减摩抗咬合涂层、螺纹件及其制作方法和应用

技术领域

本发明涉及金属表面涂层的制造技术领域，具体涉及一种减摩抗咬合涂层、螺纹件及其制作方法和应用。

背景技术

火炮、舰船及核反应堆中的螺栓或螺杆主要材质为不锈钢，需要周期性的拆卸、组装或作动，是装备中的关键部件之一。不锈钢螺栓的耐蚀性能较好，但是硬度相对较低，摩擦系数大，与螺帽内的螺纹粘合性强，服役后螺纹易发生塑性变形，在高温、高压和腐蚀性环境的恶劣工况下，螺纹副容易发生黏着磨损而咬合。

装配预紧力和金属腐蚀是导致螺纹副咬合的主要原因，装配预紧力过大或拧紧速度过快容易导致螺纹副之间发生冷焊而咬合，金属腐蚀产物的脱落堆积更是导致螺纹副发生咬合的重要因素。为解决螺纹副咬合问题，通常做法是采用在螺栓螺纹表面涂覆黄油、二硫化钼、云母、石墨或滑石粉等润滑剂，但每次拆卸螺栓后，需要清洁涂覆在螺栓表面的润滑剂，如果清洁不彻底，残留在螺栓螺纹中的润滑剂变质后同样会导致螺栓卡顿甚至锁死。军工产品中较为常用的Ag涂层虽然在一定程度上解决了螺纹副咬合的问题，但无法满足螺纹在腐蚀、超载和频繁拆装条件下的长期服役需要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有螺纹件无法满足在腐蚀、超载和频繁拆装条件下的长期服役需要。

本发明的第一目的在于提供一种减摩抗咬合涂层，包括Cr层，所述Cr层上沉积有CrN层。

采用上述技术方案的情况下，

Cr层和CrN层形成的涂层，不仅具有良好的显微硬度，而且还具有较低的摩擦系数，可适用于频繁拆卸的零部件外面，避免该类零部件反复拆卸安装造成的卡顿和锁死问题。

作为一种可能的设计，所述Cr层的厚度为0.1～1μm，所述CrN层的厚度为1～3μm，在该厚度内，涂层就具有良好的显微硬度和较低的摩擦系数。

作为一种可能的设计，所述CrN层上沉积有CrN-CrC-DLC层，所述CrN-CrC-DLC层上沉积有CrC-DLC层。在CrN层上增加CrN-CrC-DLC层和CrC-DLC层，能够进一步降低摩擦系数和提高显微硬度，以及耐腐蚀和耐高温性能，值得推广使用。

作为一种可能的设计，所述CrN-CrC-DLC层的厚度为0.1～1μm，所述CrC-DLC层的厚度为0.5～2μm。

本发明第二目的在于提供一种螺纹件，所述螺纹件包括工件本体，所述工件本体上设置有内螺纹或外螺纹，所述内螺纹或外螺纹上沉积有前述减摩抗咬合涂层，内螺纹或外螺纹与所述Cr层沉积形成一体。

采用上述技术方案的情况下，

减摩抗咬合涂层中的Cr层和工件本体具有良好的结合力，在螺纹件反复使用过程中具有良好的抗咬合性能、耐腐蚀性能以及摩擦系数低，适宜在高温、高压和腐蚀性环境等恶劣工况下服役。

本发明第三目的在于提供一种螺纹件的制作方法，包括：

清洗工件本体；

采用辉光溅射法在工件本体的内螺纹上沉积Cr层，该过程在真空且惰性气体氛围中进行；

采用辉光溅射法在Cr层的内螺纹上沉积CrN层，该过程在真空且惰性气体和氮气的混合氛围中进行，氮气和氩气的流量比为1～10：1。

采用上述技术方案的情况下，

采用辉光溅射法能够使得各沉积层之间结合牢固，包括Cr层和工件本体之间的结合。通过控制氮气和氩气的流量比，得到包含不同物相的CrN层，提高涂层的综合性能。

作为一种可能的设计，制作方法包括：

在所述CrN层的内螺纹上沉积CrN-CrC-DLC层，该过程在真空且惰性气体、氮气以及C

在所述CrN-CrC-DLC层的内螺纹上沉积CrC-DLC层，该过程在真空且惰性气体和C

采用上述技术方案的情况下，

通过控制氮气和氩气的流量比为1～10：1和通入C

作为一种可能的设计，在每个辉光溅射过程中，射频电极输入功率为100～1000W，真空度为0.01～1Pa，Cr靶弧流为30～100A，螺纹件直流负偏压为10～100V，螺纹件脉冲偏压为100～2000V/10～80％，真空室控温100～200℃。

作为一种可能的设计，在沉积CrN-CrC-DLC层和CrC-DLC层的过程中，真空度为0.1～1Pa，Cr靶弧流为30～100A,工件直流负偏压为10～100V，工件脉冲偏压为100～2000V/10～80％。

附图说明

为了更清楚地说明本发明示例性实施方式的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。在附图中：

图1为本发明实施例1中制得螺纹件的示意图；

图2为本发明实施例1中制得螺纹件的摩擦系数图；

图3为本发明实施例1中制得螺纹件的Cr/CrN层的XRD分析图；

图4为本发明实施例1中制得螺纹件的Cr/CrN/CrN-CrC-DLC/CrC-DLC层的XRD分析图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。

需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者间接在该另一个元件上。当一个元件被称为是“连接于”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或间接连接至该另一个元件上。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。“若干”的含义是一个或一个以上，除非另有明确具体的限定。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

火炮、舰船及核反应堆中的螺栓或螺杆主要材质为不锈钢，需要周期性的拆卸、组装或作动，是装备中的关键部件之一，但是目前的螺栓或螺杆在服役后螺纹易发生塑性变形，在高温、高压和腐蚀性环境的恶劣工况下，螺纹副容易发生黏着磨损而咬合，因此无法满足螺纹在腐蚀、超载和频繁拆装条件下的长期服役需要。

针对上述问题，本发明提供一种减摩抗咬合涂层，包括Cr层，所述Cr层上沉积有CrN层。该涂层具有良好的耐腐蚀、耐高温以及摩擦力小的性能。应用于工件上时，有利于拓宽工件的应用范围，例如：当工件为带有螺纹的，在螺纹上沉积一层所述减摩抗咬合涂层，那么该工件就可以在高温、腐蚀性强和需要反复拆卸的工况下应用。

本发明中，Cr层的厚度一般为0.1～1μm，例如：0.1μm、0.2μm、0.3μm、0.4μm、0.5μm、0.6μm、0.7μm、0.8μm、0.9μm、1μm以及任意两个数值之间的任意值。优选0.3～0.6μm。

本发明中，CrN层的厚度一般为1～3μm，例如：1μm、1.2μm、1.5μm、1.8μm、2μm、2.2μm、2.5μm、2.7μm、2.9μm、3μm以及任意两个数值之间的任意值。优选1.5～2.3μm。

CrN层中存在CrN(1,1,1)、CrN(2,2,0)、CrN(3,1,1)以及CrN(2,0,0)四种物相，以降低摩擦系数和提高显微硬度。

为了进一步提高涂层的耐高温、耐腐蚀性能以及机械性能，所述CrN层上沉积有CrN-CrC-DLC层，所述CrN-CrC-DLC层上沉积有CrC-DLC层。

CrN-CrC-DLC层和CrC-DLC层中的DLC是类金刚石涂层，具有良好的机械强度、耐高温性能以及耐腐蚀性能。

其中，CrN-CrC-DLC层的厚度一般为0.1～1μm，例如：0.1μm、0.2μm、0.3μm、0.4μm、0.5μm、0.6μm、0.7μm、0.8μm、0.9μm、1μm以及任意两个数值之间的任意值。优选0.3～0.6μm。

CrC-DLC层的厚度一般为0.5～2μm，例如：0.5μm、0.6μm、0.7μm、0.8μm、0.9μm、1μm、1.1μm、1.2μm、1.3μm、1.4μm、1.5μm、1.6μm、1.7μm、1.8μm、1.9μm、2.0μm以及任意两个数值之间的任意值。优选0.8～1.3μm。

本发明还公开了一种螺纹件，该螺纹件包括工件本体，工件本体上设置有螺纹，螺纹上沉积有前述减摩抗咬合涂层。此处的螺纹包括内螺纹和外螺纹，其中螺纹和减摩抗咬合涂层的Cr层沉积形成一体。该螺纹件具有良好的耐腐蚀性、耐高温性以及较低的摩擦系数，非常适用于需要反复或周期性拆卸的领域中，例如：火炮、舰船及核反应堆。

本发明还公开了一种螺纹件的制作方法，包括以下步骤：

S1.清洗工件本体；

该步骤中，采用化学清洗和辉光溅射清洗两种方式的结合，其中，化学清洗为采用现有通用技术，一般步骤为：碳氢清洗剂超声除油→CY1003A不锈钢清洗剂超声清洗→去离子水清洗→压缩空气吹干。

具体如下：

1.1)采用碳氢清洗机对螺杆、螺栓、螺母进行清洗除油；

1.2)60℃、5％浓度CY1003A不锈钢清洗剂超声清洗；

1.3)去离子水浸泡冲洗；

1.4)压缩空气吹干。

辉光溅射清洗的具体步骤如下：

将螺纹件辉光溅射清洗为将化学清洗后的螺纹件再置于真空室内进行辉光溅射清洗，以去除螺纹表面的自然钝化膜。辉光溅射清洗时，射频辉光电极输入功率为100～1000W，工作气体为Ar，真空度为0.1～2Pa，工件脉冲负偏压为500～2000V/10～80％，清洗时间为10～60分钟，真空室控温100～200℃。

S2.采用辉光溅射法在工件本体的内螺纹或外螺纹上沉积Cr层，该过程在真空且惰性气体氛围中进行；

具体如下：

螺纹件表面镀Cr为辉光溅射清洗后，启动阴极弧在螺纹件表面沉积制备膜基界面层Cr。沉积制备时，射频电极输入功率为100～1000W,工作气体为Ar,真空度为0.01～1Pa，Cr靶弧流为30～100A,工件直流负偏压为10～100V，工件脉冲偏压为100～2000V/10～80％，真空室控温100～200℃，膜层厚度为0.1～1μm。

S3.采用辉光溅射法在Cr层的内螺纹上沉积CrN层，该过程在真空且惰性气体和氮气的混合氛围中进行，氮气和氩气的流量比为1～10：1。

具体如下：

螺纹件表面镀CrN为沉积制备膜基界面层Cr后，送入反应气体N

S4.在所述CrN层的内螺纹上沉积CrN-CrC-DLC层，该过程在真空且惰性气体、氮气以及C

具体如下：

螺纹件表面镀CrN-CrC-DLC为沉积制备基础功能层CrN后,关闭射频辉光，保持反应气体N

S5.在所述CrN-CrC-DLC层的内螺纹上沉积CrC-DLC层，该过程在真空且惰性气体和C

具体如下：

螺纹件表面镀CrC-DLC为沉积制备功能过渡层CrN-CrC-DLC后,关闭反应气体N2、增加工作气体C2H2、调整工作气体Ar至乙炔/氩流量比为(1～10)/1沉积制备表面功能层CrC-DLC(CrC、DLC混合涂层)。沉积制备时，真空度为0.1～1Pa，Cr靶弧流为30～100A,工件直流负偏压为10～100V，工件脉冲偏压为100～2000V/10～80％，膜层厚度为0.5～2μm。

实施例1

制作螺纹件，具体包括以下步骤：

(1)工件清洗

1.1)采用碳氢清洗机对螺杆、螺栓、螺母进行清洗除油；

1.2)60℃、5％浓度CY1003A不锈钢清洗剂超声清洗；

1.3)去离子水浸泡冲洗；

1.4)压缩空气吹干。

(2)工件辉光溅射清洗

化学清洗后的螺杆、螺栓、螺母装入阴极弧镀膜机镀膜工件架，采用辉光溅射清洗去除螺纹表面的自然钝化膜。辉光溅射清洗时，射频辉光电极输入功率为800W，工作气体为Ar，真空度为2Pa，工件脉冲负偏压1200V/60％，清洗时间为10分钟，真空室控温200℃。

(3)工件表面镀Cr

射频辉光电极输入功率800W和真空室控温200℃维持不变，降低Ar流量至真空度为0.5Pa,工件脉冲负偏压200V/50％、直流负偏压50V，Cr靶弧流100A，沉积30分钟，膜厚0.3μm。

(4)工件表面镀CrN

射频辉光电极输入功率800W和真空室控温200℃维持不变，降低Ar流量至真空度为0.1Pa,输入N

(5)工件表面镀CrN-CrC-DLC

关闭射频辉光和真空室控温，Ar、N

(5)工件表面镀CrC-DLC

关闭N

实施例2

(1)工件清洗

1.1)采用碳氢清洗机对螺杆、螺栓、螺母进行清洗除油；

1.2)60℃、5％浓度CY1003A不锈钢清洗剂超声清洗；

1.3)去离子水浸泡冲洗；

1.4)压缩空气吹干。

(2)工件辉光溅射清洗

化学清洗后的螺杆、螺栓、螺母装入阴极弧镀膜机镀膜工件架，采用辉光溅射清洗去除螺纹表面的自然钝化膜。辉光溅射清洗时，射频辉光电极输入功率为200W，工作气体为Ar，真空度为1.2Pa，工件脉冲负偏压800V/20％，清洗时间为60分钟，真空室控温120℃。

(3)工件表面镀Cr

射频辉光电极输入功率200W和真空室控温120℃维持不变，降低Ar流量至真空度为0.1Pa，工件脉冲负偏压200V/50％、直流负偏压20V，Cr靶弧流40A，沉积30分钟，膜厚0.1μm。

(4)工件表面镀CrN

射频辉光电极输入功率200W和真空室控温120℃维持不变，降低Ar流量至真空度为0.1Pa，输入N

(5)工件表面镀CrN-CrC-DLC

关闭射频辉光和真空室控温，Ar、N

(5)工件表面镀CrC-DLC

关闭N

实施例3

(1)工件清洗

1.1)采用碳氢清洗机对螺杆、螺栓、螺母进行清洗除油；

1.2)60℃、5％浓度CY1003A不锈钢清洗剂超声清洗；

1.3)去离子水浸泡冲洗；

1.4)压缩空气吹干。

(2)工件辉光溅射清洗

化学清洗后的螺杆、螺栓、螺母装入阴极弧镀膜机镀膜工件架，采用辉光溅射清洗去除螺纹表面的自然钝化膜。辉光溅射清洗时，射频辉光电极输入功率为500W，工作气体为Ar，真空度为0.4Pa，工件脉冲负偏压2000V/60％，清洗时间为40分钟，真空室控温160℃。

(3)工件表面镀Cr

射频辉光电极输入功率400W和真空室控温160℃维持不变，降低Ar流量至真空度为0.1Pa,工件脉冲负偏压800V/10％、直流负偏压100V，Cr靶弧流80A，沉积30分钟，膜厚0.7μm。

(4)工件表面镀CrN

射频辉光电极输入功率400W和真空室控温160℃维持不变，降低Ar流量至真空度为0.1Pa,输入N

(5)工件表面镀CrN-CrC-DLC

关闭射频辉光和真空室控温，Ar、N

(5)工件表面镀CrC-DLC

关闭N

以下对实施例1获得螺纹件进行测试，结果如下：

涂层测试结果如下：

(1)显微硬度：304不锈钢HV

(2)摩擦系数：采用φ6mm的GCr15对磨球、载荷200g、转速1000r/min、对磨时间10min做摩擦磨损试验。图2为所测摩擦系数图，304不锈钢摩擦系数约为0.8，Cr/CrN涂层摩擦系数约为0.6，Cr/CrN/CrN-CrC-DLC/CrC-DLC涂层摩擦系数约为0.15。

(3)膜基结合力：划痕法测得Cr/CrN与304不锈钢基体结合力为73N,洛氏压痕法测得Cr/CrN/CrN-CrC-DLC/CrC-DLC涂层与304不锈钢基体结合力为HF1级，两种涂层均与304不锈钢基体结合力优良。

(4)XPS元素分析：测得Cr/CrN/CrN-CrC-DLC/CrC-DLC表面涂层碳铬组分含量比为C/Cr＝95/5，对C峰的sp

(5)XRD分析：图3、图4分别为Cr/CrN和Cr/CrN/CrN-CrC-DLC/CrC-DLC涂层XRD图谱。由图可见，涂层CrN存在CrN(1,1,1)、CrN(2,2,0)、CrN(3,1,1)、CrN(2,0,0)四种物相；涂层CrC-DLC由CrC(3,1,1)、CrC(4,0,0)和DLC组成，结合前述XPS元素分析结果，可知涂层CrC-DLC主要成分为DLC。

某型火炮的高低机手轮直径为190mm,螺杆未经处理前手把摇动起始力为47N，手感较沉，经本发明实施例沉积制备Cr/CrN/CrN-CrC-DLC/CrC-DLC涂层后，手把摇动起始力降为11N，操控手感轻便顺滑，手轮工效大幅提升，人机工效提高显著。

未经处理的舰船螺栓螺纹经过120小时中性盐雾试验后表面出现锈斑和锈蚀点，采用本发明实施例沉积制备Cr/CrN/CrN-CrC-DLC/CrC-DLC涂层后，螺栓螺纹经120小时中性盐雾试验未见任何锈斑和锈蚀点。采用扭矩扳手对上述两种螺栓螺母进行加卸载扭矩测试，两者拧紧时加载扭矩均为18Nm。未经处理的螺栓螺母经120小时中性盐雾试验后，最大卸载扭矩为23Nm，这说明螺栓和螺母存在着明显的咬合现象。沉积制备Cr/CrN/CrN-CrC-DLC/CrC-DLC涂层后的螺栓螺母经120小时中性盐雾试验后，最大卸载扭矩仍为18Nm，拆卸试验后，涂层表面完好无损，这说明采用本发明实施例沉积制备的螺栓螺母具有良好的抗咬合性能。

因此，本发明沉积制备的Cr/CrN/CrN-CrC-DLC/CrC-DLC涂层摩擦系数低、耐蚀性能好，具有良好的抗咬合性能，适宜作为工作在高温、高压和腐蚀性环境等恶劣工况下的螺纹副的减摩抗咬合涂层。

以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。