一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶的制备方法

技术领域

本发明涉及硫化硅橡胶技术领域，尤其是一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶的制备方法。

背景技术

双组分缩合型室温硫化硅橡胶是最常见的一种室温硫化硅橡胶，其生胶通常是羟基封端的聚硅氧烷，再与其它配合剂、催化剂相结合组成胶料，这种胶料的粘度范围可从100厘沲至一百万厘沲之间。

双组分缩合型室温硫化硅橡胶反应不是靠空气的水分，而是靠催化剂来进行引发。通常时间硅生胶、填料、交联剂作为一个组分包装，催化剂单独作为另一个组分包装，或采用其它的组合方式，当必须把催化剂和交联剂分开包装。双组分缩合型室温硫化硅橡胶可在-65℃～250℃温度范围内长期保持弹性，并具有优良的电气性能和化学稳定性，能耐水、耐臭氧、耐气候老化，加之用法简单，工艺适用性强，因此广泛用于灌封和制膜材料。

双组分缩合型室温硫化硅橡胶硅氧烷主链上的侧基除甲基外，可以用其它基团、三氟丙基、氰乙基等所取代，以提高其耐低温、耐热、耐辐射或耐溶剂等性能。同时，根据需要还可加入耐热、阻燃、导热、导电的添加剂，以制得具有耐烧蚀、阻燃、导热和导电性能的硅橡胶。

目前在实际的施工过程中，如果原料的混合比例出现波动，极易导致其性能不稳定，甚至出现不固化的现象，从而限制了其在该领域的应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶的制备方法，包括下述步骤：

A组分：将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、纳米活性碳酸钙、亲水性气相白炭黑按3：（1～2）：（1.5～2）的比例加入高速搅拌机内搅拌至均匀；

B组分：先将二甲基硅油和纳米活性碳酸钙按2：（3～5）的比例加入捏合机中，在真空度大于0.08MPa、温度为110℃的条件下捏合2h，待其冷却后，按3：2：1：1：1的比例加入亲水性气相白炭黑、黑色浆、交联剂、偶联剂和催化剂，抽真空搅拌均匀，分装为B组分；

将A组分和B组分按1:1质量比进行混合，得到双组分缩合型室温硫化硅橡胶。

作为优选，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-β-（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3-（2,3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。

作为优选，所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、聚硅酸乙酯中的一种或多种。

作为优选，所述催化剂为二月桂酸二辛基锡、二月桂酸二丁基锡中的一种或多种。

本发明工艺简单、配比稳定、固话效果好，对玻璃、陶瓷和金属等具有良好的粘接性能，25℃的环境温度下操作时间在30min，作业性能优良。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶的制备方法，包括下述步骤：

A组分：将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、纳米活性碳酸钙、亲水性气相白炭黑按3：1：2的比例加入高速搅拌机内搅拌至均匀；

B组分：先将二甲基硅油和纳米活性碳酸钙按2：3的比例加入捏合机中，在真空度大于0.08MPa、温度为110℃的条件下捏合2h，待其冷却后，按3：2：1：1：1的比例加入亲水性气相白炭黑、黑色浆、甲基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和二月桂酸二辛基锡，抽真空搅拌均匀，分装为B组分；

将A组分和B组分按1:1质量比进行混合，得到双组分缩合型室温硫化硅橡胶。

实施例2

一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶的制备方法，包括下述步骤：

A组分：将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、纳米活性碳酸钙、亲水性气相白炭黑按3：1：1.5的比例加入高速搅拌机内搅拌至均匀；

B组分：先将二甲基硅油和纳米活性碳酸钙按2：4的比例加入捏合机中，在真空度大于0.08MPa、温度为110℃的条件下捏合2h，待其冷却后，按3：2：1：1：1的比例加入亲水性气相白炭黑、黑色浆、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷和二月桂酸二丁基锡，抽真空搅拌均匀，分装为B组分；

将A组分和B组分按1:1质量比进行混合，得到双组分缩合型室温硫化硅橡胶。

实施例3

一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶的制备方法，包括下述步骤：

A组分：将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、纳米活性碳酸钙、亲水性气相白炭黑按3：2：2的比例加入高速搅拌机内搅拌至均匀；

B组分：先将二甲基硅油和纳米活性碳酸钙按2：5的比例加入捏合机中，在真空度大于0.08MPa、温度为110℃的条件下捏合2h，待其冷却后，按3：2：1：1：1的比例加入亲水性气相白炭黑、黑色浆、四乙氧基硅烷、γ-β-（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和二月桂酸二丁基锡，抽真空搅拌均匀，分装为B组分；

将A组分和B组分按1:1质量比进行混合，得到双组分缩合型室温硫化硅橡胶。

对比例

A组分：100份107胶(即，本发明中所述的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，其中n＝600，粘度为5000cs)、10份二甲基聚硅氧烷(粘度为100cs)、50份硬脂酸处理的碳酸钙(粒径小于2μm，硬脂酸用量相对于碳酸钙为2.5重量％)；

B组分：10份四乙氧基硅烷、2份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、0.1份二丁基二月桂酸锡；

制备过程如下：

A组分的制备过程:将各原材料逐一投入行星搅拌机中，设定温度100℃、转速30rpm、保持真空状态(压力小于0.01MPa)、分散时间1h，自然冷却后备用；

B组分的制备过程:将各原材料逐一投入行星搅拌机中，设定温度25℃、转速30rpm、保持真空状态(压力小于0.01Mpa)、分散时间0.5h，分散完毕备用；

之后，将上述制备好的A组分和B组分加入到电动搅拌机中，于60rpm、室温下搅拌3分钟，组分混合均匀得到产品，即双组分缩合型室温硫化硅橡胶。

将本发明实施例1-3及对比例进行力学测试，结果如下表1 所示

表1性能测试结果

由上表可知，本发明制备的双组分缩合型室温硫化硅橡胶具有优异的力学性能和阻燃性能(V0级)，电阻率大，击穿电压相对较高，各项性能优于对比例。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。