一种含美洲大蠊提取物的口腔护理牙膏及其制备方法

技术领域

本发明涉及口腔清洁护理用品及其生产技术领域，具体涉及一种含美洲大蠊提取物的口腔护理牙膏。

背景技术

口腔炎症属于一种常见的疾病，如牙周炎、牙龈炎、牙周脓肿、颌面部间隙感染等，虽然不会致命，但给人带来的生理上的疼痛和心理上的影响是不容忽视的。龋齿俗称虫牙，是一种牙齿硬组织进行性病损。表现为无机质的脱矿和有机质的分解。目前公认的龋齿病因学说是四联因素学说，主要包括细菌、口腔环境、宿主和时间。龋齿的发生进一步可能导致牙缺失或牙变色、咀嚼功能下降、牙髓病等问题的产生。临床上主要用西药来治疗口腔炎症，虽然这种方法见效快，但会使细菌产生耐药性。

牙膏是人们日常生活中不可缺少的口腔清洁护理用品，其基本功能在于清洁牙齿、清新口气，保护口腔卫生健康。随着消费者保健意识不断增强，对牙膏提出了更多的要求，除了洁齿还增加了一些辅助预防口腔疾病，对口腔有护理保健作用的功能。近年来，随着中药现代化技术的发展，对中药活性成分研究利用的方法也得到了很好的发展，这为牙膏利用中药活性成分来辅助预防口腔疾病提供了很好的技术支持。

美洲大蠊属于蜚蠊目蜚蠊科大蠊属昆虫，是蜚蠊的三大优势虫种之一。美洲大蠊的提取物临床上用于治疗烫伤、烧伤、心血管等疾病。研究表明，美洲大蠊有抗菌抗炎、消肿镇痛、促进组织修复、增强免疫的作用。其提取物对革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强的抑制作用，使得菌斑深层的细菌在生长和繁殖时受到抑制，对龋齿的产生就有一定的防治作用。

发明内容

本发明的目的是提供一种美洲大蠊提取物的口腔护理牙膏及其制备方法，所制备的牙膏具有去除菌斑、有效预防和改善口腔炎症，预防和终止龋齿、减少齿垢、镇痛抗菌的作用。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

本发明一方面提供了一种含美洲大蠊提取物的口腔护理牙膏，包括以下质量百分比的原料：

美洲大蠊提取物0.6～3.5％、调湿剂25～40％、增稠剂0.5～2.5％、甜味剂0.01～0.3％、发泡剂1～3％、香精0.6～1.2％、磨擦剂40～50％，防腐剂0.01～0.03％、抗菌剂0.01～0.03％，余量为去离子水，以上各组分的总和为100％。

作为一种优选的方案，所述调湿剂包括山梨醇和聚乙二醇-8，二者的质量比为2：1。

作为一种优选的方案，所述增稠剂包括纤维素胶和黄原胶，两者的质量比为1：1。

作为一种优选的方案，所述甜味剂为糖精钠。

作为一种优选的方案，所述发泡剂包括月桂醇硫酸酯钠和月桂酰肌氨酸钾，两者的质量比为(1.5～2)：1。

作为一种优选的方案，所述香精为薄荷香精，由下列质量百分比的成分组成：薄荷醇35％、乙基薄荷烷甲酰胺25％、按叶油8.5％、茴香油16.5％、丁香油4％、留兰香油8.9％、肉桂油2％、香兰素0.1％。

作为一种优选的方案，所述磨擦剂包括碳酸钙和活性纳米级微硅粉，两者的质量比为5：1，所述活性纳米级微硅粉中二氧化硅的质量百分含量为85～99％，所述活性纳米级微硅粉的平均粒径为0.02～0.4μm。

作为一种优选的方案，所述防腐剂包括羟基苯甲酸甲酯和苯甲酸钠，二者的质量比为1：1，所述羟基苯甲酸甲酯为对羟基苯甲酸甲酯，所述抗菌剂为西吡氯铵。

作为一种优选的方案，所述美洲大蠊提取物经以下方法提取得到：

(1)将干燥的美洲大蠊虫体粉碎后，通过石油醚进行脱脂处理，得到脱脂美洲大蠊粉末；

(2)向脱脂美洲大蠊粉末加入质量浓度为90％的乙醇搅拌均匀，密封放置，待粉末充分膨胀后，装渗漉筒，加入10倍重量的90％乙醇浸泡50h，以2mL/min/kg的速度进行渗漉，收集滤液；

(3)将所得的滤液在真空度为-0.06MPa、温度为56℃的条件下进行减压浓缩，当浓缩至相对密度为1.13时停止浓缩，得到浓缩液；

(4)在所得的浓缩液中加入其自身6倍重量的去离子水，加热至50℃，搅拌25min，然后保温静置12h，降温至12℃，继续静置22h，将静置后的溶液分离、过滤，过滤孔径为5μm，得滤液；

(5)采用HP20大孔吸附树脂柱层析；

(6)将所得洗脱液在温度48℃、真空度-0.06MPa的条件下进行减压浓缩至相对密度为1.28时停止浓缩，得到浸膏；

(7)将浸膏放入冷冻干燥盘中，转移至真空冷冻干燥机中，在温度-35℃、压力2Pa条件下使物料脱水，冷冻干燥30h，即得美洲大蠊提取物。

本发明另一方面提供了一种含美洲大蠊提取物的口腔护理牙膏的制备方法，包括以下步骤：

(1)按下列质量百分比称取原料：

美洲大蠊提取物0.6～3.5％、调湿剂25～40％、增稠剂0.5～2.5％、甜味剂0.01～0.3％、发泡剂1～3％、香精0.6～1.2％、磨擦剂40～50％，防腐剂0.01～0.03％、抗菌剂0.01～0.03％，余量为去离子水，以上各组分的总和为100％；

(2)在增稠剂中加入调湿剂，均匀分散均匀，加入去离子水混合均匀，加热至80～90℃时保持10～20min，使增稠剂充分膨胀，之后冷却至40℃，得混合液；

(3)在所得混合液中加入甜味剂、发泡剂、磨擦剂、防腐剂、抗菌剂，充分搅拌均匀，得混合物；

(4)在所得混合物中加入美洲大蠊提取物和香精，搅拌15～25min后，静置陈化6h，得陈化物；

(5)将陈化物研磨至检测不出硬颗粒物后，抽真空至真空度不小于-0.096Mpa，灌装、检验，得含美洲大蠊提取物得口腔护理牙膏。

有益效果：

(1)本发明加入一定量的美洲大蠊提取物，所制备的牙膏可以有效预防口腔炎症和龋齿，且可以修复口腔溃疡；

(2)磨擦剂是以碳酸钙和活性纳米级微硅粉进行质量比为5：1的复配，两者协同作用可以全面去除牙垢，尤其对于抽烟者牙齿的发黄污垢效果更优。一方面碳酸钙和牙刷同时发挥作用，可以去除牙齿表面的污垢，减轻牙渍；另一方面在刷牙过程中牙齿缝的污垢和黄沉淀物与微硅粉作用，可以避免口腔清洁不彻底的问题；

(3)加入抗菌剂西吡氯铵，能够与美洲大蠊提取物产生协同增强作用，使得所制备的牙膏其抗菌、抑菌和消炎的效果更佳，有效减缓口腔炎症。

具体实施方式

结合以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可进一步地理解本发明的内容。除非另有说明，本文中使用的所有技术及科学术语均具有与本发明所属领域普通技术人员的通常理解相同的含义。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本发明中提供的任何定义不一致，则以本发明中提供的术语定义为准。

在本文中使用的，除非上下文中明确地另有指示，否则没有限定单复数形式的特征也意在包括复数形式的特征。还应理解的是，如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义，“包括”、“包括有”、“具有”、“包含”和/或“包含有”，当在本说明书中使用时表示所陈述的组合物、步骤、方法、制品或装置，但不排除存在或添加一个或多个其它组合物、步骤、方法、制品或装置。此外，当描述本发明的实施方式时，使用“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。除此之外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。

为了实现上述目的，本发明一方面提供了一种含美洲大蠊提取物的口腔护理牙膏，包括以下质量百分比的原料：

美洲大蠊提取物0.6～3.5％、调湿剂25～40％、增稠剂0.5～2.5％、甜味剂0.01～0.3％、发泡剂1～3％、香精0.6～1.2％、磨擦剂40～50％，防腐剂0.01～0.03％、抗菌剂0.01～0.03％，余量为去离子水，以上各组分的总和为100％。

在一些优选的实施方式中，所述调湿剂包括山梨醇和聚乙二醇-8，二者的质量比为2：1。它可以使制备的牙膏膏体平滑、均匀、光亮，还可以保持牙膏稳定，防止水分挥发，使牙膏不干燥发硬、难挤。

在一些优选的实施方式中，所述增稠剂包括纤维素胶和黄原胶，两者的质量比为1：1。

所述纤维素胶为:羧甲基纤维素钠(CMC)、甲基纤维素(MC)、乙基纤维素(EC)、甲乙基纤维素(MEC)、羟乙基纤维素(HEC)、羟丙基纤维素(HPC)中的一种，更优选地，所述纤维素胶为羧甲基纤维素钠(CMC)。

在一些优选的实施方式中，所述甜味剂为糖精钠。

在一些优选的实施方式中，所述发泡剂包括月桂醇硫酸酯钠和月桂酰肌氨酸钾，两者的质量比为(1.5～2)：1，更优选地，两者的质量比为1.8：1。

在一些优选的实施方式中，所述香精为薄荷香精，由下列质量百分比的成分组成：薄荷醇35％、乙基薄荷烷甲酰胺25％、按叶油8.5％、茴香油16.5％、丁香油4％、留兰香油8.9％、肉桂油2％、香兰素0.1％。

在一些优选的实施方式中，所述磨擦剂包括碳酸钙和活性纳米级微硅粉，两者的质量比为5：1，所述活性纳米级微硅粉中二氧化硅的质量百分含量为85～99％，所述活性纳米级微硅粉的平均粒径为0.02～0.4μm。

碳酸钙可以与牙刷共同作用去除残留在牙齿表面的食物污垢和菌斑，提供清洁功能。

但对于牙缝等一些难以刷到的部分，容易残留食物碎屑和污垢，久而久之则会形成顽固的牙菌斑，由于微硅粉具有极高的表面活性和极细的粒度，通过在刷牙过程中沉积在牙齿缝隙的污垢和黄沉淀物和微硅粉颗粒的相互作用，有效地去除牙齿的污垢，使牙齿洁净白亮，尤其对于长期抽烟的人的牙齿清洗效果更佳，同时在牙膏辅助成分的作用下，使人们的口腔清爽舒坦，加入的活性微硅粉是完全无毒活性材料，因此所制备的牙膏是安全无毒的。通过碳酸钙和硅粉协同作用，可以使得所制备的牙膏清除牙垢全面彻底，无残留，从而避免口腔炎症的产生。

在一些优选的实施方式中，所述防腐剂包括羟基苯甲酸甲酯和苯甲酸钠，二者的质量比为1：1，所述羟基苯甲酸甲酯为对羟基苯甲酸甲酯，所述抗菌剂为西吡氯铵。

在一些优选的实施方式中，所述美洲大蠊提取物经以下方法提取得到：

(1)将干燥的美洲大蠊虫体粉碎后，通过石油醚进行脱脂处理，得到脱脂美洲大蠊粉末；

(2)向脱脂美洲大蠊粉末加入质量浓度为为90％的乙醇搅拌均匀，密封放置，待粉末充分膨胀后，装渗漉筒，加入10倍重量的90％乙醇浸泡50h，以2mL/min/kg的速度进行渗漉，收集滤液；

(3)将所得的滤液在真空度为-0.06MPa、温度为56℃的条件下进行减压浓缩，当浓缩至相对密度为1.13时停止浓缩，得到浓缩液；

(4)在所得的浓缩液中加入其自身6倍重量的去离子水，加热至50℃，搅拌25min，然后保温静置12h，降温至12℃，继续静置22h，将静置后的溶液分离、过滤，过滤孔径为5μm，得滤液；

(5)采用HP20大孔吸附树脂柱层析；

(6)将所得洗脱液在温度48℃、真空度-0.06MPa的条件下进行减压浓缩至相对密度为1.28时停止浓缩，得到浸膏；

(7)将浸膏放入冷冻干燥盘中，转移至真空冷冻干燥机中，在温度-35℃、压力2Pa条件下使物料脱水，冷冻干燥30h，即得美洲大蠊提取物。

本发明另一方面提供了一种含美洲大蠊提取物的口腔护理牙膏的制备方法，包括以下步骤：

(1)按下列质量百分比称取各原料：

美洲大蠊提取物0.6～3.5％、调湿剂25～40％、增稠剂0.5～2.5％、甜味剂0.01～0.3％、发泡剂1～3％、香精0.6～1.2％、磨擦剂40～50％，防腐剂0.01～0.03％、抗菌剂0.01～0.03％，余量为去离子水，以上各组分的总和为100％；

(2)在增稠剂中加入调湿剂，均匀分散均匀，加入去离子水混合均匀，加热至80～90℃时保持10～20min，使增稠剂充分膨胀，之后冷却至40℃，得混合液；

(3)在所得混合液中加入甜味剂、发泡剂、磨擦剂、防腐剂、抗菌剂，充分搅拌均匀，得混合物；

(4)在所得混合物中加入美洲大蠊提取物和香精，搅拌15～25min后，静置陈化6h，得陈化物；

(5)将陈化物研磨至检测不出硬颗粒物后，抽真空至真空度不小于-0.096Mpa，灌装、检验，得含美洲大蠊提取物得口腔护理牙膏。

实施例

本发明所用的液体成分，没有特殊说明的，均为市购得工业级产品。

本发明所用的固体成分，没有特殊说明的，均为市购得工业级产品。

实施例中涉及到的美洲大蠊提取物是通过以下方法进行提取的：

(1)将干燥的美洲大蠊虫体粉碎后，通过石油醚进行脱脂处理，得到脱脂美洲大蠊粉末；

(2)向脱脂美洲大蠊粉末加入质量浓度为90％的乙醇搅拌均匀，密封放置，待粉末充分膨胀后，装渗漉筒，加入10倍重量的90％乙醇浸泡50h，以2mL/min/kg的速度进行渗漉，收集滤液；

(3)将所得的滤液在真空度为-0.06MPa、温度为56℃的条件下进行减压浓缩，当浓缩至相对密度为1.13时停止浓缩，得到浓缩液；

(4)在所得的浓缩液中加入其自身6倍重量的去离子水，加热至50℃，搅拌25min，然后保温静置12h，降温至12℃，继续静置22h，将静置后的溶液分离、过滤，过滤孔径为5μm，得滤液；

(5)采用HP20大孔吸附树脂柱层析；

(6)将所得洗脱液在温度48℃、真空度-0.06MPa的条件下进行减压浓缩至相对密度为1.28时停止浓缩，得到浸膏；

(7)将浸膏放入冷冻干燥盘中，转移至真空冷冻干燥机中，在温度-35℃、压力2Pa条件下使物料脱水，冷冻干燥30h，即得美洲大蠊提取物。

实施例1

本实施例一方面提供了一种含美洲大蠊提取物的口腔护理牙膏，包括以下质量百分比的原料：

美洲大蠊提取物3.0％、山梨醇20％、聚乙二醇10％、羧甲基纤维素钠(CMC)1％、黄原胶1％、糖精钠0.1％、月桂醇硫酸酯钠1.8％、月桂酰肌氨酸钾1％、香精0.8％、碳酸钙40％、硅粉8％、对羟基苯甲酸甲酯0.01％、苯甲酸钠0.01％、西吡氯铵0.02％，余量为去离子水。

所述香精为薄荷香精，由下列质量百分比的成分组成：薄荷醇35％、乙基薄荷烷甲酰胺25％、按叶油8.5％、茴香油16.5％、丁香油4％、留兰香油8.9％、肉桂油2％、香兰素0.1％。

本发明另一方面提供了一种含美洲大蠊提取物的口腔护理牙膏的制备方法，包括以下步骤：

(1)按上述比例称取各原料，分别保存待用；

(2)在羧甲基纤维素钠(CMC)和黄原胶中加入山梨醇和聚乙二醇-8，均匀分散均匀，加入去离子水混合均匀，加热至85℃时保持15min，使羧甲基纤维素钠(CMC)和黄原胶充分膨胀，之后冷却至40℃，得混合液；

(3)在所得混合液中加入糖精钠、月桂醇硫酸酯钠和月桂酰肌氨酸钾、碳酸钙和活性纳米级微硅粉、对羟基苯甲酸甲酯和苯甲酸钠、西吡氯铵，充分搅拌均匀，得混合物；

(4)在所得混合物中加入美洲大蠊提取物和薄荷香精，搅拌20min后，静置陈化6h，得陈化物；

(5)将陈化物研磨至检测不出硬颗粒物后，抽真空至真空度不小于-0.096Mpa，灌装、检验，得含美洲大蠊提取物得口腔护理牙膏。

实施例2

本实施例一方面提供了一种含美洲大蠊提取物的口腔护理牙膏，包括以下质量百分比的原料：

美洲大蠊提取物2.4％、山梨醇26％、聚乙二醇13％、羧甲基纤维素钠(CMC)1.2％、黄原胶1.2％、糖精钠0.05％、月桂醇硫酸酯钠2％、月桂酰肌氨酸钾1％、香精1％、碳酸钙35％、硅粉7％、对羟基苯甲酸甲酯0.015％、苯甲酸钠0.015％、西吡氯铵0.03％，余量为去离子水。

所述香精为薄荷香精，由下列质量百分比的成分组成：薄荷醇35％、乙基薄荷烷甲酰胺25％、按叶油8.5％、茴香油16.5％、丁香油4％、留兰香油8.9％、肉桂油2％、香兰素0.1％。

本发明另一方面提供了一种含美洲大蠊提取物的口腔护理牙膏的制备方法，包括以下步骤：

(1)按上述比例称取各原料，分别保存待用；

(2)在羧甲基纤维素钠(CMC)和黄原胶中加入山梨醇和聚乙二醇-8，均匀分散均匀，加入去离子水混合均匀，加热至80℃时保持20min，使羧甲基纤维素钠(CMC)和黄原胶充分膨胀，之后冷却至40℃，得混合液；

(3)在所得混合液中加入糖精钠、月桂醇硫酸酯钠和月桂酰肌氨酸钾、碳酸钙和活性纳米级微硅粉、对羟基苯甲酸甲酯和苯甲酸钠、西吡氯铵，充分搅拌均匀，得混合物；

(4)在所得混合物中加入美洲大蠊提取物和薄荷香精，搅拌25min后，静置陈化6h，得陈化物；

(5)将陈化物研磨至检测不出硬颗粒物后，抽真空至真空度不小于-0.096Mpa，灌装、检验，得含美洲大蠊提取物得口腔护理牙膏。

实施例3

本实施例一方面提供了一种含美洲大蠊提取物的口腔护理牙膏，包括以下质量百分比的原料：

美洲大蠊提取物0.8％、山梨醇18％、聚乙二醇9％、羧甲基纤维素钠(CMC)0.9％、黄原胶0.9％、糖精钠0.2％、月桂醇硫酸酯钠1.8％、月桂酰肌氨酸钾0.9％、香精0.7％、碳酸钙40％、硅粉8％、对羟基苯甲酸甲酯0.01％、苯甲酸钠0.01％、西吡氯铵0.01％，余量为去离子水。

所述香精为薄荷香精，由下列质量百分比的成分组成：薄荷醇35％、乙基薄荷烷甲酰胺25％、按叶油8.5％、茴香油16.5％、丁香油4％、留兰香油8.9％、肉桂油2％、香兰素0.1％。

本发明另一方面提供了一种含美洲大蠊提取物的口腔护理牙膏的制备方法，包括以下步骤：

(1)按上述比例称取各原料，分别保存待用；

(2)在羧甲基纤维素钠(CMC)和黄原胶中加入山梨醇和聚乙二醇-8，均匀分散均匀，加入去离子水混合均匀，加热至90℃时保持10min，使羧甲基纤维素钠(CMC)和黄原胶充分膨胀，之后冷却至40℃，得混合液；

(3)在所得混合液中加入糖精钠、月桂醇硫酸酯钠和月桂酰肌氨酸钾、碳酸钙和活性纳米级微硅粉、对羟基苯甲酸甲酯和苯甲酸钠、西吡氯铵，充分搅拌均匀，得混合物；

(4)在所得混合物中加入美洲大蠊提取物和薄荷香精，搅拌15min后，静置陈化6h，得陈化物；

(5)将陈化物研磨至检测不出硬颗粒物后，抽真空至真空度不小于-0.096Mpa，灌装、检验，得含美洲大蠊提取物得口腔护理牙膏。

对比例1

所述对比例提供了一种含美洲大蠊提取物的口腔护理牙膏及其制备方法，与实施例1的区别在于所述美洲大蠊提取物质量比为0.5％。

对比例2

所述对比例提供了一种含美洲大蠊提取物的口腔护理牙膏及其制备方法，与实施例1的区别在于不加入抗菌剂。

抑菌试验

以实施例1-3和对比例1-2制备的含有美洲大蠊提取物的牙膏作用于变异链球菌、乳酸杆菌(龋齿的主要致病菌)。

试验步骤：先进行增菌培养，然后分别加入1g实施例1-3和对比例1-2制备的牙膏，经2min的振荡作用，检测对比前后细菌的数量。

试验结果见表1。

表1抑菌结果评价

由表1的试验结果可知，实施例1-3所制备的牙膏作用于变异链球菌和乳酸杆菌的抑菌效果优异，抑菌率最高可以达到91.25％。由对比例的测试结果可知：当美洲大蠊提取物的添加量不在本发明规定的最佳比例范围内时，其抑菌效果变差；当不添加抗菌剂西吡氯铵所制备的牙膏的抑菌效果变差。

以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对本领域的技术人员来说，可根据上述说明加以改进和变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。