一种沉香精油的常温高效制备方法

技术领域

本发明属于植物精油的萃取领域，涉及一种沉香精油的常温高效制备方法。

背景技术

沉香为瑞香科植物白木香

沉香精油提取方法种类繁多，包括水蒸气提取法、溶剂萃取法、超临界萃取法、亚临界萃取法等。国内外很多学者也对沉香精油提取进行了研究．Tsan等研究了超声辅助水蒸馏法提取沉香精油的效果，发现相对于传统的水蒸馏法，该法得率高，耗时少，提取率可达1.169%。Apibalsri等研究了亚临界水连续萃取沉香精油的效果，利用响应面法对工艺参数进行了优化，在207℃，3.7MPa，萃取剂流速为5.69mL/min时，萃取效果最佳，与传统水蒸馏萃取相比，该法可以极大地减少提取时间。陈志雄等对动态微波辅助法取沉香精油的工艺进行了研究，从静态小试试验扩大到动态中试试验，并对试验参数进行了系统的优化，沉香精油得率为1.68%。邓红梅等对超临界CO

本专利发明了一种沉香精油的高效制备方法，该方法工艺简单，易操作，精油得率高，并且耗时短，有机溶剂用量低。

发明内容

本发明的目的在于克服沉香精油在生产和分析中得率不高、耗时长、溶剂用量大的问题，提供一种沉香精油的常温高效制备方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

1. 一种沉香精油的常温高效制备方法，其步骤在于：

第一步

沉香或含有沉香部位的白木香为原料，用高速剪切机进行破碎，过20~80目的筛网，得到沉香粉末；

第二步

将沉香粉末放入研磨工具中，加入分散基质和分散溶剂，沉香粉末与分散基质的比例为1:1~1:20(g:g)，沉香粉末与分散溶剂的比例为1:1~1:10(g:mL)，研磨1~10min，使其混合均匀，得到混合物；

第三步

将上述研磨均匀的混合物转移至具有过滤装置的柱子中，用洗脱溶剂进行洗脱提取，混合物与洗脱溶剂的比例为1:1~1:10(g:mL)，缓慢淋洗得到提取液，提取液于40~60℃下减压蒸发回收溶剂，干燥后得到沉香精油，计算提取得率；

第四步

取沉香精油100~1000mg，用无水乙醇定容至1mL，然后用0.22~0.46μm的一次性尼龙滤膜过滤，采用气相色谱-质谱仪进行分析沉香精油的化合物，以面积归一化法测定化合物的相对含量。

2. 第二步中的分散基质为C18、C8、壳聚糖、ZSM-22、ZSM-5、硅胶、沙子、石英沙、硅藻土和硅酸镁中的一种或几种的混合物。

3. 第二步中的分散溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇和1,4-二氧六环中的一种或几种的混合溶液。

4. 第三步中的洗脱溶剂为正己烷、乙酸乙酯、乙醚、石油醚、丙酮、氯仿中的一种或几种的混合溶液。

5. 第三步中的提取得率为7~12%。

6. 第四步中沉香精油的化合物包括相对含量2~5%的芳香族化合物，相对含量15~30%的倍半萜化合物，相对含量20~40%的色酮化合物，相对含量5~10%的脂肪族化合物。

有益效果：

本发明所提供一种沉香精油的常温高效制备方法，还具有以下特点：

（1）本发明工艺路线短，对原料利用充分，产品应用广泛；

（2）本实验过程无需加热，对沉香本身的成分破坏少，同时提取得率高，溶剂用量少，提取时间短；

（3）该方法提取的沉香精油保留沉香原有的香气特征，可以用于香熏、医疗、护肤、美容。

具体实施方式

实施例1

沉香为原料，用高速剪切机进行破碎，过20~80目的筛网，得到沉香粉末；将沉香粉末放入研磨工具中，加入C18、正丙醇、乙醇，沉香粉末与C18的比例为1:1~1:20(g:g)，沉香粉末与（正丙醇:乙醇(1:1,V/V)）的比例为1:1~1:10(g:mL)，研磨1~10min，使其混合均匀，得到混合物；将上述研磨均匀的混合物转移至具有过滤装置的柱子中，用洗脱溶剂(正己烷:乙酸乙酯(9:1,v/v))进行洗脱提取，混合物与洗脱溶剂的比例为1:1~1:10(g:mL)，缓慢淋洗得到提取液，提取液于40~60℃下减压蒸发回收溶剂，干燥后得到沉香精油，计算提取得率为10.14%。采用气相色谱-质谱仪进行分析沉香精油的化合物，以面积归一化法测定沉香精油的化学组成，包括相对含量2.15%的芳香族化合物，相对含量26.75%的倍半萜化合物，相对含量29.74%的色酮化合物，相对含量5.18%的脂肪族化合物。

实施例2

沉香为原料，用高速剪切机进行破碎，过20~80目的筛网，得到沉香粉末；将沉香粉末放入研磨工具中，加入C8、异丙醇、乙醇，沉香粉末与C8的比例为1:1~1:20(g:g)，沉香粉末与（异丙醇:乙醇(1:1,V/V)）的比例为1:1~1:10(g:mL)，研磨1~10min，使其混合均匀，得到混合物；将上述研磨均匀的混合物转移至具有过滤装置的柱子中，用洗脱溶剂(乙醚:乙酸乙酯(9:1,v/v))进行洗脱提取，混合物与洗脱溶剂的比例为1:1~1:10(g:mL)，缓慢淋洗得到提取液，提取液于40~60℃下减压蒸发回收溶剂，干燥后得到沉香精油，计算提取得率为11.20%。采用气相色谱-质谱仪进行分析沉香精油的化合物，以面积归一化法测定沉香精油的化学组成，包括相对含量3.85 %的芳香族化合物，相对含量25.00%的倍半萜化合物，相对含量25.12%的色酮化合物，相对含量6.75%的脂肪族化合物。

实施例3

含有沉香部位的白木香为原料，用高速剪切机进行破碎，过20~80目的筛网，得到沉香粉末；将沉香粉末放入研磨工具中，加入沙子、异丙醇、乙醇，沉香粉末与沙子的比例为1:1~1:20(g:g)，沉香粉末与（异丙醇:乙醇(1:1,V/V)）的比例为1:1~1:10(g:mL)，研磨1~10min，使其混合均匀，得到混合物；将上述研磨均匀的混合物转移至具有过滤装置的柱子中，用洗脱溶剂(乙醚:丙酮(9:1,v/v))进行洗脱提取，混合物与洗脱溶剂的比例为1:1~1:10(g:mL)，缓慢淋洗得到提取液，提取液于40~60℃下减压蒸发回收溶剂，干燥后得到沉香精油，计算提取得率为7.00%。采用气相色谱-质谱仪进行分析沉香精油的化合物，以面积归一化法测定沉香精油的化学组成，包括相对含量2 %的芳香族化合物，相对含量15%的倍半萜化合物，相对含量20%的色酮化合物，相对含量10%的脂肪族化合物。

实施例4

含有沉香部位的白木香为原料，用高速剪切机进行破碎，过20~80目的筛网，得到沉香粉末；将沉香粉末放入研磨工具中，加入石英沙、1,4-二氧六环，沉香粉末与沙子的比例为1:1~1:20(g:g)，沉香粉末与1,4-二氧六环的比例为1:1~1:10(g:mL)，研磨1~10min，使其混合均匀，得到混合物；将上述研磨均匀的混合物转移至具有过滤装置的柱子中，用洗脱溶剂(石油醚:氯仿(9:1,v/v))进行洗脱提取，混合物与洗脱溶剂的比例为1:1~1:10(g:mL)，缓慢淋洗得到提取液，提取液于40~60℃下减压蒸发回收溶剂，干燥后得到沉香精油，计算提取得率为7.08%。采用气相色谱-质谱仪进行分析沉香精油的化合物，以面积归一化法测定沉香精油的化学组成，包括相对含量2.05 %的芳香族化合物，相对含量15.33%的倍半萜化合物，相对含量27.12%的色酮化合物，相对含量7.65%的脂肪族化合物。

实施例5

沉香为原料，用高速剪切机进行破碎，过20~80目的筛网，得到沉香粉末；将沉香粉末放入研磨工具中，加入硅酸镁、硅藻土、异丙醇和甲醇，沉香粉末与(硅酸镁:硅藻土(1:1,g/g))的比例为1:1~1:20(g:g)，沉香粉末与（异丙醇:甲醇(1:1,V/V)）的比例为1:1~1:10(g:mL)，研磨1~10min，使其混合均匀，得到混合物；将上述研磨均匀的混合物转移至具有过滤装置的柱子中，用洗脱溶剂(正己烷:乙酸乙酯(7:3,v/v))进行洗脱提取，混合物与洗脱溶剂的比例为1:1~1:10(g:mL)，缓慢淋洗得到提取液，提取液于40~60℃下减压蒸发回收溶剂，干燥后得到沉香精油，计算提取得率为12.00 %。采用气相色谱-质谱仪进行分析沉香精油的化合物，以面积归一化法测定沉香精油的化学组成，包括相对含量5 %的芳香族化合物，相对含量30%的倍半萜化合物，相对含量40%的色酮化合物，相对含量5%的脂肪族化合物。

实施例6

沉香为原料，用高速剪切机进行破碎，过20~80目的筛网，得到沉香粉末；将沉香粉末放入研磨工具中，加入壳聚糖、甲醇，沉香粉末与壳聚糖的比例为1:1~1:20(g:g)，沉香粉末与异丙醇的比例为1:1~1:10(g:mL)，研磨1~10min，使其混合均匀，得到混合物；将上述研磨均匀的混合物转移至具有过滤装置的柱子中，用洗脱溶剂(正己烷:乙酸乙酯(8:2,v/v))进行洗脱提取，混合物与洗脱溶剂的比例为1:1~1:10(g:mL)，缓慢淋洗得到提取液，提取液于40~60℃下减压蒸发回收溶剂，干燥后得到沉香精油，计算提取得率为9.85 %。采用气相色谱-质谱仪进行分析沉香精油的化合物，以面积归一化法测定沉香精油的化学组成，包括相对含量2.88%的芳香族化合物，相对含量16.52%的倍半萜化合物，相对含量31.15%的色酮化合物，相对含量5.85%的脂肪族化合物。

实施例7

沉香为原料，用高速剪切机进行破碎，过20~80目的筛网，得到沉香粉末；将沉香粉末放入研磨工具中，加入硅胶、异丙醇，沉香粉末与硅胶的比例为1:1~1:20(g:g)，沉香粉末与异丙醇的比例为1:1~1:10(g:mL)，研磨1~10min，使其混合均匀，得到混合物；将上述研磨均匀的混合物转移至具有过滤装置的柱子中，用洗脱溶剂(正己烷:乙酸乙酯(9:1,v/v))进行洗脱提取，混合物与洗脱溶剂的比例为1:1~1:10(g:mL)，缓慢淋洗得到提取液，提取液于40~60℃下减压蒸发回收溶剂，干燥后得到沉香精油，计算提取得率为8.71 %。采用气相色谱-质谱仪进行分析沉香精油的化合物，以面积归一化法测定沉香精油的化学组成，包括相对含量3.25%的芳香族化合物，相对含量17.10%的倍半萜化合物，相对含量26.75%的色酮化合物，相对含量6.92%的脂肪族化合物。

实施例8

沉香为原料，用高速剪切机进行破碎，过20~80目的筛网，得到沉香粉末；将沉香粉末放入研磨工具中，加入ZSM-22、正丙醇，沉香粉末与ZSM-22的比例为1:1~1:20(g:g)，沉香粉末与正丙醇的比例为1:1~1:10(g:mL)，研磨1~10min，使其混合均匀，得到混合物；将上述研磨均匀的混合物转移至具有过滤装置的柱子中，用洗脱溶剂(乙醚:乙酸乙酯(9:1,v/v))进行洗脱提取，混合物与洗脱溶剂的比例为1:1~1:10(g:mL)，缓慢淋洗得到提取液，提取液于40~60℃下减压蒸发回收溶剂，干燥后得到沉香精油，计算提取得率为11.17%。采用气相色谱-质谱仪进行分析沉香精油的化合物，以面积归一化法测定沉香精油的化学组成，包括相对含量4.10%的芳香族化合物，相对含量26.74%的倍半萜化合物，相对含量24.75%的色酮化合物，相对含量8.12%的脂肪族化合物。

实施例9

沉香为原料，用高速剪切机进行破碎，过20~80目的筛网，得到沉香粉末；将沉香粉末放入研磨工具中，加入ZSM-5、1,4-二氧六环，沉香粉末与ZSM-5的比例为1:1~1:20(g:g)，沉香粉末与1,4-二氧六环的比例为1:1~1:10(g:mL)，研磨1~10min，使其混合均匀，得到混合物；将上述研磨均匀的混合物转移至具有过滤装置的柱子中，用洗脱溶剂(乙醚:乙酸乙酯(9:1,v/v))进行洗脱提取，混合物与洗脱溶剂的比例为1:1~1:10(g:mL)，缓慢淋洗得到提取液，提取液于40~60℃下减压蒸发回收溶剂，干燥后得到沉香精油，计算提取得率为10.65%。采用气相色谱-质谱仪进行分析沉香精油的化合物，以面积归一化法测定沉香精油的化学组成，包括相对含量3.25%的芳香族化合物，相对含量26.38%的倍半萜化合物，相对含量26.52%的色酮化合物，相对含量7.82%的脂肪族化合物。

实施例10

沉香为原料，用高速剪切机进行破碎，过20~80目的筛网，得到沉香粉末；将沉香粉末放入研磨工具中，加入硅酸镁、1,4-二氧六环，沉香粉末与硅酸镁的比例为1:1~1:20(g:g)，沉香粉末与1,4-二氧六环的比例为1:1~1:10(g:mL)，研磨1~10min，使其混合均匀，得到混合物；将上述研磨均匀的混合物转移至具有过滤装置的柱子中，用洗脱溶剂(乙醚:乙酸乙酯(5:5,v/v))进行洗脱提取，混合物与洗脱溶剂的比例为1:1~1:10(g:mL)，缓慢淋洗得到提取液，提取液于40~60℃下减压蒸发回收溶剂，干燥后得到沉香精油，计算提取得率为11.25%。采用气相色谱-质谱仪进行分析沉香精油的化合物，以面积归一化法测定沉香精油的化学组成，包括相对含量3.52%的芳香族化合物，相对含量27.82%的倍半萜化合物，相对含量27.20%的色酮化合物，相对含量7.59%的脂肪族化合物。