一种MoS2/氮掺杂碳/改性活性炭钠离子电池负极材料及制备方法

技术领域

本发明涉及钠离子电池技术领域，具体涉及一种MoS

背景技术

环境污染问题日益突出，风能、太阳能等清洁能源的利用越来越受到人民的关注，但是这些能源是间隙性的，限制了其发展和广泛应用，大规模储能技术是解决可再生能源高效利用瓶颈的关键技术。锂离子电池是一种非常重要的储能技术，广泛应用于便携式电子设备和新能源汽车，随着电动汽车、智能电网的发展，锂离子电池大规模发展受到锂资源短缺和价格高昂的制约。钠元素与锂元素同主族，具有相似的电子构型及化学性质，且钠储量丰富，价格低廉，因而钠离子电池被认为是最易替代锂离子电池的二次可充电电池。石墨层间距0.335nm，作为锂离子电池负极时理论比容量372mAh g

二硫化钼(MoS

发明内容

为了解决现有技术中的问题，本发明提供了一种MoS

为了实现以上目的，本发明提供了一种MoS

1)采用水浴加热法，将活性炭转移至硝酸溶液中搅拌并在50～100℃加热保温6～30小时，得到改性活性炭；

2)采用原位固相法，以0.41～1.71g的邻苯二甲酸酐、1.02～2.56g的尿素、0.16～2.48g的钼酸铵和0.69～2.02g的六水合硫酸亚铁铵为原料，以0.06～0.41g的改性活性炭为基底，在270℃烧结并保温2小时，合成出酞菁铁/改性活性炭；

3)将等质量的酞菁铁/改性活性炭和硫粉在惰性气氛下在800～1000℃保温1～2小时，高温裂解成氮掺杂碳同时原位生长二硫化钼，即得到MoS

优选地，所述步骤1)中硝酸溶液的浓度为1～5mol/L。

优选地，所述步骤1)中保温结束后对产物用水冲洗抽滤烘干。

优选地，所述步骤2)中邻苯二甲酸酐、尿素、钼酸铵、六水合硫酸亚铁铵和改性活性炭混合研磨均匀后在马弗炉中进行烧结。

优选地，所述步骤2)中烧结以10℃min

优选地，所述步骤3)中酞菁铁/改性活性炭和硫粉混合研磨均匀后置于管式炉中进行反应。

优选地，所述步骤3)中反应在氩气气氛下，氩气流速是10～50sccm。

优选地，所述步骤3)中管式炉以10℃min

本发明还提供了一种MoS

与现有技术相比，本发明的制备方法首先采用硝酸溶液水浴热处理对活性炭进行改性，得到表面富含活性官能团的改性活性炭(FAC)；再通过原位固相法一步制备得到酞菁铁/改性活性炭(FePc/FAC)，最后将酞菁铁/改性活性炭和硫粉充分混合后进行热处理，一方面酞菁铁/改性活性炭裂解成氮掺杂碳的同时，另一方面，利用合成酞菁铁/改性活性炭过程中产生的副产物三氧化钼与高温下的气态硫作用原位生长二硫化钼，即得MoS

本发明制备的MoS

附图说明

图1为实施例3制得的MoS

图2为实施例3制得的MoS

图3为实施例3制得的MoS

具体实施方式

下面结合说明书附图和具体的实施例对本发明作进一步地解释说明，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

本发明公开了一种MoS

1)采用水浴加热法，将活性炭转移至浓度为1～5mol/L硝酸溶液中搅拌并在50～100℃加热保温6～30小时，保温结束后对产物用水冲洗抽滤烘干得到改性活性炭；

2)采用原位固相法，以0.41～1.71g的邻苯二甲酸酐、1.02～2.56g的尿素、0.16～2.48g的钼酸铵和0.69～2.02g的六水合硫酸亚铁铵为原料，以0.06～0.41g的改性活性炭为基底，混合研磨均匀后在马弗炉中在270℃烧结并保温2小时，合成出酞菁铁/改性活性炭；优选地，烧结以10℃min

3)将等质量的酞菁铁/改性活性炭和硫粉混合研磨均匀后置于管式炉中在惰性气氛下在800～1000℃保温1～2小时，高温裂解成氮掺杂碳同时原位生长二硫化钼，即得到MoS

本发明还提供了一种MoS

下面结合具体的实施例对本发明进行详细说明。

实施例1：

包括以下步骤：

1)将活性炭加入到浓度为1mol/L的硝酸溶液中，磁力搅拌的同时加热到100℃并保温6小时，保温结束后水洗抽滤烘干得到硝酸改性活性炭(FAC)；

2)称取邻苯二甲酸酐0.41g、尿素1.02g、钼酸铵0.16g、六水合硫酸亚铁铵0.69g和FAC 0.06g，在玻璃研钵中研磨均匀后再置于马弗炉中以10℃min

3)将FePc/FAC 0.38g和硫粉0.38g混合研磨均匀，转移至管式炉中在氩气气氛下，以10℃min

4)收集以上产物，分别用去离子水和无水乙醇冲洗3次后真空干燥36h，得到MoS

实施例2：

包括以下步骤：

1)将活性炭加入到浓度为2mol/L硝酸溶液中，磁力搅拌的同时加热到60℃并保温12小时，保温结束后水洗抽滤烘干得到硝酸改性活性炭(FAC)；

2)称取邻苯二甲酸酐0.73g、尿素1.42g、钼酸铵0.31g、六水合硫酸亚铁铵1.05g和FAC 0.13g，在玻璃研钵中研磨均匀后再置于马弗炉中以10℃min

3)将FePc/FAC 0.38g和硫粉0.38g混合研磨均匀，转移至管式炉中在氩气气氛下，以10℃min

4)收集以上产物，分别用去离子水和无水乙醇冲洗3次后真空干燥24h，得到MoS

实施例3：

包括以下步骤：

1)将活性炭加入到浓度为3mol/L的硝酸溶液中，磁力搅拌的同时加热到80℃并保温18小时，保温结束后水洗抽滤烘干得到硝酸改性活性炭(FAC)；

2)称取邻苯二甲酸酐1.05g、尿素1.81g、钼酸铵0.62g、六水合硫酸亚铁铵1.38g和FAC 0.23g，在玻璃研钵中研磨均匀后再置于马弗炉中以10℃min

3)将FePc/FAC 0.38g和硫粉0.38g混合研磨均匀，转移至管式炉中在氩气气氛下，以10℃min

4)收集以上产物，分别用去离子水和无水乙醇冲洗3次后真空干燥12h，得到MoS

参见图1，由图1可以看出所制备的产物为MoS

参见图2，由MoS

作为对比，设计M

参见图3，从图3可以看出MoS

实施例4：

包括以下步骤：

1)将活性炭加入到浓度为4mol/L的硝酸溶液中，磁力搅拌的同时加热到50℃并保温24小时，保温结束后水洗抽滤烘干得到硝酸改性活性炭(FAC)；

2)称取邻苯二甲酸酐1.37g、尿素2.21g、钼酸铵1.24g、六水合硫酸亚铁铵1.71g和FAC 0.32g，在玻璃研钵中研磨均匀后再置于马弗炉中以10℃min

3)将FePc/FAC 0.38g和硫粉0.38g混合研磨均匀，转移至管式炉中在氩气气氛下，以10℃min

4)收集以上产物，分别用去离子水和无水乙醇冲洗3次后真空干燥20h，得到MoS

实施例5：

包括以下步骤：

1)将活性炭加入到浓度为5mol/L的硝酸溶液中，磁力搅拌的同时加热到70℃并保温30小时，保温结束后水洗抽滤烘干得到硝酸改性活性炭(FAC)；

2)称取邻苯二甲酸酐1.71g、尿素2.56g、钼酸铵2.48g、六水合硫酸亚铁铵2.02g和FAC 0.41g，在玻璃研钵中研磨均匀后再置于马弗炉中以10℃min

3)将FePc/FAC 0.38g和硫粉0.38g混合研磨均匀，转移至管式炉中在氩气气氛下，以10℃min

4)收集以上产物，分别用去离子水和无水乙醇冲洗3次后真空干燥30h，得到MoS

本发明制备方法先采用硝酸溶液水浴热处理方法对活性炭进行改性得到改性活性炭(FAC)，再采用原位固相法合成酞菁铁/FAC(FePc/FAC)，最后将FePc/FAC和硫粉混合均匀后置于氩气气氛中，FePc/FAC高温裂解成氮掺杂碳/FAC的同时利用合成FePc的副产物三氧化钼和硫粉作用原位生长MoS

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的范围。