OCA光学胶及其制作方法

技术领域

本发明涉及粘结剂技术领域，尤其涉及光学胶，更加涉及OCA光学胶及其制作方法。

背景技术

OCA光学胶通常为用于胶结透明光学元件的特种粘胶剂。OCA光学胶分为两类，一类是电阻型，另一类是电容型，电阻型光学胶根据厚度可分为50um和25um，电容型光学胶分100um、175um、200um和250um。OCA光学胶可根据厚度应用于不同领域，其主要用途有：电子纸、透明设备粘接、投影屏幕组件、航空航天或军事光学设备组件、显示器组件、透镜组件、电阻式触摸屏(G+F+F或F+F)、电容式触摸屏、面板、图标和玻璃以及聚碳酸酯等塑料材料。OCA光学胶是触摸屏的重要原材料之一，为目前触摸屏的最佳粘合剂。OCA光学胶通常为一种双面层压带，无基材，通过制作光学丙烯酸类粘合剂，再于两侧各层压一层可剥离的膜。其使用要求无色透明，透光率90％以上，粘结强度好，可在室温或中温下固化，并具有固化收缩小的特点。

由于OCA光学胶通常暴露于自然光、紫外线、热、氧、应力、化学浸蚀、水分等等环境下及可能存在不正当生产工艺及其他因素，而导致OCA光学胶颜色发黄。具体表现在：(1)OCA光学胶中的聚合物的大分子链键之间存在键能，当提供的能量大于键能时，则分子链容易产生活性集中，会使聚合物在使用和贮存的过程中产生逐步的降解而导致黄变；(2)OCA光学胶吸收光能后，在吸收部位上的分子链就会产生碳碳键或是碳氢键的裂解，而产生黄变现象；(3))OCA光学胶会随着使用时间的长久发生氧化反应，热量会加速材料的氧化过程，形成过氧化结构后，容易形成游离基，导致透明、浅色或白色材料变色，氧对不饱和的二烯烃材料破坏作用最为显著，热的作用，除了能活化氧化外，还能导致—C—C—键的断裂和双键的破裂而导致材料黄变；(4)变黄还与OCA光学胶中添加的助剂、存在的水分、杂质以及加工生产工艺有关，混入各种化学或机械杂质的原材料都会降低聚合物的稳定性，从而导致胶水黄变。

OCA光学胶黄变的产生大大的限制了其使用，故提供一种耐黄变且粘附性能佳的OCA光学胶是业界急需解决的技术难题。

发明内容

基于上述问题，本发明的目的在于提供一种OCA光学胶及其制作方法，OCA光学胶不仅具有较佳的粘附力，而且具有较高的耐黄变能力，可满足作为胶结透明光学元件的特种粘胶剂的长期使用需求。

为实现上述目的，本发明一方面提供了一种OCA光学胶，以重量份数计，制备原料包括丙烯酸树脂预聚体50～85份、丙烯酸类活性稀释剂20～40份、抗氧化剂0.1～0.5份、硅烷偶联剂0.05～0.5份、交联剂0.1～0.5份和光引发剂0.5～3份。

本发明采用丙烯酸树脂预聚体和丙烯酸类活性稀释剂作为OCA光学胶的主成分，可使体系相容性较佳，故具有较高的粘附力。OCA光学胶中引入抗氧化剂、交联剂以及硅烷偶联剂，可使得OCA光学胶在各种劣势环境中能够保持其原有的化学性质，使其在各种环境中稳定存在，大大降低其黄变的概率，从而使其光学性质达到一个极佳点。本发明采用的制备原料简单易得、制备方法易于操作、无卤环保，所得产品除耐黄变、耐老化性能优异之外，其光学性能、粘结性能等性能也优越，在触摸屏产品中使用能有效降低信号延迟时间，提高触摸屏的灵敏度，具有良好的市场应用前景。

较佳的，制备原料中丙烯酸树脂预聚体可以但不限于为50份、55份、60份、65份、70份、75份、80份、85份。丙烯酸类活性稀释剂可以但不限于为20份、23份、26份、30份、33份、35份、40份。抗氧化剂可以但不限于为0.10份、0.15份、0.20份、0.25份、0.30份、0.35份、0.40份、0.45份、0.50份。硅烷偶联剂可以但不限于为0.05份、0.10份、0.15份、0.20份、0.25份、0.30份、0.35份、0.40份、0.45份、0.50份。交联剂可以但不限于为0.10份、0.20份、0.30份、0.40份、0.50份。光引发剂可以但不限于为0.5份、1.0份、1.5份、2.0份、2.5份、3.0份。

较佳的，所述丙烯酸树脂预聚体经丙烯酸酯类反应单体聚合而来。

较佳的，所述丙烯酸树脂预聚体的制备方法包括将丙烯酸酯类反应单体加入到反应釜中，再加入丙烯酸类活性稀释剂和光引发剂，通入氮气搅拌后排出气体并开启紫外光灯进行反应以得到粘度为10000～15000MPa·s的预聚体。于丙烯酸酯类反应单体的基础上再复合丙烯酸类活性稀释剂，可大大增强粘附力。进一步的，搅拌的转速为20～50r/min，紫外光灯的功率为5～10W，波长为300～400nm，紫外反应0.1～1.0h。丙烯酸类活性稀释剂可为通用型，仅需满足调节粘度促进丙烯酸酯类反应单体反应即可。

较佳的，所述丙烯酸酯类反应单体包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸异辛酯和丙烯酸环己酯中的至少一种。

较佳的，所述丙烯酸类活性稀释剂包括单官能团丙烯酸类活性稀释剂和/或多官能团丙烯酸类稀释剂。优选的，丙烯酸类活性稀释剂包括单官能团丙烯酸类活性稀释剂和多官能团丙烯酸类稀释剂，选用单官能团和多官能团丙烯酸类进行复配可加速固化，而且还能增强OCA光学胶的韧性，以降低黄变风险。

较佳的，所述单官能团丙烯酸类活性稀释剂包括丙烯酸异冰片酯和/或甲基丙烯酸-β-羟乙酯，所述多官能团丙烯酸类稀释剂包括1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、烷氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和烷氧基化二丙烯酸酯的至少一种。

较佳的，抗氧化剂包括抗氧剂1076、抗氧剂168、抗氧剂1010、抗氧剂1089、抗氧剂164和抗氧剂3114中的至少一种。

较佳的，硅烷偶联剂为包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(JH-560)和γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-570)中的至少一种。此类硅烷偶联剂可减缓OCA光学胶中分子链的裂解及氧化过程，抑制其黄变。

较佳的，交联剂包括三乙烯四胺、甲苯二异氰酸酯、氮丙啶、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和丙氧化甘油三丙烯酸酯中的至少一种。

较佳的，光引发剂包括1-羟基环己基苯基甲酮(HCPK)、2,4,6-三甲基苯甲酰氯-二苯基氧化膦(TPO)和2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(UV1173)中的至少一种。

本发明另一方面提供了一种OCA光学胶的制作方法，包括步骤：

(1)按重量份数称取各原料，混合并搅拌使其分散后过筛脱泡获得浆料；

(2)将所浆料涂覆于第一离型膜上，紫外灯固化获得光学胶初品；

(3)将光学胶初品远离第一离型膜的一侧覆盖第二离型膜。

较佳的，第一离型膜和第二离型膜各自独立为PE离型膜、PET离型膜、OPP离型膜、PC离型膜、PS离型膜、PMMA离型膜或BOPP离型膜。优选的，第一离型膜和第二离型膜为PET离型膜。

较佳的，第一离型膜的厚度为75～125μm，剥离力为45～90g/f，且第一离型膜的表面经电晕处理，第二离型膜的厚度为25～75μm，剥离力为1～25g/f。

较佳的，步骤(1)中过筛至少过500目不锈钢网筛。

较佳的，步骤(2)中紫外灯固化的波长为300～400nm，能量为1600～3000mJ/cm

具体实施方式

为更好地说明本发明的目的、技术方案和有益效果，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。需说明的是，下述实施所述方法是对本发明做的进一步解释说明，不应当作为对本发明的限制。

实施例1

本实施例为一种OCA光学胶，以重量份数计，制备原料包括：

其中，丙烯酸酯预聚体通过将丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸异辛酯以质量比为1:2:1加入到反应釜中，再加入丙烯酸类活性稀释剂和TPO光引发剂，通入氮气，开启机械搅拌，设置转速为30r/min，再通入氮气进行排气至排气气泡均匀排出时开启8W、350nm的LED紫外光灯，再反应0.5h，当预聚体的粘度达到12500MPa·s时关掉紫外光灯，持续搅拌至温度与室温相差不大时，即可收料。

本实施例的OCA光学胶的制作方法，包括步骤：

(1)按重量份数称取各原料，混合并搅拌使其分散后过500目不锈钢网筛后脱泡获得浆料；

(2)将浆料用刮刀式涂布方式涂覆于第一离型膜(为PET离型膜，且厚度为100μm，剥离力为75g/f)上，紫外灯(波长为350nm，能量为2000mJ/cm

(3)将光学胶初品远离第一离型膜的一侧覆盖第二离型膜(厚度为45μm，剥离力为15g/f)。

实施例2

本实施例为一种OCA光学胶，以重量份数计，制备原料包括：

其中，丙烯酸酯预聚体通过将丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸异辛酯以质量比为1:2:1加入到反应釜中，再加入丙烯酸类活性稀释剂和TPO光引发剂，通入氮气，开启机械搅拌，设置转速为30r/min，再通入氮气进行排气至排气气泡均匀排出时开启8W、350nm的LED紫外光灯，再反应0.5h，当预聚体的粘度达到12500MPa·s时关掉紫外光灯，持续搅拌至温度与室温相差不大时，即可收料。

本实施例的OCA光学胶的制作方法，包括步骤：

(1)按重量份数称取各原料，混合并搅拌使其分散后过500目不锈钢网筛后脱泡获得浆料；

(2)将浆料用刮刀式涂布方式涂覆于第一离型膜(为PET离型膜，且厚度为100μm，剥离力为75g/f)上，紫外灯(波长为350nm，能量为2000mJ/cm

(3)将光学胶初品远离第一离型膜的一侧覆盖第二离型膜(厚度为45μm，剥离力为15g/f)。

实施例3

本实施例为一种OCA光学胶，以重量份数计，制备原料包括：

其中，丙烯酸酯预聚体通过将丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸异辛酯以质量比为1:2:1加入到反应釜中，再加入丙烯酸类活性稀释剂和TPO光引发剂，通入氮气，开启机械搅拌，设置转速为30r/min，再通入氮气进行排气至排气气泡均匀排出时开启8W、350nm的LED紫外光灯，再反应0.5h，当预聚体的粘度达到12500MPa·s时关掉紫外光灯，持续搅拌至温度与室温相差不大时，即可收料。

本实施例的OCA光学胶的制作方法，包括步骤：

(1)按重量份数称取各原料，混合并搅拌使其分散后过500目不锈钢网筛后脱泡获得浆料；

(2)将浆料用刮刀式涂布方式涂覆于第一离型膜(为PET离型膜，且厚度为100μm，剥离力为75g/f)上，紫外灯(波长为350nm，能量为2000mJ/cm

(3)将光学胶初品远离第一离型膜的一侧覆盖第二离型膜(厚度为45μm，剥离力为15g/f)。

实施例4

本实施例为一种OCA光学胶，以重量份数计，制备原料包括：

其中，丙烯酸酯预聚体通过将丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸异辛酯以质量比为1:2:1加入到反应釜中，再加入丙烯酸类活性稀释剂和TPO光引发剂，通入氮气，开启机械搅拌，设置转速为30r/min，再通入氮气进行排气至排气气泡均匀排出时开启8W、350nm的LED紫外光灯，再反应0.5h，当预聚体的粘度达到12500MPa·s时关掉紫外光灯，持续搅拌至温度与室温相差不大时，即可收料。

本实施例的OCA光学胶的制作方法，包括步骤：

(1)按重量份数称取各原料，混合并搅拌使其分散后过500目不锈钢网筛后脱泡获得浆料；

(2)将浆料用刮刀式涂布方式涂覆于第一离型膜(为PET离型膜，且厚度为100μm，剥离力为75g/f)上，紫外灯(波长为350nm，能量为2000mJ/cm

(3)将光学胶初品远离第一离型膜的一侧覆盖第二离型膜(厚度为45μm，剥离力为15g/f)。

实施例5

本实施例为一种OCA光学胶，以重量份数计，制备原料包括：

其中，丙烯酸酯预聚体通过将丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸异辛酯以质量比为1:2:1加入到反应釜中，再加入丙烯酸类活性稀释剂和TPO光引发剂，通入氮气，开启机械搅拌，设置转速为30r/min，再通入氮气进行排气至排气气泡均匀排出时开启8W、350nm的LED紫外光灯，再反应0.5h，当预聚体的粘度达到12500MPa·s时关掉紫外光灯，持续搅拌至温度与室温相差不大时，即可收料。

本实施例的OCA光学胶的制作方法，包括步骤：

(1)按重量份数称取各原料，混合并搅拌使其分散后过500目不锈钢网筛后脱泡获得浆料；

(2)将浆料用刮刀式涂布方式涂覆于第一离型膜(为PET离型膜，且厚度为90μm，剥离力为90g/f)上，紫外灯(波长为300nm，能量为3000mJ/cm

(3)将光学胶初品远离第一离型膜的一侧覆盖第二离型膜(厚度为50μm，剥离力为20g/f)。

实施例6

本实施例为一种OCA光学胶，以重量份数计，制备原料包括：

其中，丙烯酸酯预聚体通过将丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸正辛酯以质量比为1:1:1加入到反应釜中，再加入丙烯酸类活性稀释剂和TPO光引发剂，通入氮气，开启机械搅拌，设置转速为40r/min，再通入氮气进行排气至排气气泡均匀排出时开启10W、400nm的LED紫外光灯，再反应1.0h，当预聚体的粘度达到12000MPa·s时关掉紫外光灯，持续搅拌至温度与室温相差不大时，即可收料。

本实施例的OCA光学胶的制作方法，包括步骤：

(1)按重量份数称取各原料，混合并搅拌使其分散后过500目不锈钢网筛后脱泡获得浆料；

(2)将浆料用刮刀式涂布方式涂覆于第一离型膜(为PET离型膜，且厚度为100μm，剥离力为75g/f)上，紫外灯(波长为350nm，能量为2000mJ/cm

(3)将光学胶初品远离第一离型膜的一侧覆盖第二离型膜(厚度为45μm，剥离力为15g/f)。

实施例7

本实施例为一种OCA光学胶，以重量份数计，制备原料包括：

其中，丙烯酸酯预聚体通过将丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸异辛酯以质量比为1:2:1加入到反应釜中，再加入丙烯酸类活性稀释剂和TPO光引发剂，通入氮气，开启机械搅拌，设置转速为30r/min，再通入氮气进行排气至排气气泡均匀排出时开启8W、350nm的LED紫外光灯，再反应0.5h，当预聚体的粘度达到12500MPa·s时关掉紫外光灯，持续搅拌至温度与室温相差不大时，即可收料。

本实施例的OCA光学胶的制作方法，包括步骤：

(1)按重量份数称取各原料，混合并搅拌使其分散后过500目不锈钢网筛后脱泡获得浆料；

(2)将浆料用刮刀式涂布方式涂覆于第一离型膜(为PET离型膜，且厚度为100μm，剥离力为75g/f)上，紫外灯(波长为350nm，能量为2000mJ/cm

(3)将光学胶初品远离第一离型膜的一侧覆盖第二离型膜(厚度为45μm，剥离力为15g/f)。

实施例8

本实施例为一种OCA光学胶，以重量份数计，制备原料包括：

其中，丙烯酸酯预聚体通过将丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸异辛酯以质量比为1:2:1加入到反应釜中，再加入丙烯酸类活性稀释剂和TPO光引发剂，通入氮气，开启机械搅拌，设置转速为30r/min，再通入氮气进行排气至排气气泡均匀排出时开启8W、350nm的LED紫外光灯，再反应0.5h，当预聚体的粘度达到12500MPa·s时关掉紫外光灯，持续搅拌至温度与室温相差不大时，即可收料。

本实施例的OCA光学胶的制作方法，包括步骤：

(1)按重量份数称取各原料，混合并搅拌使其分散后过500目不锈钢网筛后脱泡获得浆料；

(2)将浆料用刮刀式涂布方式涂覆于第一离型膜(为PET离型膜，且厚度为100μm，剥离力为75g/f)上，紫外灯(波长为350nm，能量为2000mJ/cm

(3)将光学胶初品远离第一离型膜的一侧覆盖第二离型膜(厚度为45μm，剥离力为15g/f)。

对比例1

本实施例为一种OCA光学胶，以重量份数计，制备原料包括：

其中，丙烯酸酯预聚体通过将丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸异辛酯以质量比为1:2:1加入到反应釜中，再加入丙烯酸类活性稀释剂和TPO光引发剂，通入氮气，开启机械搅拌，设置转速为30r/min，再通入氮气进行排气至排气气泡均匀排出时开启8W、350nm的LED紫外光灯，再反应0.5h，当预聚体的粘度达到12500MPa·s时关掉紫外光灯，持续搅拌至温度与室温相差不大时，即可收料。

本实施例的OCA光学胶的制作方法，包括步骤：

(1)按重量份数称取各原料，混合并搅拌使其分散后过500目不锈钢网筛后脱泡获得浆料；

(2)将浆料用刮刀式涂布方式涂覆于第一离型膜(为PET离型膜，且厚度为100μm，剥离力为75g/f)上，紫外灯(波长为350nm，能量为2000mJ/cm

(3)将光学胶初品远离第一离型膜的一侧覆盖第二离型膜(厚度为45μm，剥离力为15g/f)。

对比例2

本实施例为一种OCA光学胶，以重量份数计，制备原料包括：

其中，丙烯酸酯预聚体通过将丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸异辛酯以质量比为1:2:1加入到反应釜中，再加入丙烯酸类活性稀释剂和TPO光引发剂，通入氮气，开启机械搅拌，设置转速为30r/min，再通入氮气进行排气至排气气泡均匀排出时开启8W、350nm的LED紫外光灯，再反应0.5h，当预聚体的粘度达到12500MPa·s时关掉紫外光灯，持续搅拌至温度与室温相差不大时，即可收料。

本实施例的OCA光学胶的制作方法，包括步骤：

(1)按重量份数称取各原料，混合并搅拌使其分散后过500目不锈钢网筛后脱泡获得浆料；

(2)将浆料用刮刀式涂布方式涂覆于第一离型膜(为PET离型膜，且厚度为100μm，剥离力为75g/f)上，紫外灯(波长为350nm，能量为2000mJ/cm

(3)将光学胶初品远离第一离型膜的一侧覆盖第二离型膜(厚度为45μm，剥离力为15g/f)。

对比例3

本实施例为一种OCA光学胶，以重量份数计，制备原料包括：

/>

其中，丙烯酸酯预聚体通过将丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸异辛酯以质量比为1:2:1加入到反应釜中，再加入丙烯酸类活性稀释剂和TPO光引发剂，通入氮气，开启机械搅拌，设置转速为30r/min，再通入氮气进行排气至排气气泡均匀排出时开启8W、350nm的LED紫外光灯，再反应0.5h，当预聚体的粘度达到12500MPa·s时关掉紫外光灯，持续搅拌至温度与室温相差不大时，即可收料。

本实施例的OCA光学胶的制作方法，包括步骤：

(1)按重量份数称取各原料，混合并搅拌使其分散后过500目不锈钢网筛后脱泡获得浆料；

(2)将浆料用刮刀式涂布方式涂覆于第一离型膜(为PET离型膜，且厚度为100μm，剥离力为75g/f)上，紫外灯(波长为350nm，能量为2000mJ/cm

(3)将光学胶初品远离第一离型膜的一侧覆盖第二离型膜(厚度为45μm，剥离力为15g/f)。

对比例4

本实施例为一种OCA光学胶，以重量份数计，制备原料包括：

其中，丙烯酸酯预聚体通过将丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸异辛酯以质量比为1:2:1加入到反应釜中，再加入丙烯酸类活性稀释剂和TPO光引发剂，通入氮气，开启机械搅拌，设置转速为30r/min，再通入氮气进行排气至排气气泡均匀排出时开启8W、350nm的LED紫外光灯，再反应0.5h，当预聚体的粘度达到12500MPa·s时关掉紫外光灯，持续搅拌至温度与室温相差不大时，即可收料。

本实施例的OCA光学胶的制作方法，包括步骤：

(1)按重量份数称取各原料，混合并搅拌使其分散后过500目不锈钢网筛后脱泡获得浆料；

(2)将浆料用刮刀式涂布方式涂覆于第一离型膜(为PET离型膜，且厚度为100μm，剥离力为75g/f)上，紫外灯(波长为350nm，能量为2000mJ/cm

(3)将光学胶初品远离第一离型膜的一侧覆盖第二离型膜(厚度为45μm，剥离力为15g/f)。

测试实施例1～8和对比例1～4制得的OCA光学胶于150℃环境老化后的黄变值及去掉第二离型膜后的粘附力，其结果如表1所述。

表1各实施例的黄变值及粘附性测试结果

由表1的结果可知，本发明以丙烯酸树脂预聚体和丙烯酸类活性稀释剂作为主原料，再辅以抗氧化剂、硅烷偶联剂和交联剂所制得的OCA光学胶具有较高的粘附力，且黄变值较低。

对比实施例1和实施例7～8可知，活性稀释剂选用单官能团和多官能团丙烯酸类进行复配所制得的OCA光学胶的黄变值更低。

对比实施例1～4可知，抗氧化剂含量控制为0.1～0.2份时，黄变值较低，这主要是由于加入少量的抗氧剂能有效降低因紫外线和红外光照射造成的色差值，从而可提高OCA光学胶的耐黄变与耐老化性能。

最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，但是也并不仅限于实施例中所列，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。