一种氮化铝陶瓷基板及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及氮化铝陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种氮化铝陶瓷基板及其制备方法和应用。

背景技术

氮化铝是以[AlN

氮化铝陶瓷以其独特的优异性能，在高频通信、高功率集成电路(IC)、高功率IGBT模块以及LED照明、风能光伏发电、新能源汽车等新兴领域的应用逐渐普及。由于高集成度、大功率的电子元器件在工作时存在电流大、温度高、频率高等一系列问题，为了避免电子元器件因过热而失效，影响电子元器件及电路的可靠性。对氮化铝陶瓷基板的强度也有了更高的要求，需保证足够高的强度才能保证电子元器件拥有较长的使用寿命以及系统间的可靠性，因此制备具有高导热高强度的氮化铝陶瓷是本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是如何制备具有高导热高强度的氮化铝陶瓷基板。

为了解决上述问题，第一方面，本发明提出一种氮化铝陶瓷基板的制备方法，包括：

S1，通过真空无压烧结法制备氮化铝陶瓷材料；

S2，将所述氮化铝陶瓷材料在空气气氛的条件下进行氧化，得到氮化铝陶瓷基板；

其中，所述氮化铝陶瓷材料的原料包括氮化铝、氮化锆以及稀土氧化物。

其进一步的技术方案为，按质量份计，所述氮化铝陶瓷材料的原料包括氮化铝85-100份，氮化锆0.5-6份以及稀土氧化物0.5-10份。

其进一步的技术方案为，氮化锆的粒径为100nm-500nm。

其进一步的技术方案为，步骤S2中氧化的工艺条件包括：升温速率为2-10℃/min、温度区间为200-700℃以及保温时间为30-180min。

其进一步的技术方案为，步骤S1包括：

S11，将氮化铝陶瓷材料的原料研磨至0.3-1.5μm，得到混合均匀的粉体；

S12，将所述粉体模压成型，得到坯体，对所述坯体进行冷等静压处理后，进行真空无压烧结。

其进一步的技术方案为，步骤S2包括：

S21，将所述氮化铝陶瓷材料加工成预设形状的基板中间体；

S22，将所述基板中间体在空气气氛的条件下进行氧化，得到氮化铝陶瓷基板。

其进一步的技术方案为，步骤S11中，研磨的介质包括第一研磨球、第二研磨球以及第三研磨球；所述第一研磨球为球径为0.5-5mm的氧化锆球；所述第二研磨球为球径为7-10mm的氧化锆球；所述第二研磨球为球径为12-15mm的氧化锆球；所述第一研磨球、所述第二研磨球以及所述第三研磨球的质量比为1-4：1-2：1。

其进一步的技术方案为，步骤S12中，真空无压烧结包括如下步骤：

S121，将经过冷等静压处理后的坯体放入坩埚内，将所述坩埚置于高真空碳管炉内；

S122，对所述高真空碳管炉进行抽真空操作，当真空度达到100Pa时，向所述高真空碳管炉内通入氮气至一个大气压；

S123，重复执行3-5次步骤S122；

S124，将炉内抽至0.01Pa以下时开始加热；在温度升至500-800℃时，将炉内通满氮气，继续升温至1600-2000℃后开始冷却至室温。

第二方面，本发明提出一种氮化铝陶瓷基板，根据第一方面所述的方法制备得到。

第二方面，本发明提出第二方面所述的氮化铝陶瓷基板在电子元器件中的应用。

与现有技术相比，本发明所能达到的技术效果包括：

本发明提供的高性能氮化铝陶瓷基板的制备方法，以氮化锆、稀土氧化物作为烧结助剂，其加入能有助于降低烧结温度，形成液相烧结，促进陶瓷的致密化行为；同时，氧化钇能够有效的去除AlN颗粒中的氧杂质，有效提升热导率。

掺杂氮化锆的氮化铝陶瓷在空气中氧化处理以降低氮化铝陶瓷氧化的温度，氧化会在氮化铝陶瓷表面形成连续的氧化层，由于ZrN的热膨胀系数和ZrO

综上，本发明提供的高性能氮化铝陶瓷基板氧化处理的方法，通过搭配氮化锆和稀土氧化物烧结助剂，将无压烧结制备的氮化铝陶瓷加工至指定尺寸后，于马弗炉中在200-700℃进行氧化处理，得到的陶瓷基板性能大大提高。当氮化锆的粒径为100nm时，在马弗炉中500℃氧化处理60min，制备出的氮化铝陶瓷的性能参数为：通过激光闪光法得出热导率可达172.92Wm

具体实施方式

应当理解，当在本说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。

还应当理解，在此本发明说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本发明。如在本发明说明书和所附权利要求书中所使用的那样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。

本发明的实施例提供一种氮化铝陶瓷基板的制备方法，其包括：

S1，通过真空无压烧结法制备氮化铝陶瓷材料。其中，所述氮化铝陶瓷材料的原料包括氮化铝、氮化锆以及稀土氧化物。

具体实施中，按质量份计，所述氮化铝陶瓷材料的原料包括氮化铝85-100份，氮化锆0.5-6份以及稀土氧化物0.5-10份。

进一步地，氮化锆的粒径为100nm-500nm。例如，在本发明实施例中，氮化锆的粒径选用100nm和500nm。

在一实施例中，步骤S1包括：

S11，将氮化铝陶瓷材料的原料研磨至0.3-1.5μm，得到混合均匀的粉体。

具体实施中，步骤S11中，研磨的介质包括第一研磨球、第二研磨球以及第三研磨球；所述第一研磨球为球径为0.5-5mm的氧化锆球；所述第二研磨球为球径为7-10mm的氧化锆球；所述第二研磨球为球径为12-15mm的氧化锆球；所述第一研磨球、所述第二研磨球以及所述第三研磨球的质量比为1-4：1-2：1。

S12，将所述粉体模压成型，得到坯体，对所述坯体进行冷等静压处理后，进行真空无压烧结。

具体实施中，步骤S12中，真空无压烧结包括如下步骤：

S121，将经过冷等静压处理后的坯体放入坩埚内，将所述坩埚置于高真空碳管炉内；

S122，对所述高真空碳管炉进行抽真空操作，当真空度达到100Pa时，向所述高真空碳管炉内通入氮气至一个大气压；

S123，重复执行3-5次步骤S122；

S124，将炉内抽至0.01Pa以下时开始加热；在温度升至500-800℃时，将炉内通满氮气，继续升温至1600-2000℃后开始冷却至室温。

S2，将所述氮化铝陶瓷材料在空气气氛的条件下进行氧化，得到氮化铝陶瓷基板。

具体实施中，步骤S2中氧化的工艺条件包括：升温速率为2-10℃/min、温度区间为200-700℃以及保温时间为30-180min。

在一实施例中，步骤S2包括：

S21，将所述氮化铝陶瓷材料加工成预设形状的基板中间体。

S22，将所述基板中间体在空气气氛的条件下进行氧化，得到氮化铝陶瓷基板。

具体实施中，将所述基板中间体在空气气氛的条件下进行氧化，氧化升温速率为2-10℃/min，氧化温度区间为200-700℃、保温时间为30-180min，随炉冷却，氧化完成后即得到高性能氮化铝陶瓷基板。

以下给出一些实施例

实施例1

将氮化铝粉体、氧化钇粉体，按质量比95:5的配比称量后溶解在盛有无水乙醇的聚四氟乙烯球磨罐中，在球磨机中进行行星球磨，采用的研磨介质为氧化锆球，氧化锆球采用球径分别为：2-5mm、8-10mm以及13-15mm的三种氧化锆球，三种不同规格的氧化锆球质量比为2：1：1。其中，氮化锆的粒径选用100nm；氧化锆球：无水乙醇：复合粉体＝2:3:1，球磨转速为300r/min，球磨时间为6h。

将球磨后的混料，置于旋转蒸发仪，在氮气作为保护气氛的条件下，将混料烘干，并将烘干后的粉体100目过筛，随后将过筛后的粉体装入金属模具，并采用液压机在6MPa下进行模压、随后将其置于200MPa冷等静压，将经过冷等静压后的坯体放入氮化硼坩埚内，进行真空无压烧结，得到氮化铝陶瓷基板。

将烧结后的氮化铝陶瓷样品加工至10mm×10mm×2mm以及35mm×3mm×4mm两种规定尺寸。

对样品进行性能表征：热导率为156.52Wm

实施例2

将氮化铝粉体、氮化锆粉体，按质量比97:3的配比称量后溶解在盛有无水乙醇的聚四氟乙烯球磨罐中，在球磨机中进行行星球磨，采用的研磨介质为氧化锆球，氧化锆球采用球径分别为：2-5mm、8-10mm、13-15mm的三种氧化锆球，三种不同规格的氧化锆球质量比为2：1：1。其中，氮化锆的粒径选用100nm；氧化锆球：无水乙醇：复合粉体＝2:3:1，球磨转速为300r/min，球磨时间为6h。

将球磨后的混料，置于旋转蒸发仪，在氮气作为保护气氛的条件下，将混料烘干，并将烘干后的粉体100目过筛，随后将过筛后的粉体装入金属模具，并采用液压机在6MPa下进行模压、随后将其置于200MPa冷等静压，将经过冷等静压后的坯体放入氮化硼坩埚内，进行真空无压烧结，得到氮化铝陶瓷基板。

将烧结后的氮化铝陶瓷样品加工至10mm×10mm×2mm、35mm×3mm×4mm两种规定尺寸。

对样品进行性能表征：热导率为80.63Wm

实施例3

将氮化铝粉体、氮化锆粉体、氧化钇粉体，按质量比92:3:5的配比称量后溶解在盛有无水乙醇的聚四氟乙烯球磨罐中，在球磨机中进行行星球磨，采用的研磨介质为氧化锆球，氧化锆球采用球径分别为：2-5mm、8-10mm、13-15mm的三种氧化锆球，三种不同规格的氧化锆球质量比为2：1：1。其中，氮化锆的粒径选用100nm；氧化锆球：无水乙醇：复合粉体＝2:3:1，球磨转速为300r/min，球磨时间为6h。

将球磨后的混料，置于旋转蒸发仪，在氮气作为保护气氛的条件下，将混料烘干，并将烘干后的粉体100目过筛，随后将过筛后的粉体装入金属模具，并采用液压机在6MPa下进行模压、随后将其置于200MPa冷等静压，将经过冷等静压后的坯体放入氮化硼坩埚内，进行真空无压烧结，得到氮化铝陶瓷基板。

将烧结后的氮化铝陶瓷样品加工至10mm×10mm×2mm、35mm×3mm×4mm两种规定尺寸。

对样品进行性能表征：热导率为165.65Wm

实施例4

将氮化铝粉体、氮化锆粉体、氧化钇粉体，按质量比92:3:5的配比称量后溶解在盛有无水乙醇的聚四氟乙烯球磨罐中，在球磨机中进行行星球磨，采用的研磨介质为氧化锆球，氧化锆球采用球径分别为：2-5mm、8-10mm、13-15mm的三种氧化锆球，三种不同规格的氧化锆球质量比为2：1：1。其中，氮化锆的粒径选用100nm；氧化锆球：无水乙醇：复合粉体＝2:3:1，球磨转速为300r/min，球磨时间为6h。

将球磨后的混料，置于旋转蒸发仪，在氮气作为保护气氛的条件下，将混料烘干，并将烘干后的粉体100目过筛，随后将过筛后的粉体装入金属模具，并采用液压机在6MPa下进行模压、随后将其置于200MPa冷等静压，将经过冷等静压后的坯体放入氮化硼坩埚内，进行真空无压烧结，得到氮化铝陶瓷基板。

将烧结后的氮化铝陶瓷样品加工至10mm×10mm×2mm、35mm×3mm×4mm两种规定尺寸，将其放入马弗炉中，空气气氛中以5℃/min的升温速率升温至200℃，保温时间为60min

对样品进行性能表征：热导率为166.60Wm

实施例5

将氮化铝粉体、氮化锆粉体、氧化钇粉体，按质量比92:3:5的配比称量后溶解在盛有无水乙醇的聚四氟乙烯球磨罐中，在球磨机中进行行星球磨，采用的研磨介质为氧化锆球，氧化锆球采用球径分别为：2-5mm、8-10mm、13-15mm的三种氧化锆球，三种不同规格的氧化锆球质量比为2：1：1。其中，氮化锆的粒径选用100nm；氧化锆球：无水乙醇：复合粉体＝2:3:1，球磨转速为300r/min，球磨时间为6h。

将球磨后的混料，置于旋转蒸发仪，在氮气作为保护气氛的条件下，将混料烘干，并将烘干后的粉体100目过筛，随后将过筛后的粉体装入金属模具，并采用液压机在6MPa下进行模压、随后将其置于200MPa冷等静压，将经过冷等静压后的坯体放入氮化硼坩埚内，进行真空无压烧结，得到氮化铝陶瓷基板。

将烧结后的氮化铝陶瓷样品加工至10mm×10mm×2mm、35mm×3mm×4mm两种规定尺寸，将其放入马弗炉中，空气气氛中以5℃/min的升温速率升温至400℃，保温时间为60min

对样品进行性能表征：热导率为166.44Wm

实施例6

将氮化铝粉体、氮化锆粉体、氧化钇粉体，按质量比92:3:5的配比称量后溶解在盛有无水乙醇的聚四氟乙烯球磨罐中，在球磨机中进行行星球磨，采用的研磨介质为氧化锆球，氧化锆球采用球径分别为：2-5mm、8-10mm、13-15mm的三种氧化锆球，三种不同规格的氧化锆球质量比为2：1：1。其中，氮化锆的粒径选用100nm；氧化锆球：无水乙醇：复合粉体＝2:3:1，球磨转速为300r/min，球磨时间为6h。

将球磨后的混料，置于旋转蒸发仪，在氮气作为保护气氛的条件下，将混料烘干，并将烘干后的粉体100目过筛，随后将过筛后的粉体装入金属模具，并采用液压机在6MPa下进行模压、随后将其置于200MPa冷等静压，将经过冷等静压后的坯体放入氮化硼坩埚内，进行真空无压烧结，得到氮化铝陶瓷基板。

将烧结后的氮化铝陶瓷样品加工至10mm×10mm×2mm、35mm×3mm×4mm两种规定尺寸，将其放入马弗炉中，空气气氛中以5℃/min的升温速率升温至500℃，保温时间为60min

对样品进行性能表征：热导率为172.92Wm

实施例7

本实施例提供一种高性能氮化铝陶瓷制备及其氧化处理的方法

将氮化铝粉体、氮化锆粉体、氧化钇粉体，按质量比92:3:5的配比称量后溶解在盛有无水乙醇的聚四氟乙烯球磨罐中，在球磨机中进行行星球磨，采用的研磨介质为氧化锆球，氧化锆球采用球径分别为：2-5mm、8-10mm、13-15mm的三种氧化锆球，三种不同规格的氧化锆球质量比为2：1：1。其中，氮化锆的粒径选用100nm；氧化锆球：无水乙醇：复合粉体＝2:3:1，球磨转速为300r/min，球磨时间为6h。

将球磨后的混料，置于旋转蒸发仪，在氮气作为保护气氛的条件下，将混料烘干，并将烘干后的粉体100目过筛，随后将过筛后的粉体装入金属模具，并采用液压机在6MPa下进行模压、随后将其置于200MPa冷等静压，将经过冷等静压后的坯体放入氮化硼坩埚内，进行真空无压烧结，得到氮化铝陶瓷基板。

将烧结后的氮化铝陶瓷样品加工至10mm×10mm×2mm、35mm×3mm×4mm两种规定尺寸，将其放入马弗炉中，空气气氛中以5℃/min的升温速率升温至700℃，保温时间为60min

对样品进行性能表征：热导率为158.24Wm

实施例8

将氮化铝粉体、氮化锆粉体、氧化钇粉体，按质量比92:3:5的配比称量后溶解在盛有无水乙醇的聚四氟乙烯球磨罐中，在球磨机中进行行星球磨，采用的研磨介质为氧化锆球，氧化锆球采用球径分别为：2-5mm、8-10mm、13-15mm的三种氧化锆球，三种不同规格的氧化锆球质量比为2：1：1。其中，氮化锆的粒径选用500nm；氧化锆球：无水乙醇：复合粉体＝2:3:1，球磨转速为300r/min，球磨时间为6h。

将球磨后的混料，置于旋转蒸发仪，在氮气作为保护气氛的条件下，将混料烘干，并将烘干后的粉体100目过筛，随后将过筛后的粉体装入金属模具，并采用液压机在6MPa下进行模压、随后将其置于200MPa冷等静压，将经过冷等静压后的坯体放入氮化硼坩埚内，进行真空无压烧结，得到氮化铝陶瓷基板。

将烧结后的氮化铝陶瓷样品加工至10mm×10mm×2mm、35mm×3mm×4mm两种规定尺寸

对样品进行性能表征：热导率为168.89Wm

实施例9

将氮化铝粉体、氮化锆粉体、氧化钇粉体，按质量比92:3:5的配比称量后溶解在盛有无水乙醇的聚四氟乙烯球磨罐中，在球磨机中进行行星球磨，采用的研磨介质为氧化锆球，氧化锆球采用球径分别为：2-5mm、8-10mm、13-15mm的三种氧化锆球，三种不同规格的氧化锆球质量比为2：1：1。其中，氮化锆的粒径选用500nm；氧化锆球：无水乙醇：复合粉体＝2:3:1，球磨转速为300r/min，球磨时间为6h。

将球磨后的混料，置于旋转蒸发仪，在氮气作为保护气氛的条件下，将混料烘干，并将烘干后的粉体100目过筛，随后将过筛后的粉体装入金属模具，并采用液压机在6MPa下进行模压、随后将其置于200MPa冷等静压，将经过冷等静压后的坯体放入氮化硼坩埚内，进行真空无压烧结，得到氮化铝陶瓷基板。

将烧结后的氮化铝陶瓷样品加工至10mm×10mm×2mm、35mm×3mm×4mm两种规定尺寸，将其放入马弗炉中，空气气氛中以5℃/min的升温速率升温至200℃，保温时间为60min

对样品进行性能表征：热导率为173.92Wm

实施例10

本实施例提供一种高性能氮化铝陶瓷制备及其氧化处理的方法

将氮化铝粉体、氮化锆粉体、氧化钇粉体，按质量比92:3:5的配比称量后溶解在盛有无水乙醇的聚四氟乙烯球磨罐中，在球磨机中进行行星球磨，采用的研磨介质为氧化锆球，氧化锆球采用球径分别为：2-5mm、8-10mm、13-15mm的三种氧化锆球，三种不同规格的氧化锆球质量比为2：1：1。其中，氮化锆的粒径选用500nm；氧化锆球：无水乙醇：复合粉体＝2:3:1，球磨转速为300r/min，球磨时间为6h。

将球磨后的混料，置于旋转蒸发仪，在氮气作为保护气氛的条件下，将混料烘干，并将烘干后的粉体100目过筛，随后将过筛后的粉体装入金属模具，并采用液压机在6MPa下进行模压、随后将其置于200MPa冷等静压，将经过冷等静压后的坯体放入氮化硼坩埚内，进行真空无压烧结，得到氮化铝陶瓷基板。

将烧结后的氮化铝陶瓷样品加工至10mm×10mm×2mm、35mm×3mm×4mm两种规定尺寸，将其放入马弗炉中，空气气氛中以5℃/min的升温速率升温至400℃，保温时间为60min

对样品进行性能表征：热导率为175.94Wm

实施例11

本实施例提供一种高性能氮化铝陶瓷制备及其氧化处理的方法

将氮化铝粉体、氮化锆粉体、氧化钇粉体，按质量比92:3:5的配比称量后溶解在盛有无水乙醇的聚四氟乙烯球磨罐中，在球磨机中进行行星球磨，采用的研磨介质为氧化锆球，氧化锆球采用球径分别为：2-5mm、8-10mm、13-15mm的三种氧化锆球，三种不同规格的氧化锆球质量比为2：1：1。其中，氮化锆的粒径选用500nm；氧化锆球：无水乙醇：复合粉体＝2:3:1，球磨转速为300r/min，球磨时间为6h。

将球磨后的混料，置于旋转蒸发仪，在氮气作为保护气氛的条件下，将混料烘干，并将烘干后的粉体100目过筛，随后将过筛后的粉体装入金属模具，并采用液压机在6MPa下进行模压、随后将其置于200MPa冷等静压，将经过冷等静压后的坯体放入氮化硼坩埚内，进行真空无压烧结，得到氮化铝陶瓷基板。

将烧结后的氮化铝陶瓷样品加工至10mm×10mm×2mm、35mm×3mm×4mm两种规定尺寸，将其放入马弗炉中，空气气氛中以5℃/min的升温速率升温至500℃，保温时间为60min

对样品进行性能表征：热导率为174.32Wm

实施例12

本实施例提供一种高性能氮化铝陶瓷制备及其氧化处理的方法

将氮化铝粉体、氮化锆粉体、氧化钇粉体，按质量比92:3:5的配比称量后溶解在盛有无水乙醇的聚四氟乙烯球磨罐中，在球磨机中进行行星球磨，采用的研磨介质为氧化锆球，氧化锆球采用球径分别为：2-5mm、8-10mm、13-15mm的三种氧化锆球，三种不同规格的氧化锆球质量比为2：1：1。其中，氮化锆的粒径选用500nm；氧化锆球：无水乙醇：复合粉体＝2:3:1，球磨转速为300r/min，球磨时间为6h。

将球磨后的混料，置于旋转蒸发仪，在氮气作为保护气氛的条件下，将混料烘干，并将烘干后的粉体100目过筛，随后将过筛后的粉体装入金属模具，并采用液压机在6MPa下进行模压、随后将其置于200MPa冷等静压，

将经过冷等静压后的坯体放入氮化硼坩埚内，进行真空无压烧结，得到氮化铝陶瓷基板。

将烧结后的氮化铝陶瓷样品加工至10mm×10mm×2mm、35mm×3mm×4mm两种规定尺寸，将其放入马弗炉中，空气气氛中以5℃/min的升温速率升温至700℃，保温时间为60min。

对样品进行性能表征：热导率为165.05Wm

在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详细描述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不应理解为必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例进行结合和组合。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，尚且本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

以上所述，为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。