实施方式中，通过调节所述初级纯化液的pH为6～6.5，优选以0.8mol/L二氧化硫水溶液进行调节，此时可利用二氧化硫水溶液的弱还原性促使初级纯化液中氧化苦参碱向苦参碱的转化，从而提高苦参碱主峰的高度，以便于进行检测。

在一种实施方式中，所述乙醚的滴加速率为20～30滴/min。

实施例1

苦参中苦参碱及其氧化物的纯化方法，包括如下步骤：

S1、将0.3g苦参粉(过三号筛)加入具塞锥形瓶中，加入浓氨试液0.4mL和25mL三氯甲烷，装塞后超声萃取(功率250W，频率33kHz)40min，放冷并以三氯甲烷补足减失重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10mL，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇适量使溶解，得初级纯化液；

S2、向所述初级纯化液内加入0.8mol/L二氧化硫水溶液调节其pH至6.0，加热所述初级纯化液至60℃，并以20滴/min的速率滴加乙醚，搅拌并自然冷却至室温，过滤得结晶产物。

实施例2

苦参中苦参碱及其氧化物的纯化方法，包括如下步骤：

S1、将0.3g苦参粉(过三号筛)加入具塞锥形瓶中，加入浓氨试液0.4mL和25mL三氯甲烷，装塞后超声萃取(功率250W，频率33kHz)40min，放冷并以三氯甲烷补足减失重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10mL，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇适量使溶解，得初级纯化液；

S2、向所述初级纯化液内加入0.8mol/L二氧化硫水溶液调节其pH至6.0，加热所述初级纯化液至60℃，并以25滴/min的速率滴加乙醚，搅拌并自然冷却至室温，过滤得结晶产物。

实施例3

苦参中苦参碱及其氧化物的纯化方法，包括如下步骤：

S1、将0.3g苦参粉(过三号筛)加入具塞锥形瓶中，加入浓氨试液0.4mL和25mL三氯甲烷，装塞后超声萃取(功率250W，频率33kHz)40min，放冷并以三氯甲烷补足减失重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10mL，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇适量使溶解，得初级纯化液；

S2、向所述初级纯化液内加入0.8mol/L二氧化硫水溶液调节其pH至6.5，加热所述初级纯化液至70℃，并以30滴/min的速率滴加乙醚，搅拌并自然冷却至室温，过滤得结晶产物。

检测例

将实施例1所制备得到的结晶产物以无水乙醇溶解并定容至10mL作为实验品，以及将与实施例1相同的苦参粉按照中国药典苦参项下含量测定方法制备供试品，并分别按照如下色谱检测参数进行液相色谱分析(表1)，结果如图1、图2和表2所示。其中，表2中ID号对应于图1和图2表格内ID号。

表1

表2

参见图1和表2可以看出，本发明所提供的方法可有效降低苦参碱主峰附近的杂质峰(杂质1和杂质2)的浓度，同时能够提高主峰(苦参碱)的浓度。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。