一种扩散涂料的制备方法

技术领域

本发明属于晶界扩散技术，具体涉及一种扩散涂料的制备方法。

背景技术

烧结钕铁硼扩散涂料起源于21世纪初期中村等人命名的晶界扩散（GBD）技术，该技术的发明奠定了扩散涂料的理论基础。晶界扩散根据扩散源的不同可分为表面涂层扩散法、表面溅射扩散法和气相蒸发法，其中，表面涂层扩散法是将扩散源材料、树脂、助剂、溶剂等混合制备成扩散涂料，然后通过刷涂、喷涂等方式制备涂层，低温表干后再进行高温扩散处理的方法。涂层扩散法方法的优点是提高了磁体的矫顽力，而剩磁没有显着降低，同时，该方法还可以有效减少重稀土添加剂的用量且适合规模化生产，引起了磁性材料工业的一大飞跃。

然而，该方法目前也存在一起不足，比如，扩散深度不足，当涂覆量增加时有效利用率逐渐降低，不仅浪费涂料，而且容易起粘料（磁片之间相互粘接在一起）和涂层脱落现象，粘料会直接导致产品报废，而涂层脱落会引起扩散材料脱离基材而起不到扩散的目的从而造成性能不足。

发明内容

本发明的目的，是为了解决背景技术中的问题，提供一种扩散涂料的制备方法。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种扩散涂料的制备方法，包括以下步骤：

S1,进料，将复合合金粉、胶水、助剂、防粘接粉放入至搅拌装置内；

S2,充氮气，将氮气从顶部充入搅拌装置之后从底部向上扩散，从而将内部的空气全部排除；

S3,高速分散搅拌，在惰性气体保护下，将复合合金粉、胶水、助剂、防粘接粉放入至搅拌装置内进行高速分散搅拌；

S4,二次搅拌，将经过高速分散搅拌后的物料从惰性气体保护环境取出继续高速搅拌，从而完成扩散涂料的制备。

胶水、防粘粉和助剂的设计与使用不仅保证了扩散后涂层不脱落，而且很好的预防了热处理后的磁片之间的粘接现象。

粘接后的磁片敲开后，一般会出现缺角、凹坑。凸起等缺陷，从而造成产品报废。

本发明的高性能扩散涂料，通过合金粉组份及粒度尺寸的控制，胶水、防粘接粉、助剂的复配保证在较少扩散重稀土金属的使用条件下，可以做到矫顽力的大幅度提升，而且剩磁几乎不降低或者降低幅度很小，而且保证了扩散后涂层不脱落和磁片之间的粘接现象。

稀土基本不会减少，主要减少重稀土，由于重稀土价格比一般轻稀土、中稀土贵，而且稀少。

所述的扩散涂料，复合合金粉的质量百分比60-85%，胶水的质量分数13-35%，助剂的质量分数控制在0.5%-1.5%，防粘接粉质量分数控制在2%-5%。

复合合金粉为M0M1、M2H、M3Fe三种合金粉复配，通过熔炼、氢破和气流磨将M0M1、M2H、M3Fe粒径大小分别控制在0.5-1μm、1-3μm、0.5-1.5μm。

作为改进，M0M1、M2H、M3Fe三种合金粉的质量百分比分别为20%-45%、35-50%和15-20%。

三种类型的合金粉，其中M0为Pr或Nd的1种或2种组合；M1为Co、Ni、Al、Cu、Zn、Ga、Mo的1种或多种组合；M2H中M2为Dy或Tb的1种或2种组合，H为氢元素；M3Fe中，M3为Gd、Ho、La、Ce的1种或多种组合。合金粉的制备先后采用熔炼、氢破、气流磨工艺制备而成。

胶水是树脂在机械搅拌的条件下完全溶解在溶剂中而配制而成。树脂主要选自聚乙烯缩丁醛、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯比咯烷酮，溶剂主要为松油醇、正丁醇、丙二醇甲醚、丙二醇丁醚、乙二醇丁醚、乙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇丁醚醋酸酯的1种或多种组合。

树脂的粘度控制在2-10秒。 本发明树脂粘度为赛氏粘度，即赛波特(sagbolt) 粘度。是一定量的试样，在规定温度(如100°F、F210°F或122°F等)下从赛氏粘度计流出60毫升所需的秒数，以"秒"单位。

作为改进，本发明所述的胶水中树脂的质量百分比为60%-85%。

作为改进，所述的助剂主要选自γ-(2,3-环氧丙氧)、丙基三甲氧基硅烷3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-（2-氨乙基）-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-苯基-3-氨丙基三甲氧基硅烷的1种或多种组合。

作为改进，所述的防粘接粉是是指在高温热处理过程防止钕铁硼磁片之间粘接，主要为氧化铝、碳化硅、硫酸钡、氧化钛、氮化钛中的一种或多种，粒径控制在80-120μm以内。

优选地，所述搅拌装置包括有罐体、一次搅机构、二次搅拌机构、出料阀，所述罐体的顶部设有氮气进气口、进料口、出气口，所护罐体的底部设有出料口，所述出料阀设在所述出料口上，所述一次搅拌机构设在所述罐体内，所述二次搅拌机构设在所述出料阀的出料口；

本发明通过氮气进气口将氮气抽入，使得罐体内处于氮气保护的环境中，之后将复合合金粉、胶水、助剂、防粘接粉通过一次搅拌机构进行高速分散搅拌，搅拌完毕后，通过出料口进入至二次搅拌机构继续高速搅拌，从而提高分散度和匀质性。

优选地，所述一次搅拌机构包括有连接杆、主动齿轮、被动齿轮、旋转电机，所述旋转电机设在罐体外，所述旋转电机的输出端贯穿所述罐体延伸至罐体的内部，所述主动齿轮设在旋转电机的输出端上，所述被动齿轮设在连接杆的外侧壁上，所述主动齿轮与被动齿轮相互啮合，所述连接杆的侧壁上设有多层设置的第一搅拌杆，所述一搅拌杆的末端成型有半球形搅拌叶片，所述半球形搅拌叶片上开设有凹槽，所述连接杆的底部沿着轴向方向上阵列设置有第二搅拌杆。

本发明通过旋转电机的旋转带动主动齿轮的旋转从而带动被动齿轮的旋转，从而带动连接杆旋转，使得搅拌杆进行高速旋转搅拌，搅拌过程中，通过半球形搅拌叶片在配料中搅拌，半球形背部在旋转过程中形成移动空腔，配料填充凹槽时形成移动的漩涡流，使得配料间的接触反应更加的充分，半球搅拌叶片可以很好的在流体中运动，减小机械阻力，搅拌充分。

优选地，所述连接杆为内部中空，所述罐体的氮气进气口上固定连接有进气管，所述进气管的末端固定连接有密封轴承，所述密封轴承的外圈与所述进气管固定连接，所述密封轴承的内圈与连接杆的外侧壁固定连接，所述第二搅拌杆内部为中空结构，所述第二搅拌杆与所述连接杆相互导通，每个所述第二搅拌杆的顶部均开设有出气孔。

本发明通过氮气进气口将氮气抽入至连接杆之后从出气孔喷出，由于氮气密度比氧气密度低，容易使得氧气无法完全排除，通过从出气孔出的方式，能够将氧气完全排除，从而使得合金粉在氮气保护中不会氧化，燃烧。

优选地，所述连接杆位于顶部的第一搅拌杆的上方设有挡料结构，所述挡料结构包括有挡料布、外支撑杆、内支撑杆、第一固定环、第二固定环、电动推杆、推板，所述推板、第一固定环和第二固定环至上而下依次套在连接杆的外侧壁上，所述推板和第一固定环滑动设在连接杆上，所述推板和第一固定环固定连接，所述第二固定环固定在所述连接杆上，所述外支撑杆沿着第二固定环的圆周方向阵列有若干个，所述外支撑杆与第二固定环铰接，所述挡料布设在外支撑杆的底部，所述内支撑杆的一端与所述第一固定环铰接，另一端与外支撑杆铰接，所述电动推杆的电机端固定在连接杆上，所述电动推杆的推杆端与推板固定连接。

本发明通过电动推杆的推动使得推板将第一固定环向下推，从而使得挡料布进行打开，呈伞状，使得底部的物料在高速搅拌过程中，物料不会飞溅到上方，当物料需要从进料口进入时，电动推杆伸缩，从而带动第一固定环向上移动，从而将挡料布进行收拢，防止撑开的挡料布影响进料。

优选地，所述二次搅拌机构包括有壳体以及可旋转于所述壳体内的旋转轴，所述旋转轴的右端为螺杆输送结构，所述旋转轴的左端开设有第一球窝槽，所述壳体的内部设有于所述第一球窝槽相互配合的第二球窝槽，所述旋转轴上排布的第一球窝槽与相邻的所述第二壳体上排布的第二球窝槽相错R/2的长度。通过第一球窝槽和第二球窝槽产生了三维流动，并受到剪切、剥离、配位、捏合等综合作用，使得物料混合充分。

优选地，所述出气孔上设有塞芯，所述塞芯的截面呈锥型，所述出气孔的形状与所述塞芯相互配合，所述塞芯的顶部设有压缩弹簧，所述压缩弹簧的顶部设有盖条，所述盖条的两端设有限位柱，所述限位柱与第二搅拌杆的顶部固定连接。

本发明氮气导入时，将塞芯顶开，氮气通过出水孔进入至罐体内，实现出气的功能，当停止进气后，压缩弹簧顶紧塞芯，使得塞芯将出水孔进行封闭，从而使得搅拌过程中，防止物料进入至出气孔内。

综上所述，本发明的有益效果：

1.胶水、防粘粉和助剂的设计与使用不仅保证了扩散后涂层不脱落，而且很好预防了热处理后的磁片之间的粘接现象。

2.本发明的高性能扩散涂料，通过合金粉组份及粒度尺寸的控制，胶水、防粘接粉、助剂的复配保证在较少扩散稀土金属的使用条件下，可以做到矫顽力的大幅度提升，而且剩磁几乎不降低或者降低幅度很小，而且保证了扩散后涂层不脱落和磁片之间的粘接现象。

3.本发明通过氮气进气口将氮气抽入，使得罐体内处于氮气保护的环境中，之后将复合合金粉、胶水、助剂、防粘接粉通过一次搅拌机构进行高速分散搅拌，搅拌完毕后，通过出料口进入至二次搅拌机构继续高速搅拌，从而提高分散度和匀质性，提高了搅拌效率。

4.本发明通过氮气进气口将氮气抽入至连接杆之后从出气孔喷出，由于氮气密度比氧气密度低，容易使得氧气无法完全排除，通过从出气孔出的方式，能够将氧气完全排除，从而使得合金粉在氮气保护中不会氧化，燃烧。

5.本发明氮气导入时，将塞芯顶开，氮气通过出水孔进入至罐体内，实现出气的功能，当停止进气后，压缩弹簧顶紧塞芯，使得塞芯将出水孔进行封闭，从而使得搅拌过程中，防止物料进入至出气孔内。

附图说明

图1是本发明扩散前和采用实施例1的扩散涂料扩散后的钕铁硼性能对比图；

图2是本发明高速搅拌装置的剖视示意图；

图3是本发明挡料机构撑开后的示意图；

图4是本发明图3的A处的放大示意图；

图5是本发明半球形搅拌叶片的剖视示意图；

图6是本发明挡料机构撑开后的立体示意图；

图7是本发明图3的B处的放大示意图；

图8是本发明塞芯被顶开后的示意图；

具体实施方式

以下具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

下面结合附图以实施例对本发明进行详细说明。

实施例1

一种扩散涂料的制备方法，包括以下步骤：

S1,进料，将复合合金粉、胶水、助剂、防粘接粉放入至搅拌装置内；

S2,充氮气，将氮气从顶部充入搅拌装置之后从底部向上扩散，从而将内部的空气全部排除；

S3,高速分散搅拌，在惰性气体保护下，将复合合金粉、胶水、助剂、防粘接粉放入至搅拌装置内进行高速分散搅拌；

S4,二次搅拌，将经过高速分散搅拌后的物料从惰性气体保护环境取出继续高速搅拌，从而完成扩散涂料的制备。

所述的扩散涂料，复合合金粉的质量百分比60%，胶水的质量分数13%，助剂的质量分数控制在0.5%，防粘接粉质量分数控制在2%。

如图1-8所示，所述搅拌装置包括有罐体1、一次搅机构2、二次搅拌机构3、出料阀4，所述罐体1的顶部设有氮气进气口11、进料口12、出气口13，所护罐体1的底部设有出料口14，所述出料阀4设在所述出料口14上，所述一次搅拌机构2设在所述罐体1内，所述二次搅拌机构3设在所述出料阀5的出料口；

所述一次搅拌机构2包括有连接杆21、主动齿轮22、被动齿轮23、旋转电机24，所述旋转电机24设在罐体1外，所述旋转电机24的输出端贯穿所述罐体1延伸至罐体1的内部，所述主动齿轮22设在旋转电机24的输出端上，所述被动齿轮23设在连接21杆的外侧壁上，所述主动齿轮22与被动齿轮23相互啮合，所述连接杆21的侧壁上设有多层设置的第一搅拌杆25，所述一搅拌杆25的末端成型有半球形搅拌叶片26，所述半球形搅拌叶片26上开设有凹槽261，所述连接杆21的底部沿着轴向方向上阵列设置有第二搅拌杆27，所述连接杆21为内部中空，所述罐体1的氮气进气口11上固定连接有进气管27，所述进气管27的末端固定连接有密封轴承271，所述密封轴承271的外圈与所述进气管27固定连接，所述密封轴承271的内圈与连接杆21的外侧壁固定连接，所述第二搅拌杆27内部为中空结构，所述第二搅拌杆27与所述连接杆25相互导通，每个所述第二搅拌杆27的顶部均开设有出气孔271，所述二次搅拌机构3包括有壳体31以及可旋转于所述壳体31内的旋转轴32，所述旋转轴32的右端为螺杆输送结构，所述旋转轴32的左端开设有第一球窝槽33，所述壳体31的内部设有于所述第一球窝槽33相互配合的第二球窝槽34，所述旋转轴32上排布的第一球窝槽33与相邻的所述第二壳体上排布的第二球窝槽34相错R/2的长度。

如图2-3和6所示，所述连接杆21位于顶部的第一搅拌杆25的上方设有挡料结构28，所述挡料结构28包括有挡料布281、外支撑杆282、内支撑杆283、第一固定环284、第二固定环285、电动推杆286、推板287，所述推板287、第一固定环281和第二固定环285至上而下依次套在连接杆21的外侧壁上，所述推板287和第一固定环284滑动设在连接杆21上，所述推板287和第一固定环284固定连接，所述第二固定环285固定在所述连接杆21上，所述外支撑杆282沿着第二固定环285的圆周方向阵列有若干个，所述外支撑杆282与第二固定环285铰接，所述挡料布281设在外支撑杆282的底部，所述内支撑杆283的一端与所述第一固定环284铰接，另一端与外支撑杆282铰接，所述电动推杆286的电机端固定在连接杆21上，所述电动推杆286的推杆端与推板287固定连接。

如图7-8所示，所述出气孔271上设有塞芯81，所述塞芯81的截面呈锥型，所述出气孔271的形状与所述塞芯81相互配合，所述塞芯81的顶部设有压缩弹簧82，所述压缩弹簧82的顶部设有盖条83，所述盖条83的两端设有限位柱84，所述限位柱84与第二搅拌杆27的顶部固定连接。

工作原理：如图1-6所示，使用时，通过氮气进气口11将氮气抽入至连接杆21之后从底部的第二搅拌杆27的出气孔271喷出，之后物料从进料口进入，旋转电机24的旋转带动主动齿轮22的旋转从而带动被动齿轮23的旋转，从而带动连接杆21旋转，使得搅拌杆进行高速旋转搅拌，搅拌过程中，通过半球形搅拌叶片26在配料中搅拌，半球形背部在旋转过程中形成移动空腔，配料填充凹槽时形成移动的漩涡流，使得配料间的接触反应更加的充分，半球搅拌叶片可以很好的在流体中运动，减小机械阻力，搅拌充分，搅拌完毕后，通过出气口进入至二次搅拌机构3，通过第一球窝槽和第二球窝槽产生了三维流动，并受到剪切、剥离、配位、捏合等综合作用，使得物料混合充分，从而完成扩散涂料的制备，从而提高搅拌效率。

通过以上表格可知，采用高速搅拌装置，完成搅拌的时间耗时最短。

一种高性能烧结钕铁硼扩散涂料的扩散处理方法，包括以下步骤：

（1）预处理：将烧结钕铁硼基材进行超声脱脂、水洗、酸洗、超声水性、水洗、纯水洗、乙醇洗处理，之后进行水洗和干燥，使其表面干净；

（2）涂料涂覆：处理后的烧结钕铁硼基材摆放至治具上，将扩散涂料采用喷涂或刷涂或滚涂的方式涂覆到烧结钕铁硼基材表面；

（3）表干：将喷涂后的烧结钕铁硼基材在80℃下流平烘干15分钟，冷却至室温出料。

（4）热处理：将表干后的烧结钕铁硼基材在850℃回火5h，冷却至室温后在450℃回火5h冷却至室温出料，扩散处理完成。

实施例2

一种扩散涂料的制备方法，包括以下步骤：

S1,进料，将复合合金粉、胶水、助剂、防粘接粉放入至搅拌装置内；

S2,充氮气，将氮气从顶部充入搅拌装置之后从底部向上扩散，从而将内部的空气全部排除；

S3,高速分散搅拌，在惰性气体保护下，将复合合金粉、胶水、助剂、防粘接粉放入至搅拌装置内进行高速分散搅拌；

S4,二次搅拌，将经过高速分散搅拌后的物料从惰性气体保护环境取出继续高速搅拌，从而完成扩散涂料的制备。

所述的扩散涂料，复合合金粉的质量百分比85%，胶水的质量分数35%，助剂的质量分数控制在1.5%，防粘接粉质量分数控制在5%。

一种高性能烧结钕铁硼扩散涂料的扩散处理方法，包括以下步骤：

（1）预处理：将烧结钕铁硼基材进行超声脱脂、水洗、酸洗、超声水性、水洗、纯水洗、乙醇洗处理，之后进行水洗和干燥，使其表面干净；

（2）涂料涂覆：处理后的烧结钕铁硼基材摆放至治具上，将扩散涂料采用喷涂或刷涂或滚涂的方式涂覆到烧结钕铁硼基材表面；

（3）表干：将喷涂后的烧结钕铁硼基材在130℃下流平烘干45分钟，冷却至室温出料。

（4）热处理：将表干后的烧结钕铁硼基材在950℃回火35h，冷却至室温后在680℃回火10h冷却至室温出料，扩散处理完成。

实施例3

一种扩散涂料的制备方法，包括以下步骤：

S1,进料，将复合合金粉、胶水、助剂、防粘接粉放入至搅拌装置内；

S2,充氮气，将氮气从顶部充入搅拌装置之后从底部向上扩散，从而将内部的空气全部排除；

S3,高速分散搅拌，在惰性气体保护下，将复合合金粉、胶水、助剂、防粘接粉放入至搅拌装置内进行高速分散搅拌；

S4,二次搅拌，将经过高速分散搅拌后的物料从惰性气体保护环境取出继续高速搅拌，从而完成扩散涂料的制备。

所述的扩散涂料，复合合金粉的质量百分比73%，胶水的质量分数24%，助剂的质量分数控制在1%，防粘接粉质量分数控制在3.5%。

一种高性能烧结钕铁硼扩散涂料的扩散处理方法，包括以下步骤：

（1）预处理：将烧结钕铁硼基材进行超声脱脂、水洗、酸洗、超声水性、水洗、纯水洗、乙醇洗处理，之后进行水洗和干燥，使其表面干净；

（2）涂料涂覆：处理后的烧结钕铁硼基材摆放至治具上，将扩散涂料采用喷涂或刷涂或滚涂的方式涂覆到烧结钕铁硼基材表面；

（3）表干：将喷涂后的烧结钕铁硼基材在105℃下流平烘干30分钟，冷却至室温出料。

（4）热处理：将表干后的烧结钕铁硼基材在900℃回火20h，冷却至室温后在565℃回火7.5h冷却至室温出料，扩散处理完成。

实施例4

一种扩散涂料的制备方法，包括以下步骤：在氮气保护且氧含量≤0.005%条件下，将复合合金粉、胶水、助剂、防粘接粉在高速分散机1250rpm的搅拌条件下分散25min，之后，从氮气保护环境取出，采用高速分散机在1750rpm条件下继续搅拌1.5h，扩散涂料制备完成。

一种高性能烧结钕铁硼扩散涂料的扩散处理方法，包括以下步骤：

（1）预处理：将烧结钕铁硼基材进行超声脱脂、水洗、酸洗、超声水性、水洗、纯水洗、乙醇洗处理，之后进行水洗和干燥，使其表面干净；

（2）涂料涂覆：处理后的烧结钕铁硼基材摆放至治具上，将扩散涂料采用喷涂或刷涂或滚涂的方式涂覆到烧结钕铁硼基材表面；

（3）表干：将喷涂后的烧结钕铁硼基材在80℃下流平烘干15分钟，冷却至室温出料。

（4）热处理：将表干后的烧结钕铁硼基材在850℃回火5h，冷却至室温后在450℃回火5h冷却至室温出料，扩散处理完成。

通过以上表格可知，实施例1采用搅拌装置，完成搅拌的时间耗时最短。