金属骨架支撑的多孔注油防冰材料及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及一种金属骨架支撑的多孔注油防冰材料及其制备方法和应用，属于防冰表面工程技术领域。

背景技术

交通、基础设施、能源等工程应用表面上的不可控结冰行为可能会引发严重的社会经济影响甚至灾难，因此，对于这些极端工况下的结冰和覆冰问题进行研究具有重要意义。目前主要解决方案是通过使用防覆冰涂层来有效减轻工程应用中的冰雪灾害。作为目前研究热门的防覆冰表面是注液表面，但其中注入的油液一直存在会被快速耗尽的问题，其防冰性能也会随着注液的耗尽而迅速恶化。

当前的注液防冰表面主要由聚合物材料组成，因为聚合物内部的链网络能够将油液有效储存并合适分布。但油液的注入也会显著削弱聚合物网络的力学性能，使得涂层结构机械耐久性不足。在极端条件下（包括划痕、擦伤或高速冲击等机械冲击）服役时可能会出现所注油液被快速减少乃至耗尽。

本发明主要解决注液防冰表面的机械耐久性不足和注液泄露问题以同时满足防冰涂层的防冰性能和耐久性共存。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，本发明提供一种金属骨架支撑的多孔注油防冰材料，该材料可以提升耐久性和防冰能力。

同时，本发明提供一种金属骨架支撑的多孔注油防冰材料的制备方法，该法可形成多相复合体系，增强局部区域的变形不协调性，提升机械除冰能力。

同时，本发明提供一种金属骨架支撑的多孔注油防冰材料在工程部件表面中的应用。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

金属骨架支撑的多孔注油防冰材料，包括带有多孔结构的金属骨架基底，所述基底内部填充有由聚二甲基硅氧烷、油性注液与气凝胶物质组成的聚合物，所述油性注液占聚合物总质量的百分比为17~22%，所述气凝胶物质占聚合物总质量的百分比为1~6%；所述基底的表面涂覆有所述聚合物的涂层。

所述带有多孔结构的金属骨架基底长、宽均在20~500mm之间，厚度在0.2~1.5mm之间，包括多孔镍网或泡沫铝。

所述油性注液包括花生油、椰油或硅油。

所述气凝胶物质包括Aluminiumoxid C气凝胶粉末或二氧化硅气凝胶粉末。

所述涂层厚度为60~100μm。

金属骨架支撑的多孔注油防冰材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：准备好样品，切割，超声清洗，烘干备用，使用耐高温胶带将样品底面覆盖起来，获得带有多孔结构的金属骨架基底；

步骤二：准备好油性注液与气凝胶物质，将气凝胶物质与油性注液进行混合，其中油性注液与气凝胶物质的添加质量比例在22:1至17:6之间，并持续磁力搅拌，搅拌速度控制在300~400rpm，搅拌时间控制在2~3小时；

步骤三：油性注液和气凝胶物质搅拌均匀后，获得混合溶液，将混合溶液移入真空炉中，进行室温抽真空处理，不进行加热处理，真空度控制在0.03~0.05个大气压，处理时间为8~12小时，使气凝胶物质充分吸收所注油性注液，获得气凝胶-油液混合物，然后留待备用；

步骤四：准备聚二甲基硅氧烷溶液，将其A部分与B部分按照10:1的质量比例依次置于烧杯中，加入磁转子进行充分搅拌，搅拌速度控制在200~300rpm，搅拌时间控制在2~4小时，获得聚二甲基硅氧烷溶液，留待备用；

步骤五：将步骤三所得的气凝胶-油液混合物与步骤四所得的聚二甲基硅氧烷溶液在烧杯中进行混合，气凝胶-油液混合物与聚二甲基硅氧烷溶液的质量百分比为23:77，保证所添加的油性注液占总质量的百分比为17~22%，所添加的气凝胶物质占总质量的百分比为1~6%，混合后继续进行磁力搅拌，搅拌速度保持在300~400rpm，搅拌时间控制在2~3小时，获得填充溶液；

步骤六：将步骤一所得的带有多孔结构的金属骨架基底放入到步骤五所得填充溶液中进行浸润，待放入至少10分钟后取出，另准备一块聚四氟乙烯板，并在聚四氟乙烯板上喷涂脱模剂；将填充了填充溶液的带有多孔结构的金属骨架基底放置于聚四氟乙烯板上，并使用刮片去除样品四周多余的填充溶液，再将聚四氟乙烯板和样品一起转移至真空炉中；进行抽真空处理，真空度控制在0.08~0.12个大气压，同时进行升温，加热温度为保持油性注液为液态的温度38~42℃，加热处理时间为28~32分钟，使填充溶液充分填充到带有多孔结构的金属骨架基底的空隙中；

步骤七：将真空炉温度进一步提升至83~87℃，此时真空度维持在0.08~0.12个大气压，加热处理时间为350~380分钟，使样品获得充分固化，待加热时间到达后，取出样品，在取出样品的过程中，缓慢释放真空，整个进气过程持续3~5分钟，并确保真空度指针的转动速度保持在30~50°/min；

步骤八：使用旋涂法将步骤五所得填充溶液均匀涂抹到步骤七所得样品表面，旋涂工艺参数为1500~2000rpm，每次旋涂时间控制在30~60秒，旋涂次数为3~5次，旋涂操作结束后，将样品转移至烘箱中进行再次固化，在38~42℃热处理28~32分钟，然后升温在83~87℃处理350~380分钟，随炉冷却，取出样品，除去贴在背面的耐高温胶带，即得到成品。

步骤一中，耐高温胶带为特氟龙胶带。

步骤一中，超声清洗的方法为：利用去离子水和无水乙醇分别进行清洗，每次进行超声清洗使用的功率为180W，超声时间：40~60min。

步骤五所得填充溶液在步骤六和步骤八过程中持续进行磁力搅拌，磁力搅拌速率保持在300~400rpm；即步骤六的浸润操作和步骤七的旋涂操作时，均需对填充溶液进行磁力搅拌，以防分层或者团聚。

步骤六中，聚四氟乙烯板的尺寸为500mm×300mm，脱模剂为橡胶脱模剂，厂家为道康宁PDMS 184专用脱模剂。

金属骨架支撑的多孔注油防冰材料在工程部件表面中的应用，所述工程部件包括能源设备和/或通讯设备，能源设备包括风力发电机和/或输电线路；通讯设备包括无线电和/或通信塔。

本发明的防冰材料，具有多孔结构的金属骨架，金属骨架孔隙率在85~90%，多孔结构内部填充有气凝胶粉末、油液和聚二甲基硅氧烷物质。金属骨架的长和宽不做限制，在20~500mm间均可，厚度在0.2~1.5mm之间，金属骨架包括多孔镍网或泡沫铝等。金属骨架是现有的市售商品，如多孔镍网选择厦门TMAX电池设备公司的TMAX -Nickel-Foam。Aluminiumoxid C气凝胶粉末为氧化铝气凝胶粉末。

本发明注入的油液包括具有相变特性的液体，如花生油，椰油或硅油。

耐高温胶带为特氟龙胶带（卡夫威尔TE3499，玻璃纤维布），主要目的是在后续的聚二甲基硅氧烷（PDMS）浸渍过程中，防止PDMS残留在样品底部（导致粘附）。

聚二甲基硅氧烷选择的是道康宁公司的Sylgard 184溶液。聚二甲基硅氧烷溶液，其A部分为聚合体，其B部分为交联剂。

本发明具有如下有益效果：

本发明针对现有技术中部分聚合物基防冰涂层耐久性较差、防冰稳定性能不高的问题，针对性的将多孔金属骨架、具有相变特性的油液与聚合物防冰材料结合起来，并以多孔Ni网骨架为样品基底，利用气凝胶粉末比表面积大的优势充分吸收相变油液，结合聚合物材料PDMS使用，通过对其结构进行设计调控，利用多孔金属骨架支撑周围的PDMS聚合物涂层以及相变液体在结冰温度区间呈现的固态形态，提升其机械耐久能力和防冰稳定性，并且积极利用相变油性液体结冰过程中释放的相变潜热延缓结冰过程，可以有效提升该防冰涂层的防结冰和除冰效率。该制备方法简易可行、可大规模生产。

本发明采用真空浸渍+旋涂法结合的方法，操作方法简单明朗，可以比较容易的实现高耐久性防冰结构的制备。

本发明的目的则是通过引入多孔金属骨架和具有相变特性的油液材料和气凝胶粉末共同构建防冰涂层。利用多孔金属骨架和气凝胶粉末大幅降低所注油液的泄漏情况，并且将油液换成具有相变特性的液体，可以使其在结冰温度区间呈现固态，减少油液损耗，同时还可利用结冰时的相变过程所释放的相变热延缓界面冰的形成。

本发明可以提升耐久性：本发明从以下几个方面提升耐久性，首先是具有多孔结构的金属网骨架，可以和固化后的聚合物结合在一起，相比于纯聚合物涂层，能够形成类骨架网状结构，能够有效增加聚合物的抗冲击能力；其次是使用的气凝胶粉末，具有较大的比表面积，能够有效存贮所注入的相变油性液体，减少之前存在的油液流失的情况；再次是使用的具有相变性质的油液，选择的油液相变温度区间在冰点至室温区间，这样在服役过程中，当外界温度降至冰点附近时，所注入的油液即会从液体状态转变为固态，从而能够保证在激烈的服役条件下减少油液流失损耗的情况。

气凝胶具有良好的孔隙率和较强的吸附能力，主要功能是吸附和储藏油液，气凝胶与油性注液和PDMS之间有协同作用，组合后可以形成三维交联的孔隙结构，能够有效提高油性注液在体系中的储存稳定性，也可以减缓油性注液的损失。同时未被油性注液填充满的气凝胶还作为体系中的气相成分，与油性注液（液相），PDMS（固相）共同形成多相复合体系，增强局部区域的变形不协调性，提升机械除冰能力。

在固化过程中，可以认为PDMS聚合物会形成一个具有规则基体的聚合物网络。在花生油或椰油等相变液体注入后，部分在固化过程中挥发，形成内部孔隙，部分会与PDMS发生交联反应，留在PDMS基质中。此外，油性注液参加反应也给整个样品带来一定的软化作用，使整个样品的硬度（肖氏硬度）下降，硬度（肖氏硬度）下降可以提升除冰能力，因为软化作用引起肖氏硬度下降，而肖氏硬度可以反映防冰结构的弹性模量，所以肖氏硬度的降低也意味着整个结构的弹性模量减小，这也能够增加整个体系不同物相间的弹性模量差异。这样的话，在外力除冰作用下，冰粘接强度减小，使得除冰难度下降。

本发明可以提升防冰能力：本发明经过相变液体改性的PDMS涂层表面自由能与现有的PDMS涂层相比，使得在其表面上的异质结冰形核所需克服的能量势垒明显提升，从而大幅提升液滴在涂层表面的结冰时间，使其防结冰能力有显著提升。同时油性注液和气凝胶的引入使得涂层内部有一定的孔隙存在，包括固相，液相和气相在内，可以进一步增加整个涂层材料不同部分间的不匹配。

经过相变液体改性的PDMS涂层与其中的金属骨架之间的弹性模量差异很大。在除冰过程中，即使施加相同的力，也会导致不同的微小变形，从而引发固-冰界面处微裂纹的形成机制，降低冰粘接强度和除冰难度；后续利用旋涂法调控制备的涂层表面光滑平整，能够有效减少机械锁连冰的形成，降低冰粘接强度；相变油性液体在结冰过程中会释放一定的相变潜热，其可以提升水-涂层界面处的温度，延缓结冰过程，有效提升涂层的防结冰和除冰效率。

附图说明

图1为本发明成品的局部放大光学照片；

图2为本发明的成品的SEM照片；

图3为本发明的过冷液滴延缓结冰的时间图；

图4为本发明的冰粘接强度图；

图5为本发明经历50次结冰/除冰循环过程中的质量变化图；

图6为本发明相变油性注液、PDMS和气凝胶粉末间的协同作用示意图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清晰，以下结合附图及实施例对本发明进行进一步详细说明。此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

表征与测试方法：

（1）光学显微镜分析：

制备的防冰涂层的表面形貌采用Nikon Microscope（光学显微镜）进行表征。

（2）扫描电子显微镜分析：

制备的防冰涂层的表面微观结构采用JEOL-6490LV SEM扫描电镜进行表征，扫描电压为20kV，工作距离保持在10mm。由于涂层表面不导电，所以拍照前需进行喷铂处理，在涂层增加一层铂（Pt）层，使涂层导电。

（3）静态水接触角测试：

涂层的表面润湿性采用美国的全自动光学接触角测量仪（FTA200，First TenAngstroms）进行测试，测试溶剂为去离子水，测试液滴的体积为5µL，释放速率为1µL/s，每个样品选取5个位置进行测试，并计算出平均值。

（4）冰粘接强度测试：

在温度为-20℃的环境腔室中，使用水平剪切试验系统进行测量。将预先准备好的样品/冰块粘附在样品表面，剪切测试系统主要由力探头、运动控制器以及粘附在被测试样品上的预制冰块组成。预先制备的冰块/基底样品将以均匀的水平运动形式进行测试，力探头以0.1mm/min的速度推动冰/样品。随着水平剪切力的逐渐增加，冰块将克服剪切强度，并最终从样品表面分离。通过测量水平剪切力和样品接触面积，可以计算出样品本身的冰粘接强度。

（5）防冰涂层的耐久度及防冰稳定性测试

将所制备的样品重复进行冰粘接强度测试循环，每次的测试间隔为3小时，结冰/除冰循环次数总计为50次，并且记录每一次的涂层样品质量变化与冰粘接强度变化情况。

（6）测量肖氏硬度过程中使用的测量标准为Shore A hardness。

实施例1

一种金属骨架支撑的多孔注油防冰材料的制备方法，包括以下步骤：

1.准备好50mm×20mm×0.3mm的多孔镍网基底样品，其内部孔隙率经过计算为89%左右，随后进行超声清洗，超声清洗的方法为：利用去离子水和无水乙醇分别进行清洗，每次超声功率为180W，每次超声时间50min，然后烘干备用，使用耐高温胶带将样品底面覆盖起来。耐高温胶带为特氟龙胶带（卡夫威尔TE3499，玻璃纤维布），主要目的是在后续PDMS浸渍过程中，防止PDMS残留在样品底部（导致粘附）；

2.准备好2g花生油与0.3g Aluminiumoxid C气凝胶粉末，将两者依次加入烧杯中进行均匀混合，并持续磁力搅拌，搅拌速度控制在300rpm左右，搅拌时间控制在2小时左右；

3.将花生油和Aluminiumoxid C气凝胶粉末搅拌均匀后，将上述混合溶液移入真空炉中，进行室温抽真空处理，不进行加热处理，真空度控制在0.05个大气压，处理时间为12小时，使Aluminiumoxid C气凝胶粉末充分吸收所注花生油，然后留待备用；

4.准备聚二甲基硅氧烷（道康宁，Sylgard 184）溶液，将其A部分与B部分按照10:1的质量比例，其中A部分7g，B部分0.7g，使用电子天平进行称量，依次置于玻璃烧杯中，并使用磁转子仔细搅拌，搅拌速度控制在200rpm，搅拌时间控制在3小时左右，留待备用；

5.将花生油-气凝胶混合物（质量为2.3g）与PDMS溶液（质量为7.7g）在烧杯中进行混合，两者之间的质量百分比为23:77，混合后继续进行磁力搅拌，搅拌时间控制在3小时，磁力搅拌速率保持在350rpm。

6.将多孔镍网基底缓慢放入到步骤5）所得混合溶液中，并使其充分浸润，待放入10分钟后取出，另准备一块尺寸为500mm×300mm的聚四氟乙烯板，并在聚四氟乙烯板上喷涂橡胶脱模剂（厂家为道康宁PDMS 184专用脱模剂）；将填充了填充溶液的带有多孔结构的金属骨架基底放置于聚四氟乙烯板上，并使用刮片去除样品四周多余的填充溶液，再将聚四氟乙烯板和样品一起转移至真空炉中；进行抽真空处理，真空度控制在0.1个大气压，将多孔镍网基底中存在的气体排除出去。同时进行升温，加热温度保持在40℃（目的是保证所注入的花生油处于液态状态），第一段加热处理时间为30分钟，使混合溶液能够充分填充到多孔骨架结构中的空隙中。

7.将真空炉温度进一步提升至85℃，此时真空度维持在0.1个大气压，加热处理时间为360分钟，使浸渍的聚二甲基硅氧烷表面产生交联，完成固化，待加热时间到达后，取出样品，在取出样品的过程中，需要缓慢释放真空。整个进气过程应持续4分钟，并确保真空度指针的转动幅度不超过一定范围，转动速度保持在40°/min。这样的操作目的是防止进气速度过快，从而避免内外压力差将已经浸润的油性物质挤出，后留待备用。

8.使用旋涂法将步骤5）所得混合溶液均匀涂抹到样品表面，旋涂工艺参数为1500rpm，每次旋涂时间控制在45秒，旋涂次数为5次，旋涂操作结束后，将样品转移至普通烘箱中进行再次固化，在40℃热处理30分钟，然后升温在85℃处理360分钟，随炉冷却，取出样品，小心除去贴在背面的高温胶，即得到成品，成品上的涂层最终厚度为60μm左右。

步骤5）所得填充溶液在步骤6）和步骤8）过程中持续进行磁力搅拌，磁力搅拌速率保持在350rpm；即步骤6）的浸润操作和步骤8）的旋涂操作时，均需对填充溶液进行磁力搅拌，以防分层或者团聚。

本实施例获得的金属骨架支撑的多孔注油防冰材料，包括带有多孔结构的金属骨架基底，所述基底内部填充有由聚二甲基硅氧烷、油性注液与气凝胶物质组成的聚合物，所述油性注液占聚合物总质量的百分比为20%，所述气凝胶物质占聚合物总质量的百分比为3%；所述基底的表面涂覆有所述聚合物的涂层。

本实施例获得的金属骨架支撑的多孔注油防冰材料在工程部件表面中的应用，所述工程部件包括能源设备和/或通讯设备，能源设备包括风力发电机和/或输电线路；通讯设备包括无线电和/或通信塔。

经测量，本实施例获得的成品的肖氏硬度为13.7±1.0（Shore A hardness）。

图1给出了本实施例的局部放大的光学照片，如图1（a）所示，可看出多孔镍网骨架被PDMS基质包裹住，表面存在一些黑色物质，实为扩散渗透出来的花生油。而图1（b）是没有添加气凝胶粉末的样品，可以发现表面存在更多的扩散渗透出来的花生油，两张图片可以反映出气凝胶粉末在提升油液贮存效率的作用。

另外，在固化过程中，PDMS聚合物形成一个具有规则基体的聚合物网络。在花生油相变液体注入后，部分花生油在固化过程中挥发，形成如图1（a）所示的内部孔隙，部分花生油与PDMS发生交联反应，留在PDMS基质中。内部孔隙的存在，使本发明涂层内部有一定的孔隙存在，包括固相，液相和气相在内，共同形成多相复合体系，增强局部区域的变形不协调性，提升机械除冰能力。

图2给出了本实施例的成品的SEM照片，从图2(a)中能看出，表面比较光滑平整，存在少量黑点，与图1（a）的光学照片相对应；从图2(b)中可以看到本实施例的截面形貌，成品内部存在不规则分布的孔洞，形成的内部孔洞尺寸在5到10µm左右。

图3给出了本实施例1-实施例2、对比例1-对比例2的防冰材料，对于其上过冷液滴延缓结冰的时间图，可以发现对比例2未添加气凝胶粉末的延缓时间为49s左右，添加少量气凝胶后，对比例1其延缓效果达到了68s，而实施例1在具有油性注液和适当的气凝胶粉末后，其延缓效果达到了93s，实施例2，添加过量的气凝胶粉末，其延缓结冰效果与实施例1相近，略有增长，为95s。说明添加过量的气凝胶粉末，获得多相复合体系，即气相-液相-固相多相复合体系，可以显著延缓过冷液滴结冰的时间。

图4给出了本实施例在经历50次结冰/除冰过程中的冰粘接强度，可以看出初始状态下冰粘接强度的数据为15.16±1.32kPa，数值较低，反映了涂层良好的除冰能力。随着结冰/除冰循环次数的增加，冰粘接强度略有上升，在第15次时上升到18.92±1.34kPa，并逐渐保持稳定，当50次结冰/除冰循环结束时，此时其冰粘接强度依然只有19.83±1.65kPa，体现了良好的防冰稳定性能。

图5给出了实施例-实施例2、对比例1-对比例2在经历50次结冰/除冰循环过程中的质量变化情况，可以看到实施例1的涂层体现了良好的机械耐久性，在50次循环过程后整个涂层体系依然保持有99.86%的质量，反映了涂层样品维持结构稳定性的能力，所注入的花生油能够得到良好的保护，不会在激烈的服役条件下快速耗尽损失。这增加了其机械稳定性，使涂层能够长时间服役。而对于对比例1，添加少量气凝胶后，由于加入的气凝胶粉末含量较少，其有一定的损耗，剩余质量为99.3%。而实施例2则为99.84%，对比例2未添加气凝胶粉末，剩余质量为98.57%。

如图6所示，气凝胶与油性注液和PDMS之间有协同作用，组合后形成三维交联的孔隙结构，能够有效提高油性注液在体系中的储存稳定性，也可以减缓油性注液的损失。同时，未被油性注液填充满的气凝胶还作为体系中的气相成分，与油性注液（液相），PDMS（固相）共同形成多相复合体系，增强局部区域的变形不协调性，提升机械除冰能力。

实施例2

本实施例与实施例1的区别仅在于：所添加花生油的质量为1.9g，所添加的Aluminiumoxid C气凝胶粉末质量为0.4g，目的是保持Aluminiumoxid C气凝胶粉末过量，花生油-气凝胶质量和与PDMS质量比例为23:77。

实施例3

一种金属骨架支撑的多孔注油防冰材料的制备方法，包括以下步骤：

1.准备好200mm×50mm×0.2mm的泡沫铝样品，其内部孔隙率经过计算为85%左右，随后进行超声清洗，超声清洗的方法为：利用去离子水和无水乙醇分别进行清洗，每次超声功率为180W，每次超声时间40min，然后烘干备用，使用耐高温胶带将样品底面覆盖起来。耐高温胶带为特氟龙胶带（卡夫威尔TE3499，玻璃纤维布），主要目的是在后续PDMS浸渍过程中，防止PDMS残留在样品底部（导致粘附）；

2.准备好2.2g椰油与0.1g二氧化硅气凝胶粉末，将两者依次加入烧杯中进行均匀混合，并持续磁力搅拌，搅拌速度控制在400rpm左右，搅拌时间控制在3小时左右；

3.将椰油和二氧化硅气凝胶粉末搅拌均匀后，将上述混合溶液移入真空炉中，进行室温抽真空处理，不进行加热处理，真空度控制在0.03个大气压，处理时间为8小时，使二氧化硅气凝胶粉末充分吸收所注椰油，然后留待备用；

4.准备聚二甲基硅氧烷（道康宁，Sylgard 184）溶液，将其A部分与B部分按照10:1的质量比例，其中A部分7g，B部分0.7g，使用电子天平进行称量，依次置于玻璃烧杯中，并使用磁转子仔细搅拌，搅拌速度控制在300rpm，搅拌时间控制在2小时左右，留待备用；

5.将椰油-气凝胶混合物（质量为2.3g）与PDMS溶液（质量为7.7g）在烧杯中进行混合，两者之间的质量百分比为23:77，混合后继续进行磁力搅拌，搅拌时间控制在2小时，磁力搅拌速率保持在300rpm。

6.将泡沫铝基底缓慢放入到步骤5）所得混合溶液中，并使其充分浸润，待放入15分钟后取出，另准备一块尺寸为500mm×300mm的聚四氟乙烯板，并在聚四氟乙烯板上喷涂橡胶脱模剂（厂家为道康宁PDMS 184专用脱模剂）；将填充了填充溶液的带有多孔结构的金属骨架基底放置于聚四氟乙烯板上，并使用刮片去除样品四周多余的填充溶液，再将聚四氟乙烯板和样品一起转移至真空炉中；进行抽真空处理，真空度控制在0.08个大气压，将泡沫铝基底中存在的气体排除出去。同时进行升温，加热温度保持在38℃（目的是保证所注入的椰油处于液态状态），第一段加热处理时间为28分钟，使混合溶液能够充分填充到多孔骨架结构中的空隙中。

7.将真空炉温度进一步提升至83℃，此时真空度维持在0.08个大气压，加热处理时间为350分钟，使浸渍的聚二甲基硅氧烷表面产生交联，完成固化，待加热时间到达后，取出样品，在取出样品的过程中，需要缓慢释放真空。整个进气过程应持续3分钟，并确保真空度指针的转动幅度不超过一定范围，转动速度保持在30°/min。这样的操作目的是防止进气速度过快，从而避免内外压力差将已经浸润的油性物质挤出，后留待备用。

8.使用旋涂法将步骤5）所得混合溶液均匀涂抹到样品表面，旋涂工艺参数为2000rpm，每次旋涂时间控制在30秒，旋涂次数为3次，旋涂操作结束后，将样品转移至普通烘箱中进行再次固化，在38℃热处理28分钟，然后升温在83℃处理350分钟，随炉冷却，取出样品，小心除去贴在背面的高温胶，即得到成品，成品上的涂层最终厚度为70μm左右。

步骤5）所得填充溶液在步骤6）和步骤8）过程中持续进行磁力搅拌，磁力搅拌速率保持在300rpm；即步骤6）的浸润操作和步骤8）的旋涂操作时，均需对填充溶液进行磁力搅拌，以防分层或者团聚。

本实施例获得的金属骨架支撑的多孔注油防冰材料，包括带有多孔结构的金属骨架基底，所述基底内部填充有由聚二甲基硅氧烷、油性注液与气凝胶物质组成的聚合物，所述油性注液占聚合物总质量的百分比为22%，所述气凝胶物质占聚合物总质量的百分比为1%；所述基底的表面涂覆有所述聚合物的涂层。

本实施例获得的金属骨架支撑的多孔注油防冰材料在工程部件表面中的应用，所述工程部件包括能源设备和/或通讯设备，能源设备包括风力发电机和/或输电线路；通讯设备包括无线电和/或通信塔。

实施例4

一种金属骨架支撑的多孔注油防冰材料的制备方法，包括以下步骤：

1.准备好100mm×150mm×1.5mm的多孔镍网样品，其内部孔隙率经过计算为90%左右，随后进行超声清洗，超声清洗的方法为：利用去离子水和无水乙醇分别进行清洗，每次超声功率为180W，每次超声时间60min，然后烘干备用，使用耐高温胶带将样品底面覆盖起来。耐高温胶带为特氟龙胶带（卡夫威尔TE3499，玻璃纤维布），主要目的是在后续PDMS浸渍过程中，防止PDMS残留在样品底部（导致粘附）；

2.准备好1.7g硅油与0.6g二氧化硅气凝胶粉末，将两者依次加入烧杯中进行均匀混合，并持续磁力搅拌，搅拌速度控制在350rpm左右，搅拌时间控制在2.5小时左右；

3.将硅油和二氧化硅气凝胶粉末搅拌均匀后，将上述混合溶液移入真空炉中，进行室温抽真空处理，不进行加热处理，真空度控制在0.05个大气压，处理时间为10小时，使二氧化硅气凝胶粉末充分吸收所注硅油，然后留待备用；

4.准备聚二甲基硅氧烷（道康宁，Sylgard 184）溶液，将其A部分与B部分按照10:1的质量比例，其中A部分7g，B部分0.7g，使用电子天平进行称量，依次置于玻璃烧杯中，并使用磁转子仔细搅拌，搅拌速度控制在250rpm，搅拌时间控制在4小时左右，留待备用；

5.将硅油-气凝胶混合物（质量为2.3g）与PDMS溶液（质量为7.7g）在烧杯中进行混合，两者之间的质量百分比为23:77，混合后继续进行磁力搅拌，搅拌时间控制在2.5小时，磁力搅拌速率保持在400rpm。

6.将多孔镍网基底缓慢放入到步骤5）所得混合溶液中，并使其充分浸润，待放入12分钟后取出，另准备一块尺寸为500mm×300mm的聚四氟乙烯板，并在聚四氟乙烯板上喷涂橡胶脱模剂（厂家为道康宁PDMS 184专用脱模剂）；将填充了填充溶液的带有多孔结构的金属骨架基底放置于聚四氟乙烯板上，并使用刮片去除样品四周多余的填充溶液，再将聚四氟乙烯板和样品一起转移至真空炉中；进行抽真空处理，真空度控制在0.12个大气压，将多孔镍网基底中存在的气体排除出去。同时进行升温，加热温度保持在42℃（目的是保证所注入的硅油处于液态状态），第一段加热处理时间为32分钟，使混合溶液能够充分填充到多孔骨架结构中的空隙中。

7.将真空炉温度进一步提升至87℃，此时真空度维持在0.12个大气压，加热处理时间为380分钟，使浸渍的聚二甲基硅氧烷表面产生交联，完成固化，待加热时间到达后，取出样品，在取出样品的过程中，需要缓慢释放真空。整个进气过程应持续5分钟，并确保真空度指针的转动幅度不超过一定范围，转动速度保持在50°/min。这样的操作目的是防止进气速度过快，从而避免内外压力差将已经浸润的油性物质挤出，后留待备用。

8.使用旋涂法将步骤5）所得混合溶液均匀涂抹到样品表面，旋涂工艺参数为1600rpm，每次旋涂时间控制在60秒，旋涂次数为5次，旋涂操作结束后，将样品转移至普通烘箱中进行再次固化，在42℃热处理32分钟，然后升温在87℃处理380分钟，随炉冷却，取出样品，小心除去贴在背面的高温胶，即得到成品，成品上的涂层最终厚度为100μm左右。

步骤5）所得填充溶液在步骤6）和步骤8）过程中持续进行磁力搅拌，磁力搅拌速率保持在400rpm；即步骤6）的浸润操作和步骤8）的旋涂操作时，均需对填充溶液进行磁力搅拌，以防分层或者团聚。

本实施例获得的金属骨架支撑的多孔注油防冰材料，包括带有多孔结构的金属骨架基底，所述基底内部填充有由聚二甲基硅氧烷、油性注液与气凝胶物质组成的聚合物，所述油性注液占聚合物总质量的百分比为17%，所述气凝胶物质占聚合物总质量的百分比为6%；所述基底的表面涂覆有所述聚合物的涂层。

本实施例获得的金属骨架支撑的多孔注油防冰材料在工程部件表面中的应用，所述工程部件包括能源设备和/或通讯设备，能源设备包括风力发电机和/或输电线路；通讯设备包括无线电和/或通信塔。

对比例1

本对比例与实施例1的区别仅在于：添加2.25g花生油与0.05g Aluminiumoxid C气凝胶粉末，本对比例目的是保持Aluminiumoxid C气凝胶粉末不足量，即添加少量气凝胶，未形成多相复合体系，无法增强局部区域的变形不协调性，继而无法显著提升机械除冰能力。

对比例2

本对比例与实施例1的区别仅在于：所添加花生油的质量为2.3g，未添加Aluminiumoxid C气凝胶粉末。

对比例3

本对比例与实施例1的区别仅在于：不添加花生油，本对比例不添加油性注液，最终获得的成品的肖氏硬度数据为37.6 ± 1.1（Shore A hardness），说明：油性注液参加反应给整个样品带来一定的软化作用，使整个样品的硬度（肖氏硬度）下降，硬度（肖氏硬度）下降可以提升除冰能力，因为软化作用引起肖氏硬度下降，而肖氏硬度可以反映防冰结构的弹性模量，所以肖氏硬度的降低也意味着整个结构的弹性模量减小，这也能够增加整个体系不同物相间的弹性模量差异。在外力除冰作用下，冰粘接强度减小，使得除冰难度下降。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。