一种碳化硅化学气相沉积炉的进气装置及其使用方法

技术领域

本申请涉及碳化硅气相沉积设备的技术领域，更具体地说，涉及一种碳化硅化学气相沉积炉的进气装置及其使用方法。

背景技术

化学气相沉积(Chemical Vapour Deposition，CVD)是一种生产高纯碳化硅固体材料的重要工艺方式。工业上常用的化学气相沉积碳化硅的陶瓷前驱体反应物为液态，以甲基三氯硅烷(MTS)为代表，反应方程式如下：CH

目前，向沉积室内供应MTS蒸气的可控方式有以下三种：

方法一：鼓泡式蒸气运送法，是将载气(氢气)通到MTS液体中利用载气在MTS液体中产生的气泡将蒸气带到沉积室内。该方法载气的比热容大，在输送前驱物的过程中前驱物不容易液化。但该方法的缺点如下：

1.该方法产生的混合蒸气包含载气和MTS两种成分，需要根据鼓泡室的温度和压力来确定载气和MTS二者的比例，鼓泡室的形状也会影响二者的比例，实际使用中通入量每次差异很大。

2.随着MTS的消耗，鼓泡室内的空间会发生变化，MTS的气化速率也会有一定的变化，导致载气带出MTS的量发生变化，在实践中很难精确控制载气和前驱物的比例，故在实践中很难长时间平稳输出MTS。

3.该MTS储存装置为密闭结构，在执行长时间沉积作业时无法中途添加MTS，沉积作业时长有限，对于延长作业时长的大容量密闭MTS储存装置，MTS蒸发时无法均匀加温。

4.该方法中用到的混合罐与缓冲罐的组合可实现明显减小压力波动，但结构复杂，体积较大。

方法二：加热式蒸气运送法，是在蒸发室内将大量MTS加热气化，产生大量MTS蒸气，并将所得蒸气供应到沉积室。通过MFC(质量流量计，用于精确控制气体流量)控制气流量。该方法可以在单位时间产生大量的MTS蒸气，也便于调节MTS与氢气的比例。但该方法的缺点如下：

1.该方法采用MFC作为MTS气体的流量控制器，需具有较大压差才能有效控制流量(传统MFC需15psi压力开启)，而MTS气体蒸发难以达到较大的压差，且过大的MTS压力不利于MTS的蒸发，故蒸气在输送过程中容易液化堵塞管道。

2.该方法在达到上述高压差时需对蒸发室内施加更高的温度，而高温易使MTS变性，从而丧失作业功能。

3.该方法中用到的的混合室与稀释室的组合可实现明显减小压力波动，使载气反应气混合更均匀，但结构复杂，体积较大。

方法三：MTS流量控制方法，是将MTS以液体形式供应至蒸发室，通过LMFC(液体质量流量控制器，用于精控液体流量)控制流量。在MTS使用时由蒸发室将MTS蒸发得到蒸气供给到沉积室。该方法能够精确控制,TS的流量。但该方法的缺点如下：

1.该方法的液态MTS蒸发量有限，导致其输入量有限。

2.该方法未考虑到蒸发室内MTS蒸气吸热降温的实际问题，未涉及相应的保温与加热措施。

3.该方法在蒸发室内产生的MTS蒸气易汽化形成小液滴，供给到沉积室内的MTS气体量小于供给的MTS液体量，大程度上影响沉积效果。

另外，上述几种方法在实践中也容易产生气溶胶(悬浮的小液滴)将MTS中的杂质带入沉积室内，影响碳化硅产品的纯度。

发明内容

本申请提供一种碳化硅化学气相沉积炉的进气装置及其使用方法。

与以往通过加温、鼓泡等气化MTS的方法不同，本申请设计低压气化室，通过降低气压的方式大幅度降低MTS的沸点，使得MTS在低压气化室内得以迅速全部气化。通过控制液态MTS的输入量，实现反应物气体量实时的灵活可控，配合载气通入量，达到比例任意可调且稳定的目的。主体气路为低压设计，在运输室温的MTS气体(含)的过程中不产生MTS小液滴，摆脱了传统工艺下整套管线的保温装置。本申请的进气装置可长时间稳定作业，并突破了作业时长受MTS最大存储量的限制。

第一方面，本申请提供一种碳化硅化学气相沉积炉的进气装置，采用如下技术方案：

一种碳化硅化学气相沉积炉的进气装置，所述进气装置包括依次设置的MTS储液罐、液体流量控制装置、预热装置、低压气化室、低压匀气罐，所述低压气化室通过真空泵与低压匀气罐连接，所述低压匀气罐通过真空泵与反应腔室连接；MTS自MTS储液罐依次经预热装置、低压气化室、低压匀气罐进入反应腔室。

可选地，所述低压气化室内设置有补温装置。

本申请中，通过在低压气化室内设置有补温装置，用来补偿液体气化损失的大量热量，同时能够让MTS气化速度更快，气化更彻底。

可选地，所述补温装置为具有补温加热功能的旋转气化盘。

可选地，所述旋转气化盘的直径为5-50cm，转速为50-5000rpm。

旋转气化盘的直径与旋转气化盘的最大气化速率正相关。本申请中，将旋转气化盘的参数为直径5-50cm，转速50-5000rpm能够保证MTS的高速气化需求。

可选地，所述旋转气化盘包括自底部至边缘依次连接的底部滴落平台、倒斜坡中部、倒钩型边缘。

本申请的旋转气化盘可有效实现低压下液体分散、高速沸腾气化的效果，且具有防飞溅的效果，能够保证整体设备长期稳定运行，同时该旋转气化盘具有加热、补温功能，用于补充液体气化时吸收大量的热量，保证时间工作下低压气化室的温度恒定。

可选地，所述低压气化室内还设置有位于旋转气化盘下方且交错排布的挡流板。

本申请中，通过在低压气化室内设置挡流板，通过增加MTS的低压运输路径，增大MTS的气化效果，从而大大减少MTS气体中产生的小液滴。

可选地，所述低压匀气罐上设置有载气气体的注入处以及载气控制装置。

本申请中，利用载气控制装置精确控制载气的气体流量，从而更好地控制载气和MTS反应气的比例。

可选地，所述低压匀气罐内设置有交错排布的挡流板。

第二方面，本申请提供一种利用上述碳化硅化学气相沉积炉的进气装置的使用方法，采用如下技术方案：

一种利用上述碳化硅化学气相沉积炉的进气装置的使用方法，打开装置中的控制开关，MTS储液罐中的MTS依次经过预热装置、低压气化室，气化后进入低压匀气罐，与低压匀气罐中注入的载气气体均匀混合，混合均匀后的气体从低压匀气罐输出后输入反应腔室内，并进行沉积作业；所述液态MTS在所述低压气化室内迅速气化，并通过液体流量控制装置实时控制MTS的输入量。

可选地，所述液体流量控制装置的流量控制在1-10ml/min。

可选地，所述预热装置的预热温度为30-60℃。

可选地，所述低压气化室内的补热装置的实际加热温度为30-80℃。

可选地，所述低压气化室和所述低压匀气罐的压力控制在500-3000Pa。

可选地，所述低压气化室(6)的压力控制在500-3000Pa，所述低压匀气罐(11)的压力比所述低压气化室(6)的压力高0.5-50KPa。

可选地，所述反应腔室的压力控制在1000-2000Pa。

在使用本申请的碳化硅化学气相沉积炉进行碳化硅沉积时，为了将气态MTS中小液滴存量和MTS气化率控制在最佳程度，本申请将上述各项参数控制在上述范围内。

综上所述，本申请具有以下有益效果：

1.本申请中，低压气化室设计大大降低了MTS沸点，从而大大提高了MTS的气化速率，并大大降低了高气化速率下的气化温度，生成的MTS气体为室温并且采用低压运输，避免了大规模的管道保温设施，同时避免了MTS运输过程中产生小液滴，从而影响沉积效果与MTS运输效率。

2.本申请中的装置可将输入的MTS液体高速气化，通过直接控制MTS液态进液量即可实现其气体量的实时控制，并实现了其与氢气载气、氩气载气的长时间工艺稳定、比例任意可调的效果。

3.本申请采用外接式液相供应的MTS供给方式，突破了常规密闭系统中的沉积作业时长受MTS最大存储量的限制。

附图说明

图1为本申请进气装置的原理图。

图2为本申请进气装置的细节示意图。

图3为旋转气化盘的立体结构示意图。

图4为图3中旋转气化盘的三维剖视图。

图5为旋转气化盘的俯视图。

图6为图5中旋转气化盘沿A-A所在位置的剖视图。

附图标记：1.MTS储液罐；2.控制阀；3.液体流量控制装置；4.预热装置；5.旋转气化盘；6.低压气化室；7.挡流板；8.阀门一；9.真空泵一；10.阀门二；11.低压匀气罐；12.阀门三；13.真空泵二；14.阀门四；15.反应腔室；16.气压探测器一；17.载气控制装置；18.气压探测器二。

具体实施方式

为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本申请的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

以下结合实施例、对比例以及性能检测结果对本申请作进一步详细说明。

实施例

实施例1

本实施例提供了一种碳化硅化学气相沉积炉的进气装置。

结合图1和图2，进气装置包括依次设置的MTS储液罐1、液体流量控制装置3、预热装置4、低压气化室6、低压匀气罐11，低压气化室6通过真空泵与低压匀气罐11连接，低压匀气罐11通过真空泵与反应腔室15连接。MTS自MTS储液罐1依次经预热装置4、低压气化室6、低压匀气罐11进入反应腔室15。另外，为了补充液态MTS因低压沸腾气化后吸收的大量热量，可以在低压气化室6内设置补热装置，从而保持腔室内温度，使得MTS气化更彻底。进一步地，整套装置在惰性气氛下运行，便于向MTS储液罐1中补充MTS，并避免负压系统中的微漏风险。

参考图2，MTS储液罐1与低压气化室6之间依次连接有控制阀2、液体流量控制装置3、预热装置4，低压气化室6远离预热装置4的一端连接有真空泵一9，低压气化室6在真空泵一9持续抽真空的作用下处于低压状态。在工作状态下，打开控制阀2，调整液体流量控制装置3的数值，MTS储液罐1中的MTS经过预热装置4，输入低压气化室6内。其中，液体流量控制装置3为蠕动泵或者LMFC等设备。预热装置的预热温度为30-60℃。

参考图2，低压气化室6内设置有旋转气化盘5以及位于旋转气化盘5下方且交错排布的挡流板7。其中，旋转气化盘5具有补温加热功能，目的在于补充液态MTS因低压沸腾气化后吸收的大量热量，从而维持低压气化室6的内部温度。挡流板7的目的在于增加MTS运输路径，增强MTS的气化效果，从而大大减少MTS气体中产生的小液滴。低压气化室6上还设置有气压探测器一16，用于探测低压气化室6内的气压。在工作状态下，MTS通过管路进入低压气化室6内，滴至旋转气化盘5中心，并随着旋转气化盘5的转动将MTS液体迅速地涂覆摊开。由于低压气化室6为真空泵一9持续抽真空形成的低压环境，涂覆摊开后的MTS液滴迅速沸腾气化，并通过交错排布的挡流板7后被真空泵9抽出。进一步地，旋转气化盘5的表面温度为50-80℃。再进一步地，预热装置可以与旋转气化盘的功能集合。

继续参考图2，低压气化室6和反应腔室15之间依次连接有真空泵一9、低压匀气罐11、真空泵二13。低压匀气罐11上还设置有氢气、氩气等载气气体的注入处，并设置有载气控制装置17。对载气流量进行控制。真空泵一9的两端分别设置有阀门一8和阀门二10，真空泵二的两端分别设置有阀门三12和阀门四14。低压匀气罐11上还设置有气压探测器二18，用于探测低压匀气罐11内的气压。在工作状态下，MTS气体经真空泵一9从低压气化室6持续抽出，并注入低压匀气罐11中，同时注入氢气、氩气等载气气体，并通过载气控制装置17控制各部分流量，在低压匀气罐11中将各部分气体均匀混合。混合均匀后的气体从低压匀气罐11输出后通过真空泵二13输入反应腔室15内，并进行沉积作业。进一步地，低压匀气罐11内部设置有交错排列的挡流板。载气控制装置17可以选用MFC、浮子流量计等气体流量控制装置。

图3和图4所示为旋转气化盘5的立体结构示意图。结合图5和图6，旋转气化盘5的具体结构如下：

旋转气化盘5整体为薄壁圆盘设计，在低压气化室6内使用。包括三个部位：自底部至边缘依次连接的底部滴落平台、倒斜坡中部、倒钩型边缘。

①处为底部滴落平台设计，该处为MTS液滴滴落的主要承接位置，随着旋转气化盘5的快速旋转，该位置将MTS液滴迅速摊开，MTS液体开始沸腾、气化并均匀的分散到②处。

②处为小角度的倒斜坡设计，该处为主要的沸腾、气化位置，随着旋转气化盘5的快速旋转，在离心力的作用下MTS液体在②处的比表面积迅速增大，急剧沸腾、气化，该位置连接③处。

③处为防飞溅倒钩型设计，在实际使用中由于振动、摇晃、气流等不可抗力因素，极少数未气化的MTS液体在离心力的作用下易脱离旋转气化盘5而飞溅到低压气化室6内，长期易导致污染现象，该处可利用MTS液滴的离心惯性，将未完全汽化的液滴重新导向回到①处，重复以上气化行程。

如上所述，旋转气化盘5可有效实现低压下液体分散、高速沸腾气化的效果，且具有防飞溅的效果，能够保证整体设备长期稳定运行，同时该旋转气化盘5具有低温加热功能，用于补充液体气化时吸收大量的热量，保证时间工作下低压气化室6的温度恒定。

实施例2

本实施例提供了实施例1的碳化硅化学气相沉积炉的进气装置的使用方法。本实施例中液体流量控制装置3具体为蠕动泵。具体如下：

1.首先，打开控制阀2，调整蠕动泵数值为1-10ml/min，设置预热装置4温度为40-60℃，将MTS储液罐1中的MTS输入低压气化室6内，并滴至旋转气化盘5的中央。采用的旋转气化盘5直径为5-50cm，调节旋转气化盘5转速为50-5000rpm，表面温度为50-80℃。

2.然后，打开阀门一8和阀门二10，调节真空泵一9开度，并联通气压探测器一16的信号，反馈并维持低压气化室6压力为500-3000Pa。过程中涂覆摊开后的液态MTS迅速沸腾气化，MTS气体通过低压气化室6内交错排布的挡流板7后被真空泵一9抽出。其中，旋转气化盘5的直径与旋转气化盘5的最大气化速率正相关。

3.打开阀门三12和阀门四14，MTS气体经真空泵一9从低压气化室6持续抽出，并注入低压匀气罐11中，同时注入载气控制装置17控制的固定流量氢气、氩气等载气气体，在低压匀气罐11中将各部分气体均匀混合，调节真空泵二13开度，并联通气压探测器二18维持低压匀气罐11压力为500-3000Pa。

4.混合均匀后的气体从低压匀气罐11输出后通过真空泵二13输入反应腔室15内，进行沉积作业；

5.经过滤测试，本实施例的气态MTS中小液滴存量为0-0.2wt.％，同理可得MTS气化率为99.8％-100％。

具体分析如下：

(1)气态MTS中液滴存量测试方式：

将反应腔室15替换为装满二氧化硅微粒的负压下的液滴过滤装置，通过测试过滤前、后该装置的重量变化得出滤出液滴重量，与MTS总重计算可得气态MTS中液滴的重量占比。

(2)MTS气化率计算方式：

MTS气化率＝(MTS总重-液滴存量)/MTS总重×100％

(3)反应气体温度测量方式：

将反应腔室15替换为气体温度传感装置，对排出气体做温度监测，温度稳定30s后读数。

分别对本申请的碳化硅化学气相沉积炉的进气装置在不同参数下使用时的气态MTS中小液滴存量进行检测，并计算MTS气化率，并与背景技术记载的三种方法的数据进行对比。结果如表1所示。

表1气态MTS中小液滴存量、MTS气化率、反应气体温度的检测结果

由表1可知，利用本申请的进气装置时反应气体为常温，低压极大地降低了MTS的沸点，并远低于常规室温温度，能够有效降低气态MTS中小液滴存量，同时保证MTS气化率，气态MTS中小液滴存量为0-0.2wt.％，MTS气化率为99.8％-100％，且避免了大规模的保温传输冗余，节约能量。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的精神和范围。