一种多孔铝粉及其制备方法

技术领域

本发明涉及粉末材料技术领域，尤其涉及一种多孔铝粉及其制备方法。

背景技术

颜料铝粉因其与众不同的美观大方装饰设计和防腐蚀性及其金属材料闪亮实际效果，备受设计师的钟爱。颜料铝粉由于具有金属光泽和平行被涂物的特性，在含有透明涂料和铝粉的涂层中，颜料铝粉的光泽度和颜色深浅随入射光的入射角度和视角的变化而变化。

历经多年的发展，铝粉的运用范畴也愈来愈普遍，其关键用途主要包括工业漆、汽车涂料、塑料造粒、建筑涂料和水性油墨等。

多孔铝粉具有表面多孔结构，孔道中也存在表面氧化铝层，具有优异的热稳定性，与普通铝粉相比，多孔特性更容易被颜料着色，并且色牢度更高。

公开号为CN105647244A的中国专利提供了一种制备多孔铝粉的方法。该方法将铝粉、发泡剂和疏松剂混合后进行烧结，完成后研磨成粉，形成多孔铝粉，用于外墙涂料。虽然该材料混合疏松剂、碳酸盐等物质后在吸声等方面获得良好应用效果，但是该方法未提数据证明铝粉颗粒的多孔性。

公开号为CN105033242A的中国专利公开了一种具备比表面积活性多孔铝粉的制备方法，解决现有制备纳米铝所存在的成本高、产量低，不适于产业化生产的问题。步骤为：在氢气保护环境下，将普通铝粉中加入无水三氯化铝、碘单质和卤代烃进行反应，反应结束后抽滤得到低活性纳米粒铝粉，继续加入氢化钠，进行半固相反应，加入四氢呋喃搅拌得到液体，再将此液体滴加到90℃甲苯溶液中，得到的沉淀物即为成品。该方法使用多种化学试剂，步骤较多，并用到氢气、无水氯化铝等风险系数较高的化学物质。

当前，多孔铝粉的制备技术匮乏，现有的多孔铝粉制备方法存在成本高、污染大、不利于产业化生产等问题。

发明内容

本发明提供了一种多孔铝粉的制备方法，该制备方法操作简单，成本低、无污染，适合产业化生产。

本发明的技术方案如下：

一种多孔铝粉的制备方法，包括以下步骤：

(1)去除铝粉表面的氧化膜并分散于水中，加入可溶性铁盐，原位反应形成Al-Fe双金属复合物，反应结束后分离出沉淀，清洗，得到Al-Fe粉末；

(2)通过磁场将Al-Fe粉末束缚于导电基材上形成粉末阳极，将粉末阳极在稀酸电解液中进行阳极电解，之后收集并清洗导电基材上的粉末，得到多孔铝粉。

本发明的制备方法属于电化学阳极氧化法，其反应机理为：首先，去除铝粉表面的氧化膜层，然后加入可溶性铁盐，通过置换反应在铝粉表面原位沉积纳米零价铁，生成铁磁性的Al-Fe粉末；将Al-Fe粉末形成粉末电极，然后在稀酸电解液中进行阳极电解，Al-Fe粉末发生阳极腐蚀，铝粉表面零价铁阳极氧化成铁离子，铝粉表面形成多孔结构，从而得到多孔铝粉。

优选的，所述的铝粉粒径为10μm-1mm；进一步优选为10-75μm。

步骤(1)中，铝粉与可溶性铁盐的质量比为2-8：1；进一步优选为3-5：1；最优选为4：1。

步骤(1)包括：将铝粉分散于水中，加入酸液进行搅拌，有气泡生成后再加入水对反应体系进行冷却，之后再加入可溶性铁盐，通过置换反应生成Al-Fe双金属复合物，反应结束后分离出沉淀，清洗，得到Al-Fe粉末。

优选的，步骤(1)中，所述的酸液为盐酸。

优选的，步骤(2)中，所述的导电基材为钛或石墨。

优选的，步骤(2)中，阳极电极的条件为恒电流1A电解2min-4h。

优选的，步骤(2)中，所述的稀酸电解液为稀硫酸和/或草酸溶液。

进一步的，所述的稀硫酸质量浓度为5-20％；草酸浓度为2-5mol/L。

进一步优选的，当电解液为质量浓度5-20％的稀硫酸时，恒电流1A电解2-7min；当电解液为2-5mol/L的草酸时，恒电流1A电解1-4h。

进一步优选的，当铝粉粒径为30-75μm时，电解液为质量浓度5-20％的稀硫酸，恒电流1A电解2-7min；当铝粉粒径为10-30μm时，电解液为2-5mol/L的草酸，恒电流1A电解1-4h。

本发明还提供了采用上述制备方法制备的多孔铝粉。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

现有多孔铝粉制备条件苛刻，本发明为易操作的阳极氧化铝粉造孔工艺，适用性强，将本无法作为电极的铝粉通过原位负载零价铁粉，再通过磁力固定在集流载体电极上形成阳极，选用适当电解液，进行阳极电解给铝粉造孔，为多孔铝粉的制备提供一条经济可行的新方法。

附图说明

图1为实施案例1合成的铁磁性Al-Fe粉末照片。

图2为负载零价铁Al-Fe粉末通过磁力固定后的粉末阳极。

图3为合成的铁磁性Al-Fe粉末的扫描电子显微镜照片。

图4为Al-Fe粉末阳极电解后扫描电子显微镜低倍照片(10％稀硫酸电解液中电解5min)。

图5为Al-Fe粉末阳极电解后扫描电子显微镜高倍照片(4mol/L的草酸电解液中电解120min)。

图6为Al-Fe粉末阳极电解后扫描电子显微镜照片(4mol/L草酸电解液中电解120min)。

图7为实施例2制备的多孔铝粉的XPS图。

具体实施方式

实施例1

取5g铝粉(800目)置于500mL烧杯中，先加入15mL水，后加入15mL浓盐酸(12mol/L)去除铝粉表面氧化铝膜，搅拌，待有明显气泡生成时，再次加入15mL水对反应体系进行冷却，最后在反应体系中加入5gFeCl

进一步地，通过磁场将Al-Fe粉末束缚钛片上形成粉末阳极(如图2所示)，然后在稀硫酸(10％)中进行阳极电解(3min，恒电流1A)，得到多孔铝粉，如图3、图4所示。阳极电解处理后，粉末铝的表面呈现规律性纳米多孔状。

实施例2

取10g铝粉(200目)置于1000mL烧杯中，先加入30mL水，后加入30mL浓盐酸(12mol/L)去除铝粉表面氧化铝膜，搅拌，待有明显气泡生成时，再次加入30mL水对反应体系进行冷却，最后在反应体系中加入10gFeCl

进一步地，通过磁场将Al-Fe粉末束缚钛片上形成粉末阳极，然后在草酸(4mol/L)中进行阳极电解(120分钟，电压5V)，得到多孔铝粉，如图5所示。

实施例3

取5g铝粉置于1000mL烧杯中，先加入30mL水，后加入15mL浓盐酸(12mol/L)去除铝粉表面氧化铝膜，搅拌，待有明显气泡生成时，再次加入15mL水对反应体系进行冷却，最后在反应体系中加入5gFeCl

进一步地，通过磁场将Al-Fe粉末束缚若干钛片上形成若干个粉末阳极，然后分别在稀硫酸电解液(5％-20％)中进行阳极电解(3-5min，恒电流1A)，草酸(浓度4mol/L)中进行阳极电解(1-4h，恒电流1A)，得到多孔铝粉，结果如表1所示。

表1不同铝粉在不同电解液阳极电解后的比表面积和平均孔径

本发明考察了2个代表性铝粉在不同电解质中阳极电解形成多孔的过程，从表1可知，铝粉在稀硫酸和浓醋酸电解液中都可以生成多孔铝。大尺度的铝粉(譬如200目)，生成多孔的电解时间略长，小尺度的铝粉(譬如800目)电解时间相对短。草酸电解液中，800目铝粉随着电解时间增大，比表面积增大，具有相对较小的平均孔径，具有较好的多孔性。在硫酸电解质中随着稀硫酸浓度从5％到10％，200目铝粉恒电流1A电解5分钟后，比表面积略微增大，当硫酸浓度为15-20％时，电解后的铝粉比表面积下降，由于发生表面溶解，表面电解微孔坍塌，比表面积变小。800目铝粉在硫酸电解中，需要电解造孔时间更短(3min)，同样地，当硫酸浓度为15-20％时，电解后的铝粉比表面积大幅下降，由于颗粒小，更加容易发生表面溶解，表面电解微孔坍塌。

以上所述的实施例对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充和等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。