一种稀土荧光粉用钨钛酸盐基质材料、荧光材料及其制备方法

技术领域

本发明属于稀土发光材料领域，尤其是涉及一种稀土荧光粉用钨钛酸盐基质材料、荧光材料及其制备方法。

背景技术

荧光粉主要由基质材料和激活剂组成。基质材料为激活剂离子的电子跃迁发光提供了晶体场环境。由于基质材料晶体结构的差异，激活剂离子受到的晶体场作用不同，电子能级的劈裂方式也就不同，从而影响荧光粉的发光特性。因此，选择合适的基质材料，对于制备符合需求的发光材料非常重要。常用的荧光粉体系中，铝酸盐荧光粉存在显色指数偏低的问题，而且半峰宽较宽，色彩饱和度低；硅酸盐自身化学稳定性差，对湿度敏感，易受潮，不耐高温，发射峰窄，不适用大功率LED；氮化物荧光粉制造成本高，发射峰窄；硫化物荧光粉湿度敏感性高，并且在制造过程中会产生污染，对人有害。基于这些材料自身的缺点上述常用荧光粉体系均未被广泛应用。因此，探索新型的荧光粉基质材料仍是发光材料领域一个重要的研究方向。

近年来，发光材料领域内大多研究工作都是围绕基于已有报道化合物的掺杂改性而展开，或是对较成熟基质的一系列同构化合物进行研究，而探索新型基质材料的工作则相对少见，一种新化合物从发现到合成纯样，其成分配比等都需经过大量实验探索确定；另外，并非所有化合物都适合作为荧光粉用基质材料，要求其具有良好的热稳定性和化学稳定性、紫外区有吸收可见光区高透过等特性。在探索新型的荧光粉基质材料研究中，专利CN105754597B公开了一种稀土荧光粉用钛酸盐基质材料及其制备方法，该新型钛酸盐基质材料的化学组成为LiInTi

发明内容

本发明的目的在于提供一种稀土荧光粉用钨钛酸盐基质材料及其制备方法， 克服常用荧光粉基质材料不稳定、发射峰窄、显色指数偏低；新型的荧光粉基质材料稀少、制备工艺耗时长的缺陷。

为实现上述目的，本发明提供了一种稀土荧光粉用钨钛酸盐基质材料，所述稀土荧光粉用钨钛酸盐基质材料的化学式是Y

进一步的，上述的稀土荧光粉用钨钛酸盐基质材料中，所述稀土荧光粉用钨钛酸盐基质材料属于四方晶系，空间群为I41/a (No.88) 。

进一步的，上述的稀土荧光粉用钨钛酸盐基质材料中，所述稀土荧光粉用钨钛酸盐基质材料的晶胞参数为a = b = 5.127 Å，c = 11.018 Å，V = 289.597 Å

通过检索比对国际衍射数据中心(ICDD)粉末衍射数据库(PDF-4+2011)、无机晶体结构数据库(ICSD）和文献资料，确定本发明所述钨钛酸盐基质为白钨矿结构，但此化合物可以作为稀土荧光粉的基质材料却未见报道。采用二分法、Charge-flipping方法和Rietveld方法对基质材料的粉末X射线衍射数据进行指标化、结构解析和精修，获知该材料属于四方晶系，空间群为I41/a (No.88)，其晶胞参数为a = b = 5.127 Å，c = 11.018 Å，V= 289.597 Å

本发明还提供了一种稀土荧光粉用钨钛酸盐基质材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）Y

（2）步骤（1）所得混合物置于刚玉坩埚中，以一定的升温速率将温度升至1400~1500℃进行烧结24~48h；

（3）步骤（2）所得烧结物冷却至室温，研磨均匀，得到稀土荧光粉用钨钛酸盐基质材料。

进一步的，上述的稀土荧光粉用钨钛酸盐基质材料的制备方法中，所述步骤（1）中按一定比例是指Y、W、Ti元素的摩尔比按1.997:1.106:0.897的比例。

进一步的，上述的稀土荧光粉用钨钛酸盐基质材料的制备方法中，所述烧结升温速率3~5℃/min；更进一步的，所述烧结升温速率5℃/min。

进一步的，上述的稀土荧光粉用钨钛酸盐基质材料的制备方法中，所述烧结保温时间为24h。

进一步的，上述的稀土荧光粉用钨钛酸盐基质材料的制备方法中，所述步骤（1）、步骤（3）中研磨时间为10-20min。

本发明还提供一种荧光粉材料，所述荧光粉材料的化学通式为Y

与现有的技术相比，本发明具有如下有益效果：

1.本发明的稀土荧光粉用钨钛酸盐基质材料Y

2.本发明提供的稀土荧光粉用钨钛酸盐基质材料Y

附图说明

图1为本发明实施例1、对比例1和对比例2样品的XRD衍射图谱对比图。

图2为本发明实施例1、对比例3和对比例4的样品XRD衍射图谱对比图。

图3为本发明实施例1、对比例5和对比例6样品的XRD衍射图谱对比图。

图4为本发明实施例1、实施例2和实施例3样品的XRD衍射图谱对比图。

图5为本发明实施例4制得的荧光粉Y

图6为本发明实施例5制得的荧光粉Y

图7为本发明实施例6制得的荧光粉Y

图8为本发明实施例7制得的荧光粉Y

图9为本发明实施例4-7所制得的荧光粉的色度坐标图。

实施方式

下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。

实施例1：稀土荧光粉用钨钛酸盐基质材料Y

称取0.4073g Y

实施例2：稀土荧光粉用钨钛酸盐基质材料Y

称取0.4073g Y

实施例3：稀土荧光粉用钨钛酸盐基质材料Y

称取0.4073g Y

对比例1：依照化学计量比制备的Y

称取0.4201g Y

对比例2：依照Y：W：Ti=2:1.11:0.89的摩尔比制备的Y

称取0.4074g Y

对比例3：原料TiO

称取0.4073g Y

对比例4：原料TiO

称取0.4073g Y

对比例5：稀土荧光粉基质材料Y

称取0.4073g Y

对比例6：稀土荧光粉基质材料Y

称取0.4073g Y

实施例1~3和对比例1~6所制得的基质材料的XRD衍射图谱对比图见图1~4.

由图可知实施例1所制得的荧光粉基质样品的XRD衍射图谱中没有出现杂峰，该样品为单相样品。从图1中可以看出，对比例1和对比例2样品的衍射图中除了具有荧光粉基质材料Y

从图2中可以看出，对比例3样品的衍射图中除了具有荧光粉基质材料Y

从图3中可以看出，对比例5、对比例6的衍射图谱与实施例1中的衍射图谱一致，主要物相为基质材料Y

从图4中可以看出，实施例2、实施例3的衍射图谱与实施例1中的衍射图谱完全一致，样品的衍射图谱中均为稀土荧光粉钨钛酸盐基质材料Y

由此可知，以Y

实施例4：Y

称取0.3971g Y

制备得到的Y

实施例5：Y

称取0.3974g Y

制备得到的Y

实施例6：Y

称取0.3974g Y

制备得到的Y

实施例7：Y

称取0.3969g Y

制备得到的Y

实施例4~7所制得的荧光粉的色度坐标图见图9，分别采用波长为353 nm、404nm和394 nm和378nm的光激发实施例4、实施例5、实施例6和实施例7所制得的荧光粉，测量它们的发射光谱，利用CIE 色度图对发射光谱进行色度坐标分析:实施例4荧光粉的色度坐标为（0.4543，0.4605），显示为黄光；实施例5荧光粉的色度坐标为（0.6228，0.3766），显示为橙红光；实施例6荧光粉的色度坐标为（0.6548，0.3334），显示为红光；实施例7荧光粉的色度坐标为（0.2863，0.6975），显示为绿光。

综上可知，本发明提供的稀土荧光粉用钨钛酸盐基质材料Y

前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。