一种基于MVR蒸发废水回收再利用的酚钠盐制备方法

技术领域

本发明涉及酚钠盐制备技术领域，尤其涉及一种基于MVR蒸发废水回收再利用的酚钠盐制备方法。

背景技术

酚钠盐加工装置采用连续操作的硫酸酸化法；酚盐经硫酸酸化分解后，得到粗酚和硫酸钠的含酚废水，粗酚去精制装置，含酚废水需脱酚、脱盐处理；含酚废水采用萃取脱酚+树脂脱酚；脱酚后的含硫酸钠废水去结晶蒸发器，结晶蒸发采用MVR蒸发形式，产生大量的凝液废水。在国家大力提倡加强节能减排、绿色环保新工艺的研发，实现清洁生产目标的背景下，如何开发出满足社会发展需求的新工艺，在激烈的市场竞争中站稳脚步，是各企业研发人员关注的重点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于MVR蒸发废水回收再利用的酚钠盐制备方法，以解决上述技术问题。

为实现上述目的本发明采用以下技术方案：一种基于MVR蒸发废水回收再利用的酚钠盐制备方法，包括如下步骤：

将酚钠盐原料进入蒸吹塔塔顶冷凝器管程，与蒸吹塔塔顶气相换热后进入蒸吹塔，蒸吹塔通蒸汽升温去除中性油，取样检测合格后塔釜液转入净酚钠废水槽，开启净酚钠废水泵与加酸泵，将净酚钠与稀硫酸同时进入分解塔，分解塔取样合格后，塔釜液采出至钠盐废水槽，塔顶粗酚进入粗酚收集槽；

粗酚收集槽内的粗酚与脱盐水以1：1的比例进入饱和塔进行水洗，塔顶饱和塔废水溢流回净酚钠废水槽；饱和塔塔顶不凝气去尾气吸收塔；塔釜取样检测合格后，采出至罐区粗酚大罐；

钠盐废水槽内的钠盐废水经泵进入萃取塔，萃取塔塔顶溢流的萃取物经萃取物槽进入酚塔，酚塔塔顶采出新鲜的萃取剂，萃取剂返萃取剂循环槽循环使用；在酚塔塔釜采出粗酚，作为精制的原料送至粗酚精制系统，萃取后后的脱酚废水进入水塔，水塔升温去除脱酚废水中的萃取剂，萃取剂回收利用，脱萃取剂废水进入吸附系统脱酚后，进入结晶蒸发部分；

结晶蒸发部分由蒸发结晶和离心甩干组成，吸附系统的废水经预热器加热后进入蒸发器，蒸发器采出的低压蒸汽经压缩机压缩后，得到高压蒸汽，高压蒸汽作为蒸发器的加热热源，高压蒸汽经蒸发器冷凝后凝结为冷凝水，高温的冷凝水作为预热器的热源，其经预热器冷却后所得凝液废水排放至生化系统，含盐的溶液经蒸发浓缩后得到过饱和硫酸钠液去离心机，经离心机后得到产品元明粉，其甩出的母液返回结晶器继续蒸发结晶，继续循环蒸发；

蒸发所得的凝液废水返回配酸系统，配置稀硫酸后进入分解塔，分解塔所产粗酚经粗酚收集槽进入饱和塔，饱和塔使用MVR凝液废水代替脱盐水，检测塔釜指标，部分MVR凝液废水用来代替脱盐水配置稀碱，进入尾气吸收塔，检测尾气吸收塔指标。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：本发明优化了工艺流程，降低了废水的产生量，节约废水处理成本，降低了脱盐水使用量，节约水资源，有效的降低了装置的运行成本，并且将废水中的挥发酚进行回收，有效的达到了节能减排、绿色环保的目标。

附图说明

图1为本发明酚钠盐加工量趋势图；

图2为本发明分解塔累计用水量图；

图3为本发明饱和塔累计用水量图；

图4为本发明饱和塔塔釜酚含量图；

图5为本发明饱和塔塔釜PH趋势图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细阐述。

一种基于MVR蒸发废水回收再利用的酚钠盐制备方法，包括如下步骤：

由罐区酚钠盐储罐来的酚钠盐原料，进入进入蒸吹塔塔顶冷凝器（ E-0101）管程，与蒸吹塔塔顶气相换热后进入蒸吹塔，蒸吹塔通蒸汽升温去除中性油，取样检测合格后塔釜液转入净酚钠废水槽（V-0201）。开启净酚钠废水泵（P-0201A/B）与加酸泵（P-1002A/B），将净酚钠与稀硫酸同时进入分解塔，分解塔取样合格后，塔釜液采出至钠盐废水槽（V0301），塔顶粗酚进入粗酚收集槽（V-0302）。

粗酚收集槽（V-0302）内的粗酚与脱盐水以1：1的比例进入饱和塔进行水洗，塔顶饱和塔废水溢流回净酚钠废水槽（ V-0201）；饱和塔塔顶不凝气去尾气吸收塔（ T-0401）；塔釜取样检测合格后，采出至罐区粗酚大罐。

钠盐废水槽（V0301）内的钠盐废水经泵进入萃取塔，萃取塔塔顶溢流的萃取物经萃取物槽（V0701）进入酚塔，酚塔塔顶采出新鲜 的萃取剂，萃取剂返萃取剂循环槽（V0601）循环使用；在酚塔塔釜采出粗酚，作为精制的原料送至粗酚精制系统。萃取后后的脱酚废水进入水塔，水塔升温去除脱酚废水中的萃取剂，萃取剂回收利用，脱萃取剂废水进入吸附系统脱酚后，进入结晶蒸发部分。

结晶蒸发部分由蒸发结晶和离心甩干组成，其中蒸发采用 MVR 蒸发技术。吸附系统的废水经预热器加热后进入蒸发器，蒸发器采出的低压蒸汽经压缩机压缩后，得到高压蒸汽，高压蒸汽作为蒸发器的加热热源，高压蒸汽经蒸发器冷凝后凝结为冷凝水，高温的冷凝水作为预热器的热源，其经预热器冷却后所得凝液废水排放至生化系统， 含盐的溶液经蒸发浓缩后得到过饱和硫酸钠液去离心机，经离心机后得到产品元明粉，其甩出的母液返回结晶器继续蒸发结晶，继续循环蒸发。

MVR蒸发所得的凝液废水返回配酸系统，配置稀硫酸后进入分解塔，分解塔所产粗酚经粗酚收集槽（V0302）进入饱和塔，饱和塔使用MVR凝液废水代替脱盐水，检测塔釜指标。部分MVR凝液废水用来代替脱盐水配置稀碱，进入尾气吸收塔，检测尾气吸收塔指标。

酚钠盐加工工艺使用硫酸对酚钠盐溶液进行酸化分解，此工艺会产生大量的废水，还会消耗大量的脱盐水（配酸、水洗粗酚），若将MVR产生的废水进行回收套用，可有效降低废水的产生量，并节约了脱盐水使用量。本设计中提出优化并改造MVR蒸发系统，控制MVR凝液废水指标，将凝液废水回收套用至分解塔、饱和塔、尾气吸收塔。

中试试验从正常生产的蒸吹塔装置8：00开始计时，72小时后结束，分解塔的稀酸配置使用MVR凝液废水，饱和塔的脱盐水改为MVR凝液废水；期间每8小时记录一次FI-1002和FI-0501的累计值，试验期间尽量保持装置平稳运行，保证试验数据真实性与代表性。

试验结果与分析

本次试验酚钠盐加工装置运行72小时，共加工酚钠盐原料217吨， 得到FI-1002和FI-0501数据各9个，饱和塔塔釜取样分析结果9个，凝液废水取样分析结果9个，具体测试结果如下：

石脑油加工累计量；从8:00开始，确保酚钠盐原料进料稳定，每8小时记录一次，共记录数据9个，依次编号为8h，16h，24h，……加工量变化如图1所示，从图1中可以看出，加工量随时间变化均匀增长，这说明蒸吹塔进料稳定，为保证本次试验的准确性提供了前提。

FI-1002和FI-0501累计流量；FI-1002为分解塔配置稀酸累计用水量，FI-0501为饱和塔水洗粗酚累计用水量，试验数据记录如图2-3所示，从图中可以看出，分解塔用水量FI-1002与饱和塔用水量FI-0501变化趋势相对稳定，没有出现较大波动，增添了数据的说服力。分解塔72h累计套用废水50.9吨，饱和塔72h累计套用废水54.5吨。

产品粗酚含量及PH；从8:00开始，每8小时取样一次，检测饱和塔塔釜采出粗酚的含量与PH，共记录2组数据18个，依次编号为8h，16h，24h，……分析数据如图4-5所示；从图中可以看出，套用MVR凝液废水后，粗酚产品的酚含量保持在70%以上，PH在4左右，均与套用前一致，说明MVR凝液废水的套用对产品质量与指标无影响。

本次试验历经72小时，每隔8记录一次数据，共得到5组45个数据。本次试验共处理原料粗酚217吨，套用MVR凝液废水合计105.4吨，减少废水产生量105.4吨，节约脱盐水用量105.4吨。

以上所述为本发明较佳实施例，对于本领域的普通技术人员而言，根据本发明的教导，在不脱离本发明的原理与精神的情况下，对实施方式所进行的改变、修改、替换和变型仍落入本发明的保护范围之内。