光学用合成石英玻璃的制备方法及光学用合成石英玻璃

技术领域

本发明涉及石英制备技术领域，尤其是指一种光学用合成石英玻璃的制备方法及光学用合成石英玻璃。

背景技术

合成石英玻璃广泛应用于半导体、光学、光通信等领域，尤其在光学领域，合成石英玻璃用量较大。

在光学应用中，其均匀性是一个至关重要的指标。合成石英玻璃的均匀性指的是物理性质在样品内部各处的分布是否一致。一般来说，合成石英玻璃的制备工艺越好，其均匀性也就越好。

合成石英玻璃的制备方法主要由VAD、CVD、OVD等方法，这些方法制备出的合成石英玻璃直径较小、长度较大即长径比较大。

在光学的部分领域，合成石英玻璃的设计要求尺寸较大，需要将小尺寸的合成石英玻璃再次熔融才能得到大尺寸的石英玻璃，然而长径比比较大的合成石英玻璃通过现有技术再次熔融会产生气泡、条纹、应力等缺陷，导致光学均匀性变差。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明公开了一种光学用合成石英玻璃的制备方法及合成石英玻璃。

本发明所采用的技术方案如下：

一种光学用合成石英玻璃的制备方法，包括以下步骤：

S1、将合成石英玻璃原料放入模具中，放入高温均化炉内，加热前进行抽真空处理，后进行加热处理；所述加热处理分为底部加热、中部加热和顶部加热，所述底部加热、所述中部加热和所述顶部加热同时进行加热；所述底部加热按照10℃/min-15℃/min的升温速率升温至1700℃-1800℃，所述中部加热按照5℃/min-8℃/min的升温速率升温至1700℃-1800℃，所述顶部加热按照3℃/min-5℃/min升温速率升温至1700℃-1800℃；

S2、在S1步骤所述的加热后进行保温处理，同时补充惰性气体，并保持一定的压力，直到均化过程结束；

S3、在S2步骤所述的保温后进行降温处理，所述底部加热、所述中部加热和所述顶部加热按照相同的降温速率进行降温，降温后得到光学用合成石英玻璃。

在本发明的一个实施例中，在S1步骤中，所述抽真空处理的真空度小于1Pa。

在本发明的一个实施例中，在S1步骤中，所述气体压力保持在0.1MPa-1MPa。

在本发明的一个实施例中，在S1步骤中，所述合成石英玻璃原料的长径比为3:1-10:1。

在本发明的一个实施例中，在S1步骤中，所述合成石英玻璃原料的纯度大于99.9999％。

在本发明的一个实施例中，在S2步骤中，所述保温温度为1700℃-1800℃，所述保温时间为1h-5h。

在本发明的一个实施例中，在S3步骤中，所述降温速率为1℃/min-10℃/min。

在本发明的一个实施例中，在S3步骤中，所述降温后的温度为20℃-40℃。

本发明还提供一种光学用合成石英玻璃的制备装置，实现如上述所述的光学用合成石英玻璃的制备方法。

本发明还提供一种光学用合成石英玻璃，通过如上述所述的光学用合成石英玻璃的制备方法制备得到。

本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：

本发明所述的光学用合成石英玻璃的制备方法将不同位置的加热器按照不同的升温速率进行升温，使得石英玻璃能够从底部开始自下而上逐渐融化，能够使石英玻璃利用自身的重力更均匀地流淌展开，克服了加热器同时升温使长径比较大的石英玻璃物料同时熔融导致的流淌不均匀。

本发明所述的光学用合成石英玻璃的制备方法得到的光学用合成石英玻璃无气泡、条纹等缺陷，制备的合成石英玻璃尺寸大，光学均匀性高，且制备工艺易实现，产品的合格率高。

本发明所述的光学用合成石英玻璃的制备方法解决了长径比较大的原料熔融过程易倾倒，熔融后产生条纹，无法得到较好光学均匀性的问题。

附图说明

为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明。

图1是本发明实施例制备光学用合成石英玻璃的方法均化温度曲线示意图。

图2是本发明中防倾倒装置的示意图。

说明书附图标记说明：100、支撑底座；200、支撑杆；300、支撑架；400、支撑头；500、模具；600、高温均化炉底座；700、石英玻璃原料。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。

关本发明的前述及其他技术内容、特点与功效，在以下配合参考附图对实施例的详细说明中，将可清楚的呈现。以下实施例中所提到的方向用语，例如：上、下、左、右、前或后等，仅是参考附图的方向。因此，使用的方向用语是用来说明并非用来限制本发明，此外，在全部实施例中，相同的附图标号表示相同的元件。

实施例一

如图1所示，一种光学用合成石英玻璃的制备方法，包括以下步骤：

(1)将长径比为10:1的合成石英玻璃原料放入模具中，模具带有防倾倒装置，将模具和合成石英玻璃放入高温均化炉内，高温均化炉设置有底部加热、中部加热、上部加热三部分独立的加热器，并且高温均化炉具有抽真空和充气加压功能，可进行抽真空和充气加压的操作；

需要说明的是，模具500带有防倾倒装置，如图2所示，防倾倒装置包括两组对称设置的支撑单元；支撑单元包括支撑底座100、支撑杆200、支撑架300和支撑头400，支撑杆200垂直插入支撑底座100，并且支撑杆200的端部和支撑底座100螺纹连接；支撑架300和支撑杆200水平螺纹连接；支撑头400为一弧形块，其具有弧形的第一表面和弧形的第二表面，第二表面和支撑架300；模具500，设于一组支撑底座100之间，用于放置石英玻璃原料700；其中，两个支撑单元的支撑头400闭合，用于夹持石英玻璃原料700，第一表面贴合石英玻璃原料700的外壁；支撑底座100设于高温均化炉底座600之上，并与高温均化炉底座600固定连接；

(2)开启高温均化炉抽真空系统，炉内真空度达到0.8Pa后开始加热，底部加热、中部加热、上部加热按照不同的加热速率同时进行加热；

(3)底部加热按照10℃/min的升温速率升温至1730℃，中部加热按照5℃/min的升温速率升温至1730℃，顶部加热按照3℃/min升温速率升温至1730℃，合成石英玻璃开始自下而上熔融摊开。

(4)加热结束后，在1730℃，保温2h，保温时间足够保证产品内质的均化进行保温处理，同时补充惰性气体例如氮气，并保持一定的压力，直到均化过程结束；

(5)保温结束后进行降温，底部加热、中部加热和顶部加热按照以1℃/min降温速率进行降温，降低至室温后取出，得到光学用合成石英玻璃。

实施例二

如图1所示，一种优化合成石英玻璃均匀性的热处理方法，包括以下步骤：

(1)将长径比为8:1的合成石英玻璃原料放入模具中，模具带有防倾倒装置，将模具和合成石英玻璃放入高温均化炉内，高温均化炉设置有底部加热、中部加热、上部加热三部分独立的加热器，并且高温均化炉具有抽真空和充气加压功能，可进行抽真空和充气加压的操作；

(2)开启高温均化炉抽真空系统，炉内真空度达到0.8Pa后开始加热，底部加热、中部加热、上部加热按照不同的加热速率同时进行加热；

(3)底部加热按照13℃/min的升温速率升温至1800℃，中部加热按照6℃/min的升温速率升温至1800℃，顶部加热按照4℃/min升温速率升温至1800℃，合成石英玻璃开始自下而上熔融摊开。

(4)加热结束后，在1800℃，保温1h，保温时间足够保证产品内质的均化进行保温处理，同时补充惰性气体例如氮气，并保持一定的压力，直到均化过程结束；

(5)保温结束后进行降温，底部加热、中部加热和顶部加热按照以1

℃/min降温速率进行降温，降低至室温后取出，得到光学用合成石英玻璃。

实施例三

如图1所示，一种优化合成石英玻璃均匀性的热处理方法，包括以下步骤：

(1)将长径比为3:1的合成石英玻璃原料放入模具中，模具带有防倾倒装置，将模具和合成石英玻璃放入高温均化炉内，高温均化炉设置有底部加热、中部加热、上部加热三部分独立的加热器，并且高温均化炉具有抽真空和充气加压功能，可进行抽真空和充气加压的操作；

(2)开启高温均化炉抽真空系统，炉内真空度达到0.9Pa后开始加热，底部加热、中部加热、上部加热按照不同的加热速率开始加热；

(3)底部加热按照15℃/min的升温速率升温至1760℃，中部加热按照8℃/min的升温速率升温至1760℃，顶部加热按照5℃/min升温速率升温至1760℃，合成石英玻璃开始自下而上熔融摊开。

(4)加热结束后，在1760℃，保温1h，保温时间足够保证产品内质的均化进行保温处理，同时补充惰性气体例如氮气，并保持一定的压力，直到均化过程结束；

(5)保温结束后进行降温，底部加热、中部加热和顶部加热按照以5

℃/min降温速率进行降温，降低至室温后取出，得到光学用合成石英玻璃。

实施例四

如图1所示，一种优化合成石英玻璃均匀性的热处理方法，包括以下步骤：

(1)将长径比为6:1的合成石英玻璃原料放入模具中，模具带有防倾倒装置，将模具和合成石英玻璃放入高温均化炉内，高温均化炉设置有底部加热、中部加热、上部加热三部分独立的加热器，并且高温均化炉具有抽真空和充气加压功能，可进行抽真空和充气加压的操作；

(2)开启高温均化炉抽真空系统，炉内真空度达到0.9Pa后开始加热，底部加热、中部加热、上部加热按照不同的加热速率开始加热；

(3)底部加热按照12℃/min的升温速率升温至1750℃，中部加热按照7℃/min的升温速率升温至1750℃，顶部加热按照4℃/min升温速率升温至1750℃，合成石英玻璃开始自下而上熔融摊开。

(4)加热结束后，在1750℃，保温2h，保温时间足够保证产品内质的均化进行保温处理，同时补充惰性气体例如氮气，并保持一定的压力，直到均化过程结束；

(5)保温结束后进行降温，底部加热、中部加热和顶部加热按照以3

℃/min降温速率进行降温，降低至室温后取出，得到光学用合成石英玻璃。

实施例五

如图1所示，一种优化合成石英玻璃均匀性的热处理方法，包括以下步骤：

(1)将长径比为5:1的合成石英玻璃原料放入模具中，模具带有防倾倒装置，将模具和合成石英玻璃放入高温均化炉内，高温均化炉设置有底部加热、中部加热、上部加热三部分独立的加热器，并且高温均化炉具有抽真空和充气加压功能，可进行抽真空和充气加压的操作；

(2)开启高温均化炉抽真空系统，炉内真空度达到0.9Pa后开始加热，底部加热、中部加热、上部加热按照不同的加热速率开始加热；

(3)底部加热按照14℃/min的升温速率升温至1750℃，中部加热按照7℃/min的升温速率升温至1750℃，顶部加热按照4℃/min升温速率升温至1750℃，石英玻璃开始自下而上熔融摊开。

(4)加热结束后，在1750℃，保温3h，保温时间足够保证产品内质的均化进行保温处理，同时补充惰性气体例如氮气，并保持一定的压力，直到均化过程结束；

(5)保温结束后进行降温，底部加热、中部加热和顶部加热按照以4

℃/min降温速率进行降温，降低至室温后取出，得到光学用合成石英玻璃。

对比例一

(1)将长径比为10:1的合成石英玻璃原料放入模具中，模具带有防倾倒装置，将模具和合成石英玻璃放入高温均化炉内，高温均化炉设置有底部加热、中部加热、上部加热三部分独立的加热器，并且高温均化炉具有抽真空和充气加压功能，可进行抽真空和充气加压的操作；

(2)开启高温均化炉抽真空系统，炉内真空度达到0.9Pa后开始加热，底部加热、中部加热、上部加热按照相同的加热速率开始加热；

(3)加热按照14℃/min的升温速率升温至1730℃，石英玻璃开始熔融摊开；

(4)加热结束后，在1730℃，保温2h，保温时间足够保证产品内质的均化进行保温处理，同时补充惰性气体例如氮气，并保持一定的压力，直到均化过程结束；

(5)保温结束后进行降温，底部加热、中部加热和顶部加热按照以1℃/min降温速率进行降温，降低至室温后取出，得到光学用合成石英玻璃。

测试例

将未进行槽沉均化处理的石英玻璃作为对比例二，通过对实施例一至实施例五以及对比例一、对比例二制得的光学用石英玻璃进行加工抛光处理，再进行均匀性检测。

最终测得石英玻璃的均匀性性能的相关参数见下表1所示。

表1

由表1可见，加热方式的不同，对合成石英玻璃光学均匀性效果影响较大，加热速率的不同，合成石英玻璃自下而上的熔融能够均匀摊开，光学均匀性较好。

在本发明实施例的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，若出现术语“设置”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。