一种食品级纸张用干强剂的制备方法

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体为一种食品级纸张用干强剂的制备方法。

背景技术

纸是人们日常生活中最常用的物品，随着科学技术的进步和消费需求的升级，纸的市场需求越来越呈现出需求个性化、应用专业化、供给规模化及资源循环化等趋势，相应的造纸行业也将朝着企业规模化、技术集成化、产品多样化、生产清洁化、资源节约化、林纸一体化和产业全球化发展，我国包装纸主要以废纸为生产原材料，我国主要废纸进口国为美国、英国及日本等地，美国为主要来源地，废纸市场和宏观经济密切相关，由于欧洲、美国、日本等废纸主要出口地区和国家经济复苏缓慢，导致可出口至我国的废纸货源不断减少，我国作为全球最大废纸进口国，未来需要进一步提高国内废纸回收率，减少对国外进口废纸的依赖。

国内的废纸经多次重复利用，从原料结构和品质方面不能保证成品纸的性能指标，对此需要添加功能性助剂提高其强度，而目前市场上纸张用增强剂产品质量参差不齐，对成纸质量造成波动，且增强剂产品使用后纸张的耐折指数、耐破指数、层间结合强度和环压强度等物理指标没有显著提升，因此，我们便提出方便解决上述问题的食品级纸张用干强剂的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种食品级纸张用干强剂的制备方法，以便解决上述中所提出的目前市场上纸张用增强剂产品质量参差不齐，对成纸质量造成波动，且增强剂产品使用后纸张的耐折指数、耐破指数、层间结合强度和环压强度等物理指标没有显著提升的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种食品级纸张用干强剂的制备方法，包括以下步骤：

(一)准备好原料，丙烯酰胺40-55份，阴离子聚合单体0.3-1份，阳离子聚合单体1-3份，螯合剂0.01-0.05份，无机酸0.05-0.2份，分子量调整剂0.1-0.5份，引发剂0.03-0.1份，终止剂0.05-0.15份，去离子水40-60份；

(二)反应釜中加入酰胺溶液，阴、阳离子聚合单体，螯合剂，无机酸，分子量调整剂和一半量的去离子水，搅拌均匀，搅拌转速20-50r/m，用计量泵转出50％物料至滴加釜A中；

(三)通氮气排氧，反应釜升温至60-90℃；

(四)配置引发剂溶液浓度为2％-4％，转入滴加釜B；

(五)配置终止剂溶液浓度为5％-10％，转入滴加釜C；

(六)剩余去离子水转入滴加釜D，作为控温水；

(七)用计量泵向反应釜中滴加50％引发剂，滴加时间50-60min，滴加30min后滴加釜A中的物料，滴加时间20-30min，温度升高较快滴加控温水，温度控制在70-90℃；

(八)滴加剩余引发剂，滴加时间30-60min，滴加完毕后80-90℃保温60-120min，然后快速加入终止剂溶液；

(九)关闭反应釜上阀门，缓慢打开冷凝器真空阀，调节反应釜压力为-0.07～-0.09Mpa，温度为70-90℃，脱单体30-60min后，降温检测物料残余单体含量及粘度含量；

(十)用剩余控温水调节物料粘度和固含量。

优选的，所述丙烯酰胺为丙烯酰胺单体及其衍生物中的一种和多种的混合水溶液，丙烯酰胺含量20-40％。

优选的，所述阴离子聚合单体为烯酸类物质，包括丙烯酸、衣康酸、富马酸以及烯丙基磺酸一种和几种的混合物。

优选的，所述阳离子聚合单体为烯胺类物质，包括甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DM)、丙烯酸二甲氨基乙酯(DA)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵(DBC)一种和几种的混合物。

优选的，所述螯合剂为乙二胺四乙酸。

优选的，所述无机酸为硫酸。

优选的，所述分子量调整剂为巯基乙醇、巯基乙酸、亚磷酸钠、丙烯基磺酸钠中的一种和几种的混合物。

优选的，所述引发剂为过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种和几种的混合物。

优选的，所述终止剂为亚硫酸氢钠、对苯二酚中的一种。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的食品级纸张干强剂丙烯酰胺单体残留量＜0.001％，能够安全适应于食品纸张的生产制造及后续食品加工包装等过程，该产品在保证食品安全的情况下能有效增加造纸纸张中纤维间的结合面积和结合强度，形成有效的氢键结合，显著地提高纸张的力学强度；

本发明的食品级纸干强剂施用到纸张后，能够显著提高纸张的耐折指数、耐破指数、层间结合强度和环压强度等物理指标。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一：

一种食品级纸张用干强剂的制备方法，以下对上述生产及其应用进行详细介绍：

(一)准备好原料，丙烯酰胺400公斤，阴离子聚合单体3公斤，阳离子聚合单体10公斤，螯合剂0.1公斤，无机酸0.5公斤，分子量调整剂 1公斤，引发剂0.3公斤，终止剂0.5公斤，去离子水584.6公斤；

(二)反应釜中加入酰胺溶液，阴、阳离子聚合单体，螯合剂，无机酸，分子量调整剂和一半量的去离子水，搅拌均匀，搅拌转速20r/m，用计量泵转出50％物料至滴加釜A中；

(三)通氮气排氧，反应釜升温至60℃；

(四)配置引发剂溶液浓度为2％，转入滴加釜B；

(五)配置终止剂溶液浓度为5％，转入滴加釜C；

(六)剩余去离子水转入滴加釜D，作为控温水；

(七)用计量泵向反应釜中滴加50％引发剂，滴加时间50min，滴加30min 后滴加釜A中的物料，滴加时间20min，温度升高较快滴加控温水，温度控制在70℃；

(八)滴加剩余引发剂，滴加时间30min，滴加完毕后80℃保温60min，然后快速加入终止剂溶液；

(九)关闭反应釜上阀门，缓慢打开冷凝器真空阀，调节反应釜压力为-0.07Mpa，温度为70℃，脱单体30min后，降温检测物料残余单体含量及粘度含量；

(十)用剩余控温水调节物料粘度和固含量。

丙烯酰胺为丙烯酰胺单体及其衍生物中的一种和多种的混合水溶液，丙烯酰胺含量20％。

阴离子聚合单体为烯酸类物质，包括丙烯酸、衣康酸、富马酸以及烯丙基磺酸一种和几种的混合物。

阳离子聚合单体为烯胺类物质，包括甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DM)、丙烯酸二甲氨基乙酯(DA)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵(DBC) 一种和几种的混合物。

螯合剂为乙二胺四乙酸。

无机酸为硫酸。

分子量调整剂为巯基乙醇、巯基乙酸、亚磷酸钠、丙烯基磺酸钠中的一种和几种的混合物。

引发剂为过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种和几种的混合物。

终止剂为亚硫酸氢钠、对苯二酚中的一种。

实施例二：

一种食品级纸张用干强剂的制备方法，以下对上述生产及其应用进行详细介绍：

(一)准备好原料，丙烯酰胺480公斤，阴离子聚合单体6公斤，阳离子聚合单体20公斤，螯合剂0.3公斤，无机酸1.2公斤，分子量调整剂 3公斤，引发剂0.6公斤，终止剂1公斤，去离子水487.9公斤；

(二)反应釜中加入酰胺溶液，阴、阳离子聚合单体，螯合剂，无机酸，分子量调整剂和一半量的去离子水，搅拌均匀，搅拌转速35r/m，用计量泵转出50％物料至滴加釜A中；

(三)通氮气排氧，反应釜升温至75℃；

(四)配置引发剂溶液浓度为3％，转入滴加釜B；

(五)配置终止剂溶液浓度为7.5％，转入滴加釜C；

(六)剩余去离子水转入滴加釜D，作为控温水；

(七)用计量泵向反应釜中滴加50％引发剂，滴加时间55min，滴加30min 后滴加釜A中的物料，滴加时间25min，温度升高较快滴加控温水，温度控制在80℃；

(八)滴加剩余引发剂，滴加时间45min，滴加完毕后85℃保温90min，然后快速加入终止剂溶液；

(九)关闭反应釜上阀门，缓慢打开冷凝器真空阀，调节反应釜压力为-0.08Mpa，温度为80℃，脱单体45min后，降温检测物料残余单体含量及粘度含量；

(十)用剩余控温水调节物料粘度和固含量。

丙烯酰胺为丙烯酰胺单体及其衍生物中的一种和多种的混合水溶液，丙烯酰胺含量30％。

阴离子聚合单体为烯酸类物质，包括丙烯酸、衣康酸、富马酸以及烯丙基磺酸一种和几种的混合物。

阳离子聚合单体为烯胺类物质，包括甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DM)、丙烯酸二甲氨基乙酯(DA)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵(DBC) 一种和几种的混合物。

螯合剂为乙二胺四乙酸。

无机酸为硫酸。

分子量调整剂为巯基乙醇、巯基乙酸、亚磷酸钠、丙烯基磺酸钠中的一种和几种的混合物。

引发剂为过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种和几种的混合物。

终止剂为亚硫酸氢钠、对苯二酚中的一种。

实施例三：

一种食品级纸张用干强剂的制备方法，以下对上述生产及其应用进行详细介绍：

(一)准备好原料，丙烯酰胺550公斤，阴离子聚合单体10公斤，阳离子聚合单体30公斤，螯合剂0.5公斤，无机酸2公斤，分子量调整剂5 公斤，引发剂1公斤，终止剂1.5公斤，去离子水400公斤；

(二)反应釜中加入酰胺溶液，阴、阳离子聚合单体，螯合剂，无机酸，分子量调整剂和一半量的去离子水，搅拌均匀，搅拌转速50r/m，用计量泵转出50％物料至滴加釜A中；

(三)通氮气排氧，反应釜升温至90℃；

(四)配置引发剂溶液浓度为4％，转入滴加釜B；

(五)配置终止剂溶液浓度为10％，转入滴加釜C；

(六)剩余去离子水转入滴加釜D，作为控温水；

(七)用计量泵向反应釜中滴加50％引发剂，滴加时间60min，滴加30min 后滴加釜A中的物料，滴加时间30min，温度升高较快滴加控温水，温度控制在90℃；

(八)滴加剩余引发剂，滴加时间60min，滴加完毕后90℃保温120min，然后快速加入终止剂溶液；

(九)关闭反应釜上阀门，缓慢打开冷凝器真空阀，调节反应釜压力为-0.09Mpa，温度为90℃，脱单体60min后，降温检测物料残余单体含量及粘度含量；

(十)用剩余控温水调节物料粘度和固含量。

丙烯酰胺为丙烯酰胺单体及其衍生物中的一种和多种的混合水溶液，丙烯酰胺含量20-40％。

阴离子聚合单体为烯酸类物质，包括丙烯酸、衣康酸、富马酸以及烯丙基磺酸一种和几种的混合物。

阳离子聚合单体为烯胺类物质，包括甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DM)、丙烯酸二甲氨基乙酯(DA)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵(DBC) 一种和几种的混合物。

螯合剂为乙二胺四乙酸。

无机酸为硫酸。

分子量调整剂为巯基乙醇、巯基乙酸、亚磷酸钠、丙烯基磺酸钠中的一种和几种的混合物。

引发剂为过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种和几种的混合物。

终止剂为亚硫酸氢钠、对苯二酚中的一种。

为了测试上述各实施例干强剂的使用效果，取上述三组实施例的干强剂进行下列检测：

1、残留丙烯酰胺单体含量测试；

2、浆料采用漂白针叶浆20％+80％漂白阔叶浆打浆至42°SR，加入干强剂搅拌5分钟，经半自动纸页成型器成型后，采用烘干器烘干后自然调整水分24小时后，检测抗张，耐破，内结合强度等指标。

如下表所示：

表一残留丙烯酰胺单体含量结果表

表二干强剂性能测试试验结果表

由上述实施例和测试例可以看出本方法具有操作简便，丙烯酰胺单体残留含量低的特点，且使用该方法合成的干强剂其抗张强度、耐破度和内结合强度均大于测试例的抗张强度、耐破度和内结合强度，由此可见，使用该方法合成的干强剂具有很好的性能，其原料结构和品质能够有效保证成品纸的性能指标。

还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、商品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、商品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括要素的过程、方法、商品或者设备中还存在另外的相同要素。

尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。