一种用于二氧化碳加氢反应的搅拌装置及控制方法

技术领域

本发明涉及二氧化碳加氢反应设备领域的一种用于二氧化碳加氢反应的搅拌装置，特别涉及了一种用于二氧化碳加氢反应的搅拌装置及控制方法。

背景技术

随着工业化进程的不断加速，大气中以二氧化碳为主的温室气体含量逐步升高，并造成全球气候变暖、碳循环失衡等问题，作为达成“双碳”目标的关键途径，将二氧化碳加氢制取甲醇等绿色燃料，对缓解化石原料消耗及实现可持续发展意义重大。由于二氧化碳具有较高的热力学稳定性和动力学惰性，其活化与转化需要在高温、高压和催化剂参与的条件下进行，涉及气态反应物、固态催化剂和液相热载体的三相反应体系。

化学反应发生的先决条件是介质的充分混合，但二氧化碳在液相中的溶解度低且停留时间短，为提高二氧化碳的利用效率，可采用自吸式搅拌器将液面上方的气体重新吸入液相，但自吸式搅拌器很难高效完成催化剂的悬浮。中国发明专利CN201410326253.8公开了一种安全型加氢反应釜，该安全型加氢反应釜的搅拌轴上设置有自吸式搅拌器和推进式搅拌器，上述的现有技术方案虽然可以实现多相混合，但自吸式搅拌器和推进式搅拌器固定在同一根搅拌轴上，只能按照相同的转速和方向运行。而在实际生产中，自吸式搅拌器的临界吸气转速远远高于推进式搅拌器的临界悬浮转速，上述装置由于无法同时实现各个搅拌器的特征转速，势必造成能源浪费。同时，单轴搅拌釜一般适用于单一的工艺流程，面对像CO

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种用于二氧化碳加氢反应的搅拌装置及控制方法，满足高效、宽适应和集成化的性能需求，本发明也可用于其他气-液-固多相反应场合下的搅拌过程。

为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：

一、一种用于二氧化碳加氢反应的搅拌装置

搅拌装置包括搅拌釜、顶部搅拌组件、底部搅拌组件、驱动装置、电加热管和温度传感组件；顶部搅拌组件的上部与对应的驱动装置相连，顶部搅拌组件的下部穿过搅拌釜的上封头后伸入并设置在搅拌釜的内部，顶部搅拌组件的下部固定安装在搅拌釜内，底部搅拌组件的下部与对应的驱动装置相连，底部搅拌组件的上部穿过搅拌釜的下封头后伸入并设置在搅拌釜的内部，底部搅拌组件与搅拌釜的内壁之间设置有电加热管，搅拌釜的外壁设置有温度传感组件。

所述顶部搅拌组件包括自吸式搅拌器、推进式搅拌器、外搅拌轴和内搅拌轴，内搅拌轴设置在外搅拌轴内，外搅拌轴和内搅拌轴的上下端之间同轴且密封布置，外搅拌轴和内搅拌轴的上端分别与对应的驱动装置相连，外搅拌轴的下端固定设置在搅拌釜内并且外搅拌轴的下端固定安装有自吸式搅拌器，内搅拌轴的下端固定设置在搅拌釜内并且内搅拌轴的下端固定安装有推进式搅拌器，外搅拌轴中开设有位于液面以上且与外搅拌轴内腔连通的进气孔，外搅拌轴中还开设有位于液面以下且与外搅拌轴内腔连通的通气孔。

所述底部搅拌组件包括锚式搅拌器和底部搅拌轴，底部搅拌轴的下端与对应的驱动装置相连，底部搅拌轴的上端设置在搅拌釜内并且底部搅拌轴的上端与锚式搅拌器固定连接。

所述温度传感组件包括换热夹套、冷却液进口及冷却液出口、热电偶，热电偶设置在搅拌釜的外壁；换热夹套安装在热电偶外的搅拌釜外，换热夹套中设置有冷却液进口及冷却液出口。

所述搅拌釜的上封头开设有加料管、进气管、出气管以及压力表，所述进气管的底部伸入搅拌釜内并且设置在液面以下，进气管的底部设置有气体分布器，所述搅拌釜的下封头设有放料管。

所述自吸式搅拌器包括轮毂、上平衡板、下平衡板、桨叶和出气孔，上平衡板和下平衡板通过轮毂进行连接，上平衡板、下平衡板之间的轮毂圆周侧面还安装有沿圆周间隔布置的桨叶，相邻两块桨叶之间的轮毂圆周侧面开设有出气孔，所述出气孔与所述通气孔连通。

所通气孔和所述出气孔的数量一致且具有多个。

二、一种用于二氧化碳加氢反应的搅拌装置的控制方法

S1：操作开始前对搅拌釜进行试压，试压通过后执行S2；

S2：打开搅拌釜的加料管，将石蜡油及催化剂排入到搅拌釜内，之后关闭加料管；

S3：打开搅拌釜的进气管和出气管，用氮气进行吹扫，直至排除搅拌釜内的空气，再关闭进气管和出气管；

S4：依次启动推进式搅拌器：锚式搅拌器；

S5：启动电加热管，将搅拌釜内加热到反应温度后，关闭电加热管；

S6：将二氧化碳和氢气按比例从搅拌釜顶部的进气管输入，待压力表数值达到反应压力后，打开搅拌釜的出气管；

S7：向搅拌釜的换热夹套内通入冷却液，通过调节冷却液流量，将搅拌釜温度控制在反应温度的范围内；

S8：启动自吸式搅拌器，将液面上方的气体重新吸入液相介质；

S9：混合气体从搅拌釜的出气管排出后，再依次经减压和冷凝后回收生成的甲醇，未反应的二氧化碳和氢气加压后通过进气管重新输送到搅拌釜；

S10：反应结束后，关闭搅拌釜的进气管，依次停止自吸式搅拌器、推进式搅拌器、锚式搅拌器的转动，石蜡油及催化剂通过放料管排出。

所述S4中，锚式搅拌器的转速设置在10rpm～30rpm的范围内；推进式搅拌器的泵送模式为下压，其最低转速使得催化剂达到离底悬浮状态。

所述S8中，自吸式搅拌器的最低转速使得液面上方的气体从出气孔不断冒出。

本发明实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下有益效果：

本发明实施例中提供的二氧化碳加氢反应的搅拌装置，设置了自吸式搅拌器、推进式搅拌器、锚式搅拌器及各自独立的驱动系统。自吸式搅拌器利用离心力将搅拌釜上方的反应气体引入液下，不需要外加输送机械即可实现气体的循环使用；推进式搅拌器起到悬浮催化剂的作用，并辅助破碎分散气体；锚式搅拌器促进了搅拌釜内停滞流体的运动，其刮壁作用将避免物料在壁面的粘附和聚集；自吸式搅拌器、推进式搅拌器、锚式搅拌器能够以不同的转速和方向运行，实现灵活多样的工作模式。

此外，本发明实施例中提供的二氧化碳加氢反应的搅拌装置，设置了换热夹套和电加热管，电加热管能够将物料加热到反应所需的温度，换热夹套内循环通入冷却液，可将反应过程的热量移除，上述设置能够同时实现加热及冷却功能，避免单独设置预热器，具有集成化的优势。本发明实施例中提供的二氧化碳加氢反应的控制方法，通过控制柜实现搅拌器转速和反应温度的调节，提高生产效率。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例，下面将对实施例中所需要的附图作简单介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的搅拌装置结构示意图；

图2为本发明实施例提供的搅拌轴结构示意图；

图3位本发明实施例提供的自吸式搅拌器结构示意图；

图4是本发明实施例提供的控制系统示意图。

图中：10、搅拌釜；11、加料管；12、进气管；13、出气管；14、换热夹套；15、放料管；16、冷却液进口；17、冷却液出口；20、顶部搅拌组件；21、外搅拌轴；22、内搅拌轴；23、进气孔；24、通气孔；25、密封装置；30、自吸式搅拌器；31、轮毂；32、上平衡板；33、下平衡板；34、桨叶；35、出气孔；40、推进式搅拌器；50、锚式搅拌器；60、底部搅拌组件；70、驱动装置；71、联轴器；72、减速器；73、电机；74、同步带组件；80、电加热管；90、压力表；100、热电偶；110、气体分布器；120、控制柜。

具体实施方式

为了使本技术领域的技术人员更好地理解本发明方案，下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步的详细说明。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

实施例1

如图1和图4所示，搅拌装置包括搅拌釜10、顶部搅拌组件20、底部搅拌组件60、驱动装置70、电加热管80和温度传感组件；搅拌釜10的中部为圆筒形，且两端焊有上下封头，顶部搅拌组件20的上部与对应的驱动装置70相连，搅拌釜10的上封头中间位置设有顶部搅拌轴入口，顶部搅拌组件20的下部穿过搅拌釜10的上封头的顶部搅拌轴入口后伸入并设置在搅拌釜10的内部，顶部搅拌组件20的下部固定安装在搅拌釜10内，底部搅拌组件60的下部与对应的驱动装置70相连，搅拌釜10的下封头中间位置设有底部搅拌轴入口，底部搅拌组件60的上部穿过搅拌釜10的下封头的底部搅拌轴入口后伸入并设置在搅拌釜10的内部，底部搅拌组件60与搅拌釜10的内壁之间设置有电加热管80，电加热管80为螺旋管式。搅拌釜10的外壁设置有温度传感组件。

顶部搅拌组件包括自吸式搅拌器30、推进式搅拌器40、外搅拌轴21和内搅拌轴22，外搅拌轴21为空心搅拌轴，内搅拌轴22设置在外搅拌轴21内，外搅拌轴21和内搅拌轴22的上下端之间同轴且密封布置，具体是通过密封装置25进行密封，外搅拌轴21和内搅拌轴22的转速分别由对应的驱动装置70独立控制。外搅拌轴21和内搅拌轴22的上端分别与对应的驱动装置70相连，外搅拌轴21的下端固定设置在搅拌釜10内并且外搅拌轴21的下端固定安装有自吸式搅拌器30，内搅拌轴22的下端固定设置在搅拌釜10内并且内搅拌轴22的下端固定安装有推进式搅拌器40，外搅拌轴21中开设有位于液面以上且与外搅拌轴21内腔连通的进气孔23，外搅拌轴21中还开设有位于液面以下且与外搅拌轴21内腔连通的通气孔24，如图2所示。

底部搅拌组件60包括锚式搅拌器50和底部搅拌轴，底部搅拌轴的下端与对应的驱动装置70相连，底部搅拌轴的上端设置在搅拌釜10内并且底部搅拌轴的上端与锚式搅拌器50固定连接，锚式搅拌器50与搅拌釜10的内壁之间设置有电加热管80。

温度传感组件包括换热夹套14、冷却液进口16及冷却液出口17、热电偶100，热电偶100设置在搅拌釜10的外壁；换热夹套14安装在热电偶100外的搅拌釜10外，换热夹套14中设置有冷却液进口16及冷却液出口17。驱动装置70、电加热管80和热电偶100与控制柜120连接。

搅拌釜10的上封头开设有可开合的加料管11、进气管12、出气管13以及压力表90，进气管12的底部伸入搅拌釜10内并且设置在液面以下，进气管12的底部设置有气体分布器110，搅拌釜10的下封头设有可开合的放料管15。

驱动装置70包括联轴器71、减速器72、电机73和同步带组件74；电机73与减速器72同轴固连，减速器72通过联轴器71与同步带组件74的一端同轴固连，同步带组件74的另一端与对应搅拌组件的搅拌轴同轴固连。

控制柜120包括显示屏、温度调节旋钮、转速调节旋钮，控制柜120的温度调节旋钮、转速调节旋钮可对电加热管80和驱动装置70进行控制，热电偶100的测量数据显示在控制柜120的显示屏上。

如图3所示，自吸式搅拌器30包括轮毂31、上平衡板32、下平衡板33、桨叶34和出气孔35，上平衡板32和下平衡板33通过轮毂31进行连接，上平衡板32、下平衡板33之间的轮毂31圆周侧面还安装有沿圆周间隔布置的桨叶34，相邻两块桨叶34之间的轮毂31圆周侧面开设有出气孔35，使得桨叶34和出气孔35交错布置，出气孔35与通气孔24连通。

通气孔24、出气孔35的数量一致且具有多个。本实施例中，进气孔23、通气孔24、出气孔35均开设有6个。

电加热管80能够将物料加热到反应所需的温度，换热夹套14内循环通入冷却液，可将反应过程的热量移除，上述设置能够同时实现加热及冷却功能，避免单独设置预热器，具有集成化的优势。自吸式搅拌器30旋转产生离心力，液面上方的反应气体将依次通过进气孔23、通气孔24、出气孔35流出，提高反应气体的利用效率。三组独立的驱动装置70分别带动自吸式搅拌器30、推进式搅拌器40和锚式搅拌器50转动，可同时实现各个搅拌器的特征转速，对于容积为100L及催化剂体积分数为10％的搅拌反应装置，当自吸式搅拌器30、推进式搅拌器40和锚式搅拌器50的直径分别为200mm、200mm及450mm时，固相临界离底悬浮转速是220rpm，临界吸气转速为850rpm，总搅拌功耗为1.3kW，对于常规设计，由于不同的桨叶均固定在同一根搅拌轴上，均需以850rpm运转，总搅拌功耗为2.1kW，从以上数据对比可得，本发明的搅拌功耗可降低38％。

一种用于二氧化碳加氢反应的搅拌装置的控制方法，控制方法包括以下步骤：

S1：操作开始前对容积为100L的搅拌釜10进行试压，试压通过后执行S2；

S2：打开搅拌釜10的加料管11，将50kg石蜡油及1.5kg Cu/ZnO/Al

S3：打开搅拌釜10的进气管12和出气管13，用氮气进行吹扫，排除搅拌釜10内的空气后关闭进气管12和出气管13；

S4：通过控制柜120启动驱动装置70，带动推进式搅拌器40：锚式搅拌器50转动；

S5：将锚式搅拌器50的转速设定为30rpm，将推进式搅拌器40的泵送模式设定为下压，调节推进式搅拌器40的转速至400rpm，使催化剂悬浮分散；

S6：通过控制柜120启动电加热管80，将搅拌釜10内介质加热到230℃，加热温度分别通过热电偶100和控制柜120进行测量及调控；

S7：将5MPa压力的二氧化碳：氢气和超临界正己烷按1:3:1的比例从搅拌釜10顶部的进气管12输入，待压力表90数值达到5MPa后，打开搅拌釜的出气管13；

S8：向搅拌釜10的换热夹套14通入冷却液，通过调节冷却液流量，将搅拌釜10内的介质温度控制在220～250℃的范围内；

S9：通过控制柜120启动驱动装置70，调节自吸式搅拌器30的转速至900rpm，使液面上方的气体进入到搅拌釜10；

S10：打开搅拌釜10的出气管13，混合气体从出气管13排出，再经减压、冷凝后回收生成的甲醇，未反应的二氧化碳和氢气加压后通过进气管12重新输送到搅拌釜10；

S11：反应结束后，关闭搅拌釜10的进气管12，通过控制柜120依次停止自吸式搅拌器30：推进式搅拌器40：锚式搅拌器50的转动，打开搅拌釜10的放料管15，将石蜡油及催化剂排出。

最后所应说明的是，以上实施例和阐述仅用以说明本发明的技术方案而非进行限制。本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，不脱离本发明技术方案公开的精神和范围的，其均应涵盖在本发明的权利要求保护范围之中。