一种改性GO-SiO2复合填料的制备方法及其在橡胶中的应用

技术领域

本发明涉及纳米复合材料技术领域，尤其涉及一种改性GO-SiO

背景技术

石墨烯是一种由sp2杂化连接的碳原子紧密堆积成的单层二维蜂窝状晶格结构的碳质材料。石墨烯在平面内有无限重复的周期结构，在垂直于平面的方向只有纳米尺度，可以看作是具有宏观尺寸的纳米材料。石墨烯具有高比表面积，大宽高比，高模量以及良好的溶剂分散性，是一种很有潜力的橡胶增强填料。GO和石墨烯的结构与性能相似，且表面基团众多，价格低廉，已成为橡胶、塑料等聚合物的优良填料，但GO在聚合物基体中容易因聚集而导致橡胶性能下降。

SiO

发明内容

本发明的目的是开发一种改性GO-SiO

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

本发明提出的一种改性GO-SiO

步骤一：制备改性GO：先将GO和水以质量比1：(40～60)混合后得到GO的水溶液，放入超声波清洗机中进行超声分散，超声频率为35～40kHz、温度为25～30℃，超声时间为25-35min，得到浓度为16mg/ml～25mg/ml的GO水溶液；接着将改性剂、pH＝10～11的氨水加入到GO水溶液中，改性剂、氨水、GO水溶液的体积比为(5-7)：(1-3)：25；在25℃～30℃下磁力搅拌20min，加入到水热反应釜中，在温度170～190℃反应8～12h后冷却；用去离子水洗涤3～5次以去除未反应的改性剂，冷冻干燥48h得到改性GO。

步骤二：制备改性GO-SiO

本发明步骤一中所采用的改性剂为对苯二胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种或多种。

本发明步骤二中所用的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠中的一种或几种。

本发明步骤二中所采用的硅源为正硅酸四乙酯、硅酸钠水玻璃、硅酸钾水玻璃中的一种或多种。

一种改性GO-SiO

一种改性GO-SiO

与现有技术相比，本发明提供了一种改性GO-SiO

附图说明

图1为本发明提出的一种改性GO-SiO

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

实施例1

步骤一：制备改性GO：首先将GO和水以质量比1：50混合后得到GO的水溶液，放入超声波清洗机中进行超声分散，超声频率为40kHz、温度为25℃，超声时间为30min，得到浓度为20mg/ml的GO水溶液；接着将改性剂四乙烯五胺(TEPA)、pH＝10～11的氨水加入到GO水溶液中，TEPA、氨水、GO水溶液的体积比为6：2：25；在25℃下磁力搅拌20min，加入到水热反应釜中，在温度180℃反应10h后冷却；用去离子水洗涤5次以去除未反应的TEPA，冷冻干燥48h得到改性GO。

步骤二：制备改性GO-SiO

一种改性GO-SiO

转矩流变仪温度设置为110℃，转子转速70r/min；按照上述配方依次加入SSBR、硬脂酸、氧化锌、改性GO-SiO

实施例2

取上述实施例1制备的改性GO-SiO

按照上述配方，按照实施例1中硫化胶制备方法制得硫化胶并测试各项基本性能。

实施例3

取上述实施例1制备的改性GO-SiO

按照上述配方，按照实施例1中硫化胶制备方法制得硫化胶并测试各项基本性能。

实施例4

取上述实施例1制备的改性GO-SiO

按照上述配方，按照实施例1中硫化胶制备方法制得硫化胶并测试各项基本性能。

实施例5

取上述实施例1制备的改性GO-SiO

按照上述配方，按照实施例1中硫化胶制备方法制得硫化胶并测试各项基本性能。

对比例1

制备GO-SiO

GO-SiO

按照上述配方，按照实施例1中硫化胶制备方法制得硫化胶并测试各项基本性能。

对比例2

制备SiO

SiO

按照上述配方，按照实施例1中硫化胶制备方法制得硫化胶并测试各项基本性能。

将对比例1-2、实施例1-5进行力学性能测试，测试结果如表1：

表1橡胶复合材料的力学性能

从表1可以看出，随着改性GO-SiO

对比例1-2和实施例1-5的抗老化性能测试，测试结果如表2：

表2橡胶复合材料的抗老化性能

注：负值表示老化后数值下降，正值表示上升。

从表2可以看出，实施例1-5在进行热氧老化实验(70℃×72h)后，橡胶的邵氏A硬度、拉伸强度、撕裂强度都随着填料份数的增加呈先上升后下降的趋势，这表明改性GO-SiO

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。