一种P204除杂萃取线的有机萃取剂再生回收金属的方法

技术领域

本发明涉及萃取溶剂再生技术领域，具体涉及一种P204除杂萃取线的有机萃取剂再生回收金属的方法。

背景技术

在湿法冶金领域，溶剂萃取法操作简单、处理量大、选择好，是工业上分离纯化及回收金属离子的主流方法。其中，P204萃取剂(中文名二(2-乙基己基)磷酸酯)由于其对钪、铁、铬、锌、钙、铜等金属元素具有较强的萃取能力，在高纯钴、镍、锰溶液的生产中，广泛用于浸出液的初步除杂工序。

在常规的P204除杂萃取线，P204先与溶剂油(煤油)混合配置成P204浓度15％-30％的有机萃取剂，配制好的有机萃取剂经过皂化-萃取-洗涤-反萃-反铁-水洗过程，水洗后有机萃取剂再进行皂化循环使用。由于P204对钪、铁、铬具有极强的萃取能力，在反铁段即使使用浓盐酸进行反萃，仍然有少量钪、铁、铬等金属元素负载在有机萃取剂中。随着有机不断循环，水洗后有机中负载的金属逐渐富集，占据有机萃取位点，导致有机萃取量降低、对金属的分离能力降低、分相速度慢。且水洗后有机负载金属量过大时，有机皂化后产生大量固体，堵塞管道，严重影响萃取线运行。

针对以上问题，已有学者研发了活性炭再生、草酸洗涤再生(例如专利CN112063838A)、活性白土再生等老化有机的再生方法，但具有再生效果较差、产生大量废料、再生成本高、流程复杂的缺点。

发明内容

针对上述已有技术存在的不足，本发明提供一种P204除杂萃取线的有机萃取剂再生回收金属的方法，实现有机萃取剂的再生，回收有机萃取剂负载的钪等金属元素。

本发明是通过以下技术方案实现的。

一种P204除杂萃取线的有机萃取剂再生回收金属的方法，该方法包括以下步骤：

(1)碱洗：将P204除杂萃取线的有机萃取剂与碱性溶液按(0.1-5):1的体积比，在25-95℃条件下搅拌反应1-60min，之后静置分层5-30min，将上层碱洗有机萃取剂与下层混合物分离，将下层混合物过滤，得到碱洗液和碱洗渣；

(2)有机再生：将步骤(1)得到碱洗有机萃取剂与酸溶液按(0.5-50):1体积比常温搅拌1-10min，静置1-10min后，分相得到再生后的有机萃取剂和酸洗液；

(3)碱洗渣回收：将步骤(1)得到的碱洗渣用酸溶液溶解后过滤除去油渣，得到粗制含钪的金属溶液；

(4)酸洗液回用：将步骤(2)得到的酸洗液导入萃取线回用。

进一步地，所述步骤(1)碱性溶液为OH

进一步地，所述步骤(1)碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或几种混合。

进一步地，所述步骤(2)酸溶液为H

进一步地，所述步骤(3)酸溶液为H

进一步地，所述步骤(2)、步骤(3)中的酸溶液均为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或几种混合。

本发明的有益技术效果，该方法流程简单，仅通过两步洗涤就可完成P204除杂萃取线老化的有机萃取剂的再生，所用洗涤剂为常见溶剂，价格低廉，洗涤后废水可回用于萃取产线，并实现有机负载的钪等金属的回收，再生后有机萃取剂体积损失在5％以内，有机酸值、萃取能力、分相速度均显著提升。

其中，第一步碱洗过程可将有机萃取剂中富集的钪等金属洗脱，渣相通过少量酸溶后可达到初步除油的作用，并可得到浓度大于3g/L的含钪溶液，同时实现有机再生和金属元素回收。第二步酸洗主要目的是将碱洗后的有机相混匀、再生、脱钠。且通过本发明再生过程，有机酸值、负载量提高，对金属元素的分离能力提高，有机萃取剂更澄清透明，分相速度更快。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。

实施例1

将P204除杂萃取线的有机萃取剂与OH

将碱洗有机萃取剂与H

将碱洗渣用H

再生后有机萃取剂与老化的有机萃取剂各项萃取性能对比结果如下：

钪溶液各金属浓度为Sc 4.24g/L、Fe 178.9mg/L、Cr 46.1mg/L、Ca 2mg/L、Cu0.1mg/L。

实施例2

将P204除杂萃取线的有机萃取剂与OH

将碱洗有机萃取剂与H

将碱洗渣用H

再生后有机与老化有机各项萃取性能对比结果如下：

钪溶液各金属浓度为Sc 3.08g/L、Fe 352.8mg/L、Cr 49.8mg/L、Ca 2.2mg/L、Cu0.1mg/L。

实施例3

将P204除杂萃取线的有机萃取剂与OH

将碱洗有机萃取剂与H

将碱洗渣用H

再生后有机与老化有机各项萃取性能对比结果如下：

钪溶液各金属浓度为Sc 3.96g/L、Fe 171.81mg/L、Cr 14.69mg/L、Ca 1.3mg/L、Cu0.1mg/L。

实施例4

将P204除杂萃取线的有机萃取剂与OH

将碱洗有机萃取剂与H

将碱洗渣用H

再生后有机与老化有机各项萃取性能对比结果如下：

钪溶液各金属浓度为Sc3.14 g/L、Fe 85.43mg/L、Cr 6.8mg/L、Ca0.5 mg/L、Cu0.1mg/L。

以上所述的仅是本发明的较佳实施例，并不局限发明。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，还可以做出其它等同改进，均可以实现本发明的目的，都应视为本发明的保护范围。