一种叠烧方式烧结ITO平面靶材的方法

技术领域

本发明涉及靶材技术领域，尤其涉及一种叠烧方式烧结ITO平面靶材的方法。

背景技术

ITO靶材是铟锡氧化物陶瓷，作为磁控溅射靶材在玻璃、塑料等基板材料上制备透明导电薄膜，用于生产液晶显示器、触摸屏、太阳能电池等器件。

ITO靶材按形状分为旋转靶材、平面靶材两种。在烧结过程中，平面靶材的烧结方式通常需要大量承烧材料，用以支撑ITO平面靶材，造成每炉平面靶材的烧结重量少于旋转靶材，导致ITO平面靶材每公斤的烧结成本比旋转靶材高，并且烧结得到的ITO平面靶材的曲翘度较大，通常大于1mm以上，靶材曲翘弯曲大，会导致加工容易开裂和加工后曲翘弯曲位置厚度薄，部分位置达不到尺寸要求。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提出一种叠烧方式烧结ITO平面靶材的方法，以解决每炉平面靶材烧结数量少、成本高且曲翘度较大的问题。

基于上述目的，本发明提供了一种叠烧方式烧结ITO平面靶材的方法，所述方法包括如下具体步骤：

S1原料选择：氧化铟粉末的比表面积为5-15m

S2浆料制备：先在砂磨机中加入纯水，然后将氧化铟粉末和氧化锡粉末加入到砂磨机中，砂磨机转速为550-650rpm，砂磨时间为5-7h，砂磨后加入聚乙烯醇，混合均匀后得到ITO浆料；

S3喷雾造粒：将ITO浆料进行干燥造粒，进风温度为200-230℃，出风温度为80-100℃，得到ITO粉末；

S4一次成型：将ITO粉末装入平面靶材成型模具中进行一次预压成型，成型压力为200-500Kgf/cm

S5二次成型：将一次素胚进行冷等静压成型，成型压力为250-300mpa，保压时间为30-60min，得到二次素胚；

S6靶材烧结：将二次素胚采用叠烧方式装炉烧结，所述叠烧方式使用碳化硅作为横梁，横梁上放高纯氧化铝垫片，每个垫片之间存在间隙，将二次素胚平放在高纯氧化铝垫片上，在二次素胚上表面均匀铺洒氧化锆粉末，之后在二次素胚上叠加相同大小的二次素胚，采用脱脂烧结一体化进行烧结，烧结后得到ITO平面靶材。

优选的，所述步骤S2中氧化铟粉末、氧化锡粉末、纯水和聚乙烯醇的重量百分比为90-95:5-10:100:1.2。

优选的，所述步骤S2中ITO浆料的粒径D50≤0.2um。

优选的，所述步骤S3中ITO粉末的粒径D50＝35-50um，松装密度为1.75-1.95g/cm

优选的，所述步骤S5中二次素胚的尺寸为550*300mm。

优选的，所述步骤S6中氧化锆的粒径D50＝5-20um，纯度≥99％。

优选的，所述步骤S6中脱脂烧结一体化的烧结温度为1550-1600℃，保温时间为20-40h，升温速率为1.5-3℃/min，氧气流量为20-50L/min。

优选的，所述步骤S6中高纯氧化铝垫片的尺寸为100*100*10mm，每个垫片保持5mm间隙。

本发明的有益效果：

本发明提供了一种叠烧方式烧结ITO平面靶材的方法，其中氧化锆粉末熔点2700℃，具有高温稳定性，ITO靶材烧结温度约1600℃，ITO靶材中成分是氧化铟锡，垫烧材料为氧化铝、碳化硅，以上材料与氧化锆在高温下不产生反应，且氧化锆粉末的粒度D50＝5-20um，较粗的颗粒在叠加的二次素胚中间有助于氧气透过。

本发明提供了一种叠烧方式烧结ITO平面靶材的方法，使用碳化硅横梁和高纯氧化铝垫片，高纯氧化铝垫片之间留有5mm间隙，且碳化硅横梁之间也有间隙，有助于二次素胚充分接触氧气。

本发明提供了一种叠烧方式烧结ITO平面靶材的方法，采用叠烧方式可以大大增加每炉二次素胚的进炉数量，从而降低烧结成本，且采用叠烧方式制备的靶材曲翘度低于不采用叠烧方式制备的靶材。

附图说明

图1为本发明叠烧方式示意图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。

实施例1

一种叠烧方式烧结ITO平面靶材的方法，包括如下具体步骤：

S1原料选择：氧化铟粉末的比表面积为5.8m

S2浆料制备：先在砂磨机中加入100g纯水，然后将90g氧化铟粉末和10g氧化锡粉末加入到砂磨机中，砂磨机转速为550rpm，砂磨时间为5h，砂磨后加入1.2g聚乙烯醇，混合均匀后得到ITO浆料，粒径D50＝0.12um；

S3喷雾造粒：将ITO浆料进行干燥造粒，进风温度为200℃，出风温度为80℃，得到ITO粉末，粒径D50＝38um，松装密度为1.92g/cm

S4一次成型：将ITO粉末装入平面靶材成型模具中进行一次预压成型，成型压力为200Kgf/cm

S5二次成型：将一次素胚进行冷等静压成型，成型压力为250mpa，保压时间为60min，得到二次素胚，尺寸为550*300mm；

S6：靶材烧结：将二次素胚进行采用叠烧方式装炉烧结，所述叠烧方式使用碳化硅作为横梁，横梁上放100*100*10mm高纯氧化铝垫片，每个垫片保持间隙5mm，将二次素胚平放在高纯氧化铝垫片上，在二次素胚上表面均匀铺洒氧化锆粉末，其中，氧化锆粉末的粒径D50＝5.5um，纯度＝99.4％，之后在二次素胚上叠加相同大小的二次素胚，采用脱脂烧结一体化进行烧结，烧结温度为1550℃，保温时间为40h，升温速率为1.5℃/min，氧气流量为20L/min，烧结后得到ITO平面靶材。

实施例2

一种叠烧方式烧结ITO平面靶材的方法，包括如下具体步骤：

S1原料选择：氧化铟粉末的比表面积为14.2m

S2浆料制备：先在砂磨机中加入100g纯水，然后将95g氧化铟粉末和5g氧化锡粉末加入到砂磨机中，砂磨机转速为650rpm，砂磨时间为7h，砂磨后加入1.2g聚乙烯醇，混合均匀后得到ITO浆料，粒径D50＝0.18um；

S3喷雾造粒：将ITO浆料进行干燥造粒，进风温度为230℃，出风温度为100℃，得到ITO粉末，粒径D50＝42um，松装密度为1.79g/cm

S4一次成型：将ITO粉末装入平面靶材成型模具中进行一次预压成型，成型压力为500Kgf/cm

S5二次成型：将一次素胚进行冷等静压成型，成型压力为300mpa，保压时间为30min，得到二次素胚，尺寸为550*300mm；

S6：靶材烧结：将二次素胚进行采用叠烧方式装炉烧结，所述叠烧方式使用碳化硅作为横梁，横梁上放100*100*10mm高纯氧化铝垫片，每个垫片保持间隙5mm，将二次素胚平放在高纯氧化铝垫片上，在二次素胚上表面均匀铺洒氧化锆粉末，其中，氧化锆粉末的粒径D50＝18um，纯度＝99.2％，之后在二次素胚上叠加相同大小的二次素胚，采用脱脂烧结一体化进行烧结，烧结温度为1600℃，保温时间为20h，升温速率为3℃/min，氧气流量为50L/min，烧结后得到ITO平面靶材。

对比例1

一种ITO平面靶材的方法，包括如下具体步骤：

S1-S5：同实施例1；

S6：靶材烧结：将二次素胚进行采用普通方式装炉烧结，使用碳化硅作为横梁，横梁上放100*100*10mm高纯氧化铝垫片，每个垫片保持间隙5mm，将两块二次素胚平放在高纯氧化铝垫片上，采用脱脂烧结一体化进行烧结，烧结温度为1550℃，保温时间为40h，升温速率为1.5℃/min，氧气流量为20L/min，烧结后得到ITO平面靶材。

性能测试

测量实施例和对比例制备的平面靶材的相对密度和曲翘，并观察外观，结果如表1所示。

表1实施例和对比例制备的平面靶材的性能测试结果

数据分析：从实施例1-2和对比例1可以看出，采用本发明的叠烧方式制备的ITO平面靶材的曲翘度低于不采用叠烧方式制备的靶材的曲翘度。

所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。

本发明旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。