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一种气相乙交酯真空冷凝系统和气相乙交酯处理方法

文献发布时间:2024-04-18 19:58:26


一种气相乙交酯真空冷凝系统和气相乙交酯处理方法

技术领域

本发明涉及气相乙交酯处理技术领域,具体涉及一种气相乙交酯真空冷凝系统和气相乙交酯处理方法。

背景技术

聚乙醇酸作为一种全生物可降解材料,其降解条件温和,在水和微生物作用下,在自然环境中能实现快速降解二氧化碳和水。与其他可降解材料如PLA、PBAT等相比,PGA在海水中也具有优异的降解性能,降解产物对人体和环境无害。PGA可以制成牙刷、勺子、刀叉、塑料袋等一次性生活用品,广泛应用于食品、饮料、包装等领域。PGA与其他可降解材料配合使用,其制品降解性能更加优异。另外PGA其具备良好的生物相容性和极高的机械强度,在医用领域、地下非常规油气开采等高端领域也具有广泛应用空间。

聚乙醇酸可以通过乙醇酸(酯)类的单体聚合得到,但是该方法得到的聚乙交酯分子量很低,颜色较深,难以获得实际的应用。因此,为了获得实际的应用,通常采用乙交酯开环聚合的方法获得聚乙交酯。通常,乙交酯是通过乙醇酸(酯)类单体聚合得到低聚物,然后再通过低聚物解聚而获得。乙醇酸(酯)类低聚和解聚成环反应都是在真空下进行。其中解聚成环反应对真空要求尤其高,真空对于产出合格乙交酯产品至关重要,现有技术一般由机械真空泵提供。

日常生产中,大量的低聚物会随气相乙交酯从解聚成环反应釜内抽出,气相进入乙交酯冷凝器后流速减慢,温度降低,时间一长低聚物和乙交酯在冷凝器的管侧(工艺介质侧)结垢,造成冷凝器管束堵塞,严重影响真空系统的抽吸能力和冷凝器冷凝效率,严重时生产无法维持,需要停车检修。另外,少量低聚物和乙交酯也会被带入喷淋冷却系统,长时间的运行中会造成喷淋喷嘴慢慢堵塞,喷淋液冷却器工艺介质侧也会慢慢结垢,冷却效率下降,这些都会也影响真空系统的抽吸能力,严重情况下会导致解聚成环反应系统停车。另外,被抽出的少量低聚物和乙交酯进入机械真空泵体内,使得真空泵容易堵塞,严重时损坏真空泵。

发明内容

本发明提供一种气相乙交酯真空冷凝系统和气相乙交酯处理方法,采用本发明的气相乙交酯真空冷凝系统,可以改善气相乙交酯冷凝过程中造成的堵塞现象,延长系统运行周期。

本发明为达到其目的,提供如下技术方案:

本发明提供一种气相乙交酯真空冷凝系统,所述系统包括:

乙交酯冷凝单元,用于将气相乙交酯用喷淋液进行喷淋冷凝并得到不凝气和液相乙交酯;

喷淋冷却单元,用于将来自所述乙交酯冷凝单元的所述不凝气用喷淋液进行喷淋冷却并得到喷淋冷却液;

真空喷射冷凝组合单元,用于将经过所述喷淋冷却单元处理后的不凝气抽出并用冷却剂进行洗涤冷凝并得到冷凝液;

机械真空泵,用于将经过所述真空喷射冷凝组合单元处理后的不凝气抽出。

优选地,所述乙交酯冷凝单元包括乙交酯冷凝器、热媒循环泵、热媒循环管线和用于提供具有预设温度的热媒的热媒供应装置;

所述乙交酯冷凝器由上至下依次设有喷淋区域、热媒换热区域和塔釜,其中,所述热媒换热区域通过换热管将所述喷淋区域和所述塔釜连通;所述换热管的外壁和所述乙交酯冷凝器的外壁之间形成热媒流道;所述喷淋区域设有气相乙交酯入口和位于所述气相乙交酯入口上方的用于喷射所述喷淋液的第一喷嘴;

所述热媒循环管线的两端分别与所述热媒流道连通,所述热媒循环管线上设有所述热媒循环泵;

所述热媒循环管线通过热媒送出管线与所述热煤供应装置的热媒入口连接,所述热媒循环管线通过热媒送入管线与所述热媒供应装置的热媒出口连接。

优选地,所述喷淋冷却单元包括喷淋冷却器、喷淋液储罐、喷淋液冷却器和第一液泵;

所述喷淋冷却器的气相入口和所述乙交酯冷凝器的不凝气出口通过管线连通;

所述喷淋冷却器的气相入口的上方设有用于喷射喷淋液的第二喷嘴;

所述喷淋液储罐的入口分别与所述喷淋冷却器的喷淋冷却液出口和喷淋液供应管线连通;

所述喷淋液储罐的第一出口与所述第二喷嘴通过第一喷淋液输送管线连通,所述第一喷淋液输送管线上设有所述第一液泵和所述喷淋液冷却器;

优选地,位于所述第一出口和所述第一液泵之间的第一喷淋液输送管线的管段上、位于所述第一液泵和所述喷淋液冷却器之间的第一喷淋液输送管线的管段上分别设有阀门。

优选地,所述喷淋液储罐的第二出口与所述乙交酯冷凝器的第一喷嘴之间通过第二喷淋液输送管线连通,所述第二喷淋液输送管线上设有第二液泵;

所述乙交酯冷凝器的塔釜的液相出口连接有第三喷淋液输送管线;

所述第一喷淋液输送管线和所述第三喷淋液输送管线之间通过第一支管连通;

所述第二喷淋液输送管线和所述第三喷淋液输送管线之间通过第二支管连通;

所述第一喷淋液输送管线和所述第二喷淋液输送管线之间通过第三支管连通;

优选地,所述第三喷淋液输送管线上设有过滤器,并且所述过滤器位于所述第一液泵和所述第二液泵的上游,位于该过滤器和所述塔釜的液相出口之间的第三喷淋液输送管线的管段上设有阀门;

优选地,所述第一喷淋液输送管线和所述第二喷淋液输送管线分别通过外排支管与外排管线连通,所述外排支管上设有阀门;

优选地,位于第二液泵和所述第一喷嘴之间的第二喷淋液输送管线的管段上设有阀门;所述第一支管、所述第二支管和所述第三支管上分别设有阀门。

优选地,所述真空喷射冷凝组合单元包括至少一个真空喷射冷凝子单元,所述真空喷射冷凝子单元包括真空喷射泵和冷凝器;

所述真空喷射泵用于抽出来自所述喷淋冷却单元的不凝气;

所述冷凝器与所述真空喷射泵连接,用于将所述真空喷射泵抽出的不凝气用冷却剂进行洗涤冷凝并得到冷凝液;

当所述真空喷射冷凝组合单元包括多个相互串联的所述真空喷射冷凝子单元时,位于下游的所述子单元的真空喷射泵与相邻的位于上游的所述子单元的冷凝器的不凝气出口连接;按照上游至下游的顺序,位于首位的所述子单元的真空喷射泵与所述喷淋冷却单元的不凝气出口连接,位于末位的所述子单元的冷凝器的不凝气出口与所述机械真空泵连接。

优选地,所述系统还包括蒸发器,所述蒸发器与所述喷淋液供应管线连接,所述蒸发器的喷淋液蒸汽出口与所述真空喷射泵的动力蒸汽入口连接。

优选地,所述系统还包括冷凝液储槽和冷凝液冷却装置;

所述冷凝液储槽的入口与所述冷凝器的冷凝液出口连接;

所述冷凝液储槽的出口和所述冷凝器的冷却剂入口通过冷凝液循环管线连接,且所述冷凝液循环管线上设有所述冷凝液冷却装置;

优选地,当所述真空喷射冷凝组合单元包括多个相互串联的所述真空喷射冷凝子单元时,所述冷凝液冷却装置包括第一冷凝液冷却装置和第二冷凝液冷却装置;按照上游至下游的顺序,位于首位的所述子单元的冷凝器的冷却剂入口和所述冷凝液储槽的出口之间的管线上设有所述第一冷凝液冷却装置,其余的所述子单元的冷凝器的冷却剂入口和所述冷凝液储槽的出口之间的管线上设有第二冷凝液冷却装置;

优选地,在所述冷凝液储槽的出口和所述冷凝液冷却装置之间设有第三液泵和过滤器。

优选地,所述第三液泵的出口还与所述外排管线连通。

优选地,所述乙交酯冷凝器的塔釜的液相出口设于塔釜底部,所述液相出口通过可拆卸的连接件与所述第三喷淋液输送管线连接。

本发明还提供一种采用上文所述的气相乙交酯真空冷凝系统处理气相乙交酯的方法:

将所述气相乙交酯送入所述乙交酯冷凝单元中用喷淋液进行喷淋冷凝,得到不凝气和乙交酯;

将所述乙交酯冷凝单元处理后的不凝气送入所述喷淋冷却单元,用喷淋液进行喷淋冷却,得到喷淋冷却液;

用所述真空喷射冷凝组合单元将所述喷淋冷却单元处理后的不凝气抽出,并用冷却剂进行洗涤冷凝,得到冷凝液;

用所述机械真空泵抽出所述真空喷射冷凝组合单元处理后的不凝气;

优选地,所述喷淋液和冷却剂为乙醇酸甲酯;

进一步优选地,所述真空喷射冷凝组合单元中的真空喷射泵采用乙醇酸甲酯蒸汽为动力蒸汽。

本发明提供的技术方案具有如下有益效果:

1、本发明提供的系统,可以改善气相乙交酯冷凝过程中造成的堵塞现象,延长系统运行周期。

2、在较佳实施方式中,本发明的系统中,乙交酯冷凝器使用闭路热媒系统,能够灵活实现热媒温度的升高和降低,满足不同气相乙交酯冷凝和系统清洗的温度需求。

3、在较佳实施方式中,采用本发明的系统,可以在不打开设备的情况下即可清理乙交酯冷凝器中的结垢物,利于缩短清理时间,设备维护和检修工作量大大降低,并利于延长乙交酯冷凝器的使用寿命。

4、在较佳实施方式中,采用本发明的系统,可以以乙交酯冷凝器作为热源提供装置,对喷淋冷却器的喷嘴和喷淋液冷却器提供热液,可使得喷嘴和冷却器工艺侧发烫促使结垢物溶解实现清理目的。

5、在较佳实施方式中,本系统中真空喷射冷凝组合单元设有多级真空喷射泵和冷凝器,能够有效降低进入到机械真空泵内的工艺气体温度,并大幅减少进入机械真空泵内的低聚物和乙交酯量,设备维护和检修工作量大大降低。

附图说明

图1为一种实施方式中气相乙交酯真空冷凝系统的示意图。

具体实施方式

为了便于理解本发明,下面将结合实施例对本发明作进一步的说明。应当理解,下述实施例仅是为了更好的理解本发明,并不意味着本发明仅局限于以下实施例。

除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与本发明所属技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文可能使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

在本说明书中提到或者可能提到的上、下、左、右、前、后、正面、背面、顶部、底部等方位用语是相对于各附图中所示的构造进行定义的,它们是相对的概念,因此有可能会根据其所处不同位置、不同使用状态而进行相应地变化。词语“内”和“外”分别指的是朝向或远离特定部件几何中心的方向。此外,术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。

参见图1,本发明提供一种气相乙交酯真空冷凝系统,所述系统包括乙交酯冷凝单元100、喷淋冷却单元200、真空喷射冷凝组合单元300和机械真空泵23。

其中,乙交酯冷凝单元100和上游乙交酯生产系统的解聚成环反应釜1连接,用于将解聚成环反应釜1输出的气相乙交酯用喷淋液进行喷淋冷凝,由此得到不凝气和液相乙交酯(其中可能含部分的低聚体);

喷淋冷却单元200和乙交酯冷凝单元100连接,用于将经过乙交酯冷凝单元100处理后的不凝气用喷淋液进行喷淋冷却,从而使得不凝气中夹带的少量乙交酯(其中还可能含有部分的低聚体)能进一步被冷凝下来,并得到喷淋冷却液;

真空喷射冷凝组合单元300和喷淋冷却单元200连接,用于将经过喷淋冷却单元200处理后的不凝气抽出,并用冷却剂对该不凝气进行洗涤冷凝,使得可能残留的少量乙交酯(其中还可能残留有少量低聚体)得以进一步冷凝下来并进入冷凝液中;

机械真空泵23与真空喷射冷凝组合单元300连接,用于将经过真空喷射冷凝组合单元300处理后的不凝气抽出,作为尾气排放至下游尾气处理工序中。

通过本发明的上述系统进行气相乙交酯的处理,可以大幅减少进入机械真空泵23内的低聚物和乙交酯的量,减少机械真空泵23被堵塞的情形,利于延长系统运行周期,减少设备维护和检修工作量。

较佳地,乙交酯冷凝单元100具体包括乙交酯冷凝器2、热媒循环泵4、热媒循环管线72和用于提供具有预设温度的热媒的热媒供应装置(图中未示出)。乙交酯冷凝器2由上至下依次设有喷淋区域201、热媒换热区域202和塔釜203。其中,热媒换热区域202通过换热管将喷淋区域201和塔釜203连通。换热管的外壁和乙交酯冷凝器的外壁之间形成热媒流道(图中未示出);喷淋区域201设有气相乙交酯入口和位于气相乙交酯入口上方的用于喷射喷淋液的第一喷嘴204。热媒循环管线72的两端分别与热媒流道连通,热媒循环管线72上设有热媒循环泵4。热媒循环管线72通过热媒送出管线74与热煤供应装置的热媒入口连接,热媒循环管线72通过热媒送入管线73与热媒供应装置的热媒出口连接。在乙交酯冷凝器2进行气相乙交酯的喷淋冷凝过程中,通过喷嘴204喷射喷淋液来冷凝气相乙交酯,得到的液相乙交酯和喷淋液的混合液将经换热管进入塔釜203中,在该过程中,热媒在热媒供应装置和热媒通道之间循环流动,热媒通道内的热媒通过热媒送出管线74循环回到热媒供应装置,通过热媒供应装置提供预设温度的热媒,可以灵活调节乙交酯冷凝器的温度。热媒供应装置可以为本领域常规的能够进行温度调控来获得所需温度的热媒的装置。

较佳地,喷淋冷却单元200包括喷淋冷却器5、喷淋液储罐6、喷淋液冷却器10和第一液泵9a。喷淋冷却器5的气相入口和乙交酯冷凝器2的不凝气出口通过管线56连通。喷淋冷却器5的气相入口的上方设有用于喷射喷淋液的第二喷嘴205。喷淋液储罐6的入口与喷淋冷却器5的喷淋冷却液出口连通,还与喷淋液供应管线26连通。喷淋液储罐6的第一出口与第二喷嘴205通过第一喷淋液输送管线51连通,第一喷淋液输送管线51上设有第一液泵9a和喷淋液冷却器10。位于喷淋液储罐6的第一出口和第一液泵之间的第一喷淋液输送管线51的管段上设有阀门33,位于第一液泵9a和喷淋液冷却器10之间的第一喷淋液输送管线51的管段上设有阀门39。在喷淋冷却器5中进行不凝气的处理时,通过喷淋液储罐6的第一出口输出喷淋液,经喷淋液冷却器10冷却后的喷淋液经第二喷嘴205在喷淋冷却器5中对不凝气进行喷淋冷却,得到的喷淋冷却液从喷淋冷却器5的出液口经管线进入喷淋液储罐6中。喷淋液储罐6的入口与喷淋液供应管线26之间设有阀门31,当喷淋液储罐6中的喷淋液不足时,开启阀门31,可以通过喷淋液供应管线26补充喷淋液。具体地,喷淋液储罐6可以为热阱。优选地,可以在喷淋液储罐6底部设有排渣口,该排渣口通过管线与除渣罐7连接,这样可以通过重力作用去除喷淋液储罐6中的固态渣。

较佳地,喷淋液储罐6的第二出口与乙交酯冷凝器2的第一喷嘴204之间通过第二喷淋液输送管线52连通,第二喷淋液输送管线52上设有第二液泵9b。乙交酯冷凝器2的塔釜203的液相出口连接有第三喷淋液输送管线53。第一喷淋液输送管线51和第三喷淋液输送管线53之间通过第一支管61连通。第二喷淋液输送管线52和第三喷淋液输送管线53之间通过第二支管62连通。第一喷淋液输送管线51和第二喷淋液输送管线52之间通过第三支管63连通。第三喷淋液输送管线53上设有过滤器8a、8b,并且过滤器位于第一液泵9a和第二液泵9b的上游,位于该过滤器和塔釜203的液相出口之间的第三喷淋液输送管线53的管段上设有阀门29。位于第二液泵9b和第一喷嘴204之间的第二喷淋液输送管线52的管段上设有阀门41、42;第一支管61、第二支管62和第三支管63上分别设有阀门34、35、38。通过上述优选方式,当需要对乙交酯冷凝器2进行清洗时,可以通过阀门的开闭控制,从喷淋液储罐6向乙交酯冷凝器2中补充喷淋液,并通过热媒供应装置提供所需温度的热媒来加热乙交酯冷凝器2,促使乙交酯冷凝器2内的结垢物熔融,并从第三喷淋液输送管线53排出,经过滤器8a、8b过滤去除。此外,当需要对喷淋冷却器5和喷淋液冷却器10进行清洗时,通过阀门的开闭控制,可以从喷淋液储罐6向乙交酯冷凝器2中补充喷淋液,并通过热媒供应装置提供所需温度的热媒来加热喷淋液,并将喷淋液通过第三喷淋液输送管线53和第一支管61进入第一喷淋液输送管线51中,最终使得热的喷淋液流过喷淋液冷却器10和喷淋冷却器5,促使二者内部的结垢物熔融流出,实现清理目的。通过上述优选方式,可以方便的实现设备堵塞的清理,无需打开设备就行进行,大幅缩短清理所需工期。

较佳地,真空喷射冷凝组合单元300包括至少一个真空喷射冷凝子单元,真空喷射冷凝子单元包括真空喷射泵(例如真空喷射泵17、19、21)和冷凝器(例如冷凝器18、20、22)。真空喷射泵用于抽出来自喷淋冷却单元200的不凝气,具体地,用于抽出来自喷淋冷却器5的不凝气。冷凝器与真空喷射泵连接,用于将真空喷射泵抽出的不凝气用喷淋液进行洗涤冷凝,去除不凝气中夹带的少量乙交酯和可能夹带的低聚体,从而得到冷凝液。

进一步较佳地,如图1所示,当真空喷射冷凝组合单元300包括多个相互串联的真空喷射冷凝子单元时,位于下游的子单元的真空喷射泵与相邻的位于上游的子单元的冷凝器的不凝气出口连接;按照上游至下游的顺序,位于首位的子单元的真空喷射泵与喷淋冷却单元200的不凝气出口连接,位于末位的子单元的冷凝器的不凝气出口与机械真空泵连接。这样一来,不凝气将经过多级真空喷射、洗涤冷凝后再由机械真空泵抽出,可以更显著的降低进入机械真空泵的乙交酯和低聚体的量,减少堵塞的可能。

具体地,本发明的系统还包括蒸发器11,蒸发器11与喷淋液供应管线26连接,蒸发器11的喷淋液蒸汽出口与真空喷射泵的动力蒸汽入口连接。即,真空喷射泵以喷淋液蒸汽作为动力蒸汽,和乙交酯冷凝单元100、喷淋冷却单元200一样都采用喷淋液进行工作,不会引入多种试剂,可以减少污染和废液排放。

较佳地,本发明的系统还包括冷凝液储槽12和冷凝液冷却装置。冷凝液储槽12的入口与冷凝器的冷凝液出口连接;冷凝液储槽12的出口和冷凝器的冷却剂入口通过冷凝液循环管线71连接,且冷凝液循环管线71上设有所述冷凝液冷却装置。在运行过程中,冷凝器中的冷凝液进入冷凝液储槽12中,并经冷凝液冷却装置冷却后再循环用作冷却剂,能够减少冷却剂耗量,节约成本。

优选地,如图1所示,当真空喷射冷凝组合单元300包括多个相互串联的真空喷射冷凝子单元时,冷凝液冷却装置包括第一冷凝液冷却装置16和第二冷凝液冷却装置15;按照上游至下游的顺序,位于首位的子单元的冷凝器的冷却剂入口和冷凝液储槽12的出口之间的管线上设有第一冷凝液冷却装置16,其余的子单元的冷凝器的冷却剂入口和冷凝液储槽12的出口之间的管线上设有第二冷凝液冷却装置15。采用该优选方式,从而可以通过两套不同的冷凝液冷却装置提供温度需求不同的喷淋液进入不同的子单元中,例如第一、第二冷凝液冷却装置采用不同温度的冷冻水进行冷凝液的冷却,这样可以降低冷冻站的负荷,节约能耗。优选地,在冷凝液储槽12的出口和冷凝液冷却装置之间设有第三液泵14和过滤器13。

以图1为例,新鲜喷淋液从喷淋液供应管线26进入蒸发器11加热气化为蒸汽,然后向一、二、三级真空喷射泵17、19、21提供动力蒸汽,动力蒸汽从真空喷射泵侧方动力蒸汽口注入,形成真空喷射,喷淋冷却器5顶部不凝气被抽吸入一级真空喷射泵17,经一级冷凝器18冷凝后被抽吸入进入二级真空喷射泵19,经二级冷凝器20冷凝后被抽吸入三级真空喷射泵21,经三级冷凝器22冷凝后,经机械真空泵的加压,尾气27送到尾气洗涤系统处理。动力蒸汽经一、二、三级冷凝器18、20、22冷凝后与喷淋液一起从底部出料口收集入冷凝液储槽12,收集的喷淋液经过滤器13过滤后通过第三液泵14加压后分两路,一路经第一冷凝液冷却装置16降温后给一级冷凝器18提供冷却剂,另一路经第二冷凝液冷却装置15降温后给二、三级冷凝器20、22提供冷却剂,第三液泵14出口引一股送至外排管线28。

冷凝器可以为直接冷凝器,其内部结构例如可为喷淋式、伞帽式、分水盘式、筛板式或折流板式。

当动力蒸汽采用乙醇酸甲酯蒸汽时,蒸发器11的操作温度例如可以为150-180℃,操作压力例如为50KPa(a)至180KPa(a),可以有效避免乙醇酸甲酯的自聚。

一些实施方式中,机械真空泵23可以采用液环泵、螺杆式真空泵等。

进一步地,第一喷淋液输送管线51和第二喷淋液输送管线52分别通过外排支管与外排管线28连通,外排支管上设有阀门36、37。第三液泵14的出口还与外排管线28连通。通过连接外排管线28,可以根据需要将系统内循环利用的喷淋液排出部分至系统外,实现喷淋液的更新,提高系统运行效果。

较佳地,乙交酯冷凝器2的塔釜203的液相出口设于塔釜203底部,液相出口通过可拆卸的连接件3与第三喷淋液输送管线53连接,可拆卸的连接件3例如为卡箍、快速接头等常见的快速拆卸件。当需要时,可以拆卸该连接件3,使得该液相出口敞开,并通过热媒的加热使得乙交酯冷凝器2内的结垢物熔融并流出。

具体地,在乙交酯冷凝器2的塔釜203还设有液相乙交酯出口,通过液相乙交酯出口将气相乙交酯冷凝过程中得到的液相乙交酯向外输出,例如通过液相乙交酯输出管线送至下游的乙交酯提纯单元25,液相乙交酯输出管线上设有阀门30。

本发明还提供一种采用上文所述的气相乙交酯真空冷凝系统处理气相乙交酯的方法,具体包括如下步骤:

将气相乙交酯送入乙交酯冷凝单元100中用喷淋液进行洗涤冷凝,得到不凝气和液相乙交酯;

将乙交酯冷凝单元100处理后的不凝气送入喷淋冷却单元200,用喷淋液进行喷淋冷却,得到喷淋冷却液;

用真空喷射冷凝组合单元300将所述喷淋冷却单元200处理后的不凝气抽出,并用喷淋液进行洗涤冷凝,得到冷凝液;

用机械真空泵23抽出所述真空喷射冷凝组合单元300处理后的不凝气;

优选地,喷淋液和冷却剂均为乙醇酸甲酯;进一步优选地,真空喷射冷凝组合单元300中的真空喷射泵采用乙醇酸甲酯蒸汽为动力蒸汽。通过在本发明的系统中使用乙醇酸甲酯作为工作介质,与聚乙醇酸生产中的原料相同,使整个聚乙醇酸生产成为一个闭环,不会污染整个系统,也能减少废液排放。

本发明的系统,在正常生产时可通过热媒循环管线和热媒供应装置将乙交酯冷凝器2控制在较低温度,满足乙交酯冷凝要求。具体的气相乙交酯冷凝处理过程可参照前文描述,不再赘述。当乙交酯冷凝器2内部的换热管结垢堵塞和/或系统真空不能维持时,解聚成环反应釜停车,破坏系统真空,恢复系统为微正压,倒空系统内物料。此时可通过本发明系统在不打开设备的情况下实现清理。下面将结合图1对本发明系统进行清理的工作过程进行示例性说明:

(1)清理乙交酯冷凝器的方法一

将阀门29~31和阀门34~38、40~42关闭,然后打开阀门33、39,使得喷淋液储罐6、第一液泵9a、喷淋液冷却器10和喷淋冷却器5通过第一喷淋液输送管线51连通,建立第一喷淋循环,在该过程中,通过喷淋冷却器5控制喷淋液的温度为50-90℃。将热媒循环泵4的出口温度控制为80-90℃,然后打开阀门38、42,使得第一喷淋液输送管线51和第二喷淋液输送管线52连通,喷淋液储罐6中输出的喷淋液进入第二喷淋液输送管线52,并进入乙交酯冷凝器2中使其达到所需的液位;若液位无法满足,则可根据需要打开阀门31向喷淋液储罐6中补充喷淋液。之后,将阀门29、35、41打开,逐渐关闭阀门38,使得第一喷淋液输送管线51和第二喷淋液输送管线52之间不再连通,并使第二喷淋液输送管线52和第三喷淋液输送管线53连通形成第二喷淋循环,在该过程中,例如控制喷淋液的流量在10-50m

经上述过程进行清洗直至过滤器8a、8b的滤芯不再需要清理低聚物时,逐渐降低热媒循环泵4的出口温度至80-90℃,并排空乙交酯冷凝器2中的液体。

(2)清理乙交酯冷凝器的方法二

将阀门29、30、42关闭,快速拆除乙交酯冷凝器2的液相出口的连接件3,使得液相出口敞口。然后逐渐升高热媒循环泵4的出口温度至100-240℃,例如控制其升温速度不超过10℃/小时,从液相出口观察乙交酯冷凝器2的换热管内物料熔融情况,当流出物料过多时,可暂停升温甚至是降低温度,以避免液相出口堵塞。可通过反复进行升温/降温数次来彻底疏通换热管;具体地,可以在热媒循环泵4的出口温度恒温230-240℃持续6-12小时,且在液相出口观察无物料流出后,逐渐降低热媒循环泵4的出口温度至80-90℃,并装回连接件3。

(3)清理乙交酯冷凝器的方法三

可以交替进行上述方法一、方法二来进行乙交酯冷凝器2内换热管的清理,直到乙交酯冷凝器2清理干净。这种情况可以针对难以仅使用方法一或方法二实现彻底清理的情况。

在实际应用中,即使乙交酯冷凝器2堵塞程度不高,未达到需要停车清理的程度,也可以在每次解聚成环反应釜主动停车时,采用方法一清洗乙交酯冷凝器2,避免乙交酯冷凝器2严重堵塞,因为严重堵塞可能导致清洗工作难度大幅度增加。

(4)喷淋冷却器喷嘴和喷淋液冷却器10的清理

将阀门29~31,阀34~38、40-42关闭,打开阀33、39,关闭喷淋液冷却器10的冷冻水,使得喷淋液储罐6、第一液泵9a、喷淋液冷却器10和喷淋冷却器5通过第一喷淋液输送管线51连通,建立第一喷淋循环。将热媒循环泵4的出口温度控制在80-90℃,打开阀门38、42,使得第一喷淋液输送管线51和第二喷淋液输送管线52连通,喷淋液储罐6中输出的喷淋液进入第二喷淋液输送管线52,并进入乙交酯冷凝器2中使其达到所需的液位;若液位无法满足,则可根据需要打开阀门31向喷淋液储罐6中补充喷淋液。逐渐提高热媒循环泵4的出口温度至120-150℃,稍开阀门34,使得乙交酯冷凝器2内加热后的喷淋液进入第一喷淋液输送管线51,并流经喷淋液冷却器10和喷淋冷却器5的第二喷嘴205进入喷淋冷却器5内,通过上述过程,例如可以使第一喷淋液输送管线51中的喷淋液温度达到100-140℃,在该温度下,能使喷淋冷却器5的第二喷嘴205和喷淋液冷却器10的工艺侧结垢物被逐渐溶解并冲洗干净。

通过本发明的系统,可以在不打开设备的情况下,方便的清理干净乙交酯冷凝器2、喷淋冷却器5和喷淋液冷却器10中的结垢物。

容易理解的,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,并不意味着本发明仅局限于此。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

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