基于高温超导材料YBaCuO7-x的悬臂梁结构SQUID显微镜及其制备方法

技术领域

本发明属于量子磁成像、精密量子测量、高温超导技术领域，具体涉及一种基于高温超导材料YBaCuO

背景技术

对于传统的金属超导体，例如基于Nb电极的超导层-绝缘层/正常金属-超导层的三明治结构已提出几十年，并且基本发展成熟；而对于基于铜氧化物的高温超导体，尽管近20年就已经有成功制备的报道，但其约瑟夫森结相关技术仍有不足，正在不断发展。与低温超导材料相比，高温超导材料具有更高的上临界场和更高的工作温度。因此，发展高温超导纳米量子干涉仪，在载场下、宽温度区间范围研究磁性纳米颗粒或单分子磁体的磁化强度和磁化反转机制应运而生。

在该领域，国际上德国蒂宾根大学、查尔姆斯理工大学、意大利国家研究委员会、加州大学圣地亚哥分校、萨拉戈萨大学、英国国家物理实验室，以及国内的上海微系统所、中科院物理所、复旦大学、清华大学等均开展了广泛的研究。其中，Martínez-Pérez等人借助超灵敏YBCO nanoSQUID实现了单个磁性纳米粒子(MNPs)的测量。通过聚焦电子束诱导沉积(FEBID)将几十纳米典型尺寸的Co纳米颗粒直接生长在传感器的表面，在载场下(μ

然而到目前为止，平面高温nanoSQUID主要用于表征磁性粒子，这些磁性粒子生长在约瑟夫森结附近以提高磁性纳米粒子的耦合系数(单位磁矩μ耦合到SQUID的通量Φ)，这无疑会带来不便，限制一些潜在应用。并且在这种情况下，nanoSQUID难以进行磁性材料的表面扫描，因此发展基于高温nanoSQUID的扫描显微镜对宽温度范围内磁性材料的纳米级成像至关重要。

2022年瑞士巴塞尔大学的Martino Poggio等人，借鉴原子力显微镜(AFM)悬臂梁结构的稳定性和易操作性，提出进一步缩小SQUID环路到样品表面距离的新技术。首先，该技术使用标准AFM悬臂梁(如图2的(a)所示)，通过FIB切割悬臂梁的尖端，进而形成一个极小的平面(如图2的(b)所示)。接着，在整个悬臂梁表面沉积Nb超导层(如图2的(c)所示)。随后，SQUID环路被图案化，并借助FIB切割形成两个电极(如图2的(d)所示)。如图3所示为SQUID-on-lever(SOL)的SEM图。从图中可以看到，SQUID环附近还沉积了一个小的突出尖端，用于AFM形貌测量。

发明内容

本发明的目的在于提供基于高温超导材料YBaCuO

基于高温超导材料YBaCuO

进一步地，所述非接触式AFM悬臂梁的尖端上平台的表面积为1～2μm

进一步地，所述双晶衬底采用SrTiO

进一步地，所述NanoSQUID通过低温胶固定在非接触式AFM悬臂梁的尖端平台上，并通过聚焦电子束诱导沉积将NanoSQUID的小电极连接到非接触式AFM悬臂梁的大电极上。

本发明还提供了一种制备基于高温超导材料YBaCuO

步骤1：通过FIB切割材质为硅的非接触式AFM悬臂梁的尖端，形成一个表面积为1～2μm

步骤2：采用脉冲激光沉积技术在SrTiO

步骤3：YBCO薄膜生长完成后，通过电子束共蒸发原位沉积40～60nm厚的Au薄膜；

步骤4：通过FIB将YBCO、Au薄膜刻蚀成SQUID环路阵列；SQUID环路阵列中每组SQUID环路由两组U型电极及连接两者的超导微桥组成，在超导微桥上开设有孔，孔尺寸沿晶界方向长度为350～450nm，宽度为250～350nm；

步骤5：将NanoSQUID通过低温胶固定在非接触式AFM悬臂梁的尖端平台上，并通过聚焦电子束诱导沉积将NanoSQUID的小电极连接到非接触式AFM悬臂梁的大电极上。

本发明的有益效果在于：

本发明使用高温超导材料YBCO制备SOL扫描显微镜，使针尖SQUID扫描显微镜的工作温度提升到了77K，相比较传统的扫描针尖超导SQUID显微镜工作温度通常在6K以下，本发明突破了对超导相图探索的限制。

附图说明

图1(a)为FEBID沉积典型Co纳米粒子的SEM图像。

图1(b)为两种不同尺寸的Co纳米颗粒的磁化曲线图。

图1(c)为沉积在nanoSQUID上的MNP的SEM图像。

图1(d)为MNP的SEM图像。

图1(e)为Co纳米颗粒的电子全息图像。

图2为SQUID-on-lever(SOL)的工艺流程图。

图3为SQUID-on-lever(SOL)的SEM图。

图4为本发明的技术方案图。

图5为基于高温超导材料YBaCuO

图6为基于双晶MgO衬底的YBCO薄膜的生长与表征图。

图7为基于高温超导材料YBaCuO

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步描述。

本发明涉及一种新型工艺制备基于高温超导材料的YBaCuO

首先，通过FIB切割材质为硅的标准非接触式AFM悬臂梁的尖端，进而形成一个表面积为1～2μm

采用脉冲激光沉积技术在SrTiO

YBCO薄膜生长完成后，通过电子束共蒸发原位沉积40～60nm厚的Au薄膜(如图7的(a)、(b)所示)，它将在后续的FIB刻蚀过程中起到保护层的作用，并且可以作为分流电阻。大致的结构通过光刻和Ar离子刻蚀(300eV能量)定义，形成一系列宽度为0.8～1.2μm，长度为4～6μm的超导微桥(如图7的(c)所示)，超导微桥跨越晶界从而形成较宽的约瑟夫森结。随后，通过FIB刻蚀微桥形成更精细的结构(如图7的(d)所示)，包括SQUID环路，环路两侧结长度(孔尺寸沿晶界方向长度)为350～450nm，两侧结宽度为250～350nm。NanoSQUID经过制造和表征之后，使用FIB切割其中一个性能最优SQUID，并通过原位显微操纵器和SEM成像进行定位，将其放置在悬臂量尖端上，通过低温胶固定，如图7的(e)所示。最后，使用聚焦电子束诱导沉积将NanoSQUID的小电极连接到悬臂上的大电极上，悬臂上的电极同样是沉积的Au层，中间通过FIB切割出一条宽为0.1～1μm的间隙，以防止两个电极之间出现短路。NanoSQUID位于尖端平台上，这个平台能够使SQUID的超导环路尽可能靠近样品，如图7的(f)所示。通过平面与样品对齐到小于1°的角度，样品到尖端的距离将小于20nm。我们制备的基于YBCO超导材料的SOL具备SOT技术的优点，并且工作温度高出其一个数量级，能够在测量磁信号和热信号的同时具备测量样品形貌的能力。

传统的扫描针尖超导SQUID显微镜工作温度通常在6K以下，这极大的限制了对超导相图的探索。基于低温超导材料SOL显微镜的研究更是这两年提出的最新技术，国内乃至国际上对此技术的研究还较少。本发明创新性的使用高温超导材料YBCO制备SOL扫描显微镜，使针尖SQUID扫描显微镜的工作温度提升到前所未有的高度(77K)，这无疑为高温超导材料机理的进一步研究提供了便利。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。