一种增强钛合金金相组织清晰度的金相腐蚀方法及其装置

技术领域

本发明属于钛合金金相试样制备技术领域，具体涉及一种增强钛合金金相组织清晰度的金相腐蚀方法及其装置。

背景技术

近年来随着我国航空航天、兵器工业、海洋工程等领域的快速发展，这就需要用于该领域的结构件在保证轻量化的同时还应具备高强高韧的特性，因而传统的铝、镁等有色金属已难以满足上述需求，而钛合金具有强度高、重量轻、耐高温、耐蚀性强等优点，特别是重量只有钢铁的一半。因此钛合金的出现能够满足航空航天、兵器工业、海洋工程等领域对结构件轻量化、高性能的要求，故钛合金在航天飞船承重梁、飞机起落架以及发动叶片等部位均得到广泛应用。

其中，钛合金的微观组织形貌是影响其性能的主要因素，故对钛合金的微观组织进行观察与分析是非常有必要的。采用定量金相学原理，由二维金相试样磨面金相显微组织的测量和计算来确定合金组织的三维空间形貌，以此确定组织类型与均匀化程度，同时分析微观组织与力学性能二者之间的关系，能够为分析钛合金的力学性能打下一定基础。但由于钛合金微观组织中的次生α相晶粒尺寸细小，通常会因腐蚀不当、腐蚀剂成分少量挥发、腐蚀剂浓度偏差、合金成分偏析以及新牌号合金腐蚀剂配比偏差等因素，会导致腐蚀后的金相组织清晰度较差，难以得到较为清晰的微观组织，次生α相难以分辨，这些现象都会使得对合金微观组织的判断不准确，难以进行准确测量等问题。同时，传统金相腐蚀过程中人工操作也会导致腐蚀时间不可控，严重影响金相试样的腐蚀效果，其往往得到的钛合金金相试样组织模糊，也降低金相试样的制作效率。

有鉴于此，本发明人提出一种增强钛合金金相组织清晰度的金相腐蚀方法及其装置，以克服现有技术的缺陷。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种增强钛合金金相组织清晰度的金相腐蚀方法及其装置，用于实现改善钛合金金相试样组织模糊的情况以及提高金相试样制作效率的目的，主要用于解决因腐蚀不当、腐蚀剂成分少量挥发、腐蚀剂浓度偏差、合金成分偏析以及新牌号合金腐蚀剂配比偏差等因素导致的晶界不清晰、次生相无法分辨、两相对比度弱以及晶粒尺寸无法精准测量等问题。

本发明的目的是通过以下技术方案来解决的：

一方面，本发明提供一种增强钛合金金相组织清晰度的金相腐蚀方法，包括以下步骤：

步骤一、要求待腐蚀的钛合金金相试样为经过塑性加工后的钛合金；

步骤二、将经步骤一塑性加工后的钛合金制成设定规格的钛合金金相试样，并将钛合金金相试样中用于观察的平面进行研磨，并用酒精冲洗杂质后抛光至镜面；

步骤三、对经步骤二抛光至镜面的钛合金金相试样进行加热后，随即将钛合金金相试样的观察平面浸入腐蚀剂中进行腐蚀，待腐蚀设定时间后，将腐蚀后的钛合金金相试样清洗、吹干后在金相显微镜下对钛合金金相试样的金相组织进行观测。

进一步地，所述步骤二中，钛合金金相试样的规格为15mm×20mm。

进一步地，所述步骤二中，对钛合金金相试样的观察平面进行研磨时，先采用机械研磨，随后依次采用150#、300#以及800#的水砂纸对观测平面逐级进行研磨，且没更换一次型号的水砂纸后，钛合金金相试样的研磨方向需旋转90度。

进一步地，所述步骤三中，对钛合金金相试样进行加热后，应当使钛合金金相试样的温度达到75℃～85℃，一般采用吹风机的热风对式样进行加热，加热时间为2min～5min。具体的，该加热时间可根据钛合金牌号以及钛合金金相试样尺寸进行调整。优选的，所述钛合金金相试样的温度达到80℃。

进一步地，所述步骤三中，对钛合金金相试样的观察平面进行腐蚀时，腐蚀时间为25s～35s，随后用清水进行冲洗，再用无水乙醇将钛合金金相试样清洗干净，最后用冷风吹干。优选的，腐蚀时间为30s，该过程确保钛合金金相试样加热完成后(到达预设温度)，且浸入腐蚀剂的时间≦2s。

另一方面，本发明还提供一种增强钛合金金相组织清晰度的金相腐蚀装置，所述金相腐蚀装置用于执行上述方法中步骤三的加热、腐蚀、清洗及吹干工序，其包括底座和位于所述底座正上方的安装板，所述底座与安装板通过沿两者边缘均布的多个支腿固定连接，且在所述底座与安装板的周向上设有围板组件；

其中，所述安装板上沿水平方向设有丝杠螺母传动机构，所述丝杠螺母传动机构的螺母底部固定连接有金相试样夹爪，且所述安装板上开设有供金相试样夹爪沿水平方向往复移动的长条孔；

所述底座上沿水平方向间隔开设有排水槽和用于容纳升降腐蚀池的安装槽，所述底座与安装板之间、位于排水槽与安装槽中部设有挡水板，且所述挡水板上开设有供金相试样夹爪穿过的让位孔；

所述围板组件中沿底座长度方向设置的两个侧围板上对称安装有喷嘴组件，所述喷嘴组件包括间距设置的冷风喷嘴、清洗喷嘴和热风喷嘴，且所述冷风喷嘴和清洗喷嘴位于排水槽一侧，所述热风喷嘴位于升降腐蚀池一侧。

进一步地，所述丝杠螺母传动机构包括沿安装板水平中心线设置的电机和丝杠，所述电机与丝杠通过联轴器连接，所述丝杠的两端分别通过轴承与固定设置在安装板上的轴承座转动连接，所述螺母螺接在丝杠上。

进一步地，所述丝杠螺母传动机构还包括固定设在安装板上并位于丝杠两侧且与所述丝杠平行的导轨、安装在螺母上的导向滑块以及设置在导向滑块两侧并与导轨滑动连接的导轨滑块。

进一步地，所述升降腐蚀池包括腐蚀池本体以及沿所述腐蚀池本体外圈均匀设置的多个竖直气缸，每个所述气缸的缸体固定在安装槽内，且所述气缸的活塞杆顶端伸入腐蚀池本体预设的孔内，并通过螺母将活塞杆与腐蚀池本体固定。

进一步地，所述金相腐蚀装置还包括单片机控制系统，所述单片机控制系统分别与丝杠螺母传动机构的电机、升降腐蚀池的气缸以及喷嘴组件的各个喷嘴连接，用于实现对钛合金金相试样加热、腐蚀、清洗及吹干四个工序的精准控制。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1、本发明提供的金相腐蚀方法，操作简单、方便、快速，无需不断重复配置不同配比的腐蚀剂，同时能够实现不同牌号钛合金的金相腐蚀以及金相组织观测，获得清晰完整的等轴α相、次生α相以及晶界清晰完整的组织。

2、本发明提供的金相腐蚀装置，能够全程控制金相试样传送的位置、腐蚀前用热风对金相试加热(提高腐蚀所得金相试样的清晰度)、升降腐蚀池对金相试样腐蚀的时间(避免了过度腐蚀或腐蚀时间不足导致金相试样清晰度不足)以及腐蚀后利用冷风和清洗溶液清洗金相试样表面腐蚀液并干燥，因而能够保证腐蚀后所得钛合金金相试样具有最佳的腐蚀效果，相较于现有技术不仅增强钛合金金相组织清晰度，而且显著的提高了金相试样的制作效率。

附图说明

此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，与说明书一起用于解释本发明的原理。

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明金相腐蚀方法的流程图；

图2是本发明金相腐蚀装置整体结构示意图；

图3是本发明金相腐蚀装置去除围板后整体结构示意图；

图4是本发明金相腐蚀装置中底座结构示意图；

图5是本发明金相腐蚀装置中螺母与金相试样夹爪连接结构示意图；

图6是本发明金相腐蚀装置中升降腐蚀池结构示意图；

图7是本发明实施例1，具有双态组织的钛合金金相试样放大500倍的金相组织图；

图8是对比例1，具有双态组织的钛合金金相试样放大500倍的金相组织图；

图9是本发明实施例2，具有细片层组织的钛合金金相试样放大500倍的金相组织图；

图10是对比例2，具有细片层组织的钛合金金相试样放大500倍的金相组织图。

其中：1为底座；2为安装板；3为支腿；4为围板组件；5为丝杠螺母传动机构；6为金相试样夹爪；7为升降腐蚀池；8为挡水板；9为喷嘴组件；11为排水槽；12为安装槽；21为长条孔；22为T型槽；41为侧围板；42为前围板；51为螺母；52为电机；53为丝杠；54为联轴器；55为轴承；56为轴承座；57为导轨；58为导向滑块；59为导轨滑块；71为腐蚀池本体；72为气缸；81为让位孔；91为冷风喷嘴；92为清洗喷嘴；93为热风喷嘴。

具体实施方式

这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的装置的例子。

为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细描述。

如图1所示，本发明提供一种增强钛合金金相组织清晰度的金相腐蚀方法，具体包括以下步骤：

步骤一、要求待腐蚀的钛合金金相试样为经过塑性加工后的钛合金；

步骤二、将经步骤一塑性加工后的钛合金制成设定规格的钛合金金相试样，并将钛合金金相试样中用于观察的平面进行研磨，并用酒精冲洗杂质后抛光至镜面；

步骤三、对经步骤二抛光至镜面的钛合金金相试样进行加热后，随即将钛合金金相试样的观察平面浸入腐蚀剂中进行腐蚀，待腐蚀设定时间后，将腐蚀后的钛合金金相试样清洗、吹干后在金相显微镜下对钛合金金相试样的金相组织进行观测。

具体的，步骤一中，塑性加工包括但不限于锻造、轧制、挤压等工艺，且经塑性加工后的钛合金可进行热处理加工；

步骤二中，钛合金金相试样的规格为15mm×20mm；对钛合金金相试样的观察平面进行研磨时，先采用机械研磨，随后依次采用150#、300#以及800#的水砂纸对观测平面逐级进行研磨，且没更换一次型号的水砂纸后，钛合金金相试样的研磨方向需旋转90度；

步骤三中，对钛合金金相试样进行加热后，应当使钛合金金相试样的温度达到75℃～85℃，优选为80℃；对钛合金金相试样的观察平面进行腐蚀时，腐蚀时间为25s～35s，优选为30s，随后用清水进行冲洗，再用无水乙醇将钛合金金相试样清洗干净，最后用冷风吹干。

另外，为了执行步骤三中的加热、腐蚀、清洗及吹干工序，如图2～6所示，本发明提供了一种增强钛合金金相组织清晰度的金相腐蚀装置，包括底座1和位于该底座1正上方的安装板2，且两者均为长方体结构，底座1与安装板2通过沿两者边缘均布的多个支腿3固定连接，且在底座1与安装板2的周向上设有围板组件4；安装板2的中心线上沿水平方向设有丝杠螺母传动机构5，该杠螺母传动机构5的螺母51底部固定连接有金相试样夹爪6，且在安装板2上开设有供金相试样夹爪6沿水平方向往复移动的长条孔21，即通过丝杠螺母传动机构5能够使金相试样夹爪6跟随螺母51同步移动；如图4所示，底座1上沿水平方向间隔开设有排水槽11和用于容纳升降腐蚀池7的安装槽12，底座1与安装板2之间、位于排水槽11与安装槽12中部设有挡水板8，且挡水板8上开设有供金相试样夹爪6穿过的让位孔81；围板组件4中沿底座1长度方向设置的两个侧围板41上对称安装有喷嘴组件9，喷嘴组件9包括间距设置的冷风喷嘴91、清洗喷嘴92和热风喷嘴93，且冷风喷嘴91和清洗喷嘴92位于排水槽11一侧，热风喷嘴93位于升降腐蚀池7一侧，冷风喷嘴91、清洗喷嘴92和热风喷嘴93分别与相应的冷风源、清洗溶液源以及热风源对应连接，其中冷风源和热风源例如可通过吹风机提供。

具体的，丝杠螺母传动机构5包括沿安装板2水平中心线设置的电机52和丝杠53，电机52与丝杠53通过联轴器54连接，电机52通过电机安装座设置于安装板2上，丝杠53的两端跨过长条孔21分别通过轴承55与固定设置在安装板2上的轴承座56转动连接，螺母51螺接在丝杠53上。进一步，为了保证金相试样夹爪6运动的平稳性，丝杠螺母传动机构5还包括固定设在安装板2上并位于丝杠53两侧且与其平行的导轨57、安装在螺母51上的导向滑块58以及设置在导向滑块58两侧并与导轨57滑动连接的导轨滑块59。

如图6所述，升降腐蚀池7包括腐蚀池本体71以及沿腐蚀池本体71外圈均匀设置的多个竖直气缸72，如本实施例在腐蚀池本体71的四角设置四个气缸72，每个气缸72的缸体插设在安装槽12开设的孔内，并通过螺钉将气缸72的缸体固定，气缸72的活塞杆顶端伸入腐蚀池本体71预设的孔内，并通过螺母将活塞杆与腐蚀池本体71固定。这样设置后，腐蚀池本体71可随气缸72活塞杆的伸缩实现垂直方向的升降，以便精准控制金相试样腐蚀的时间，避免了过度腐蚀或腐蚀时间不足导致金相试样清晰度不足。

优选的，安装板2的底部中间位置沿纵向方向开设有T型槽22，挡水板8为T型板并插接在该T型槽22上，设置挡水板8的目的是挡住清洗金相试样时的水流，防止腐蚀池本体71内的腐蚀剂被稀释。此外，围板组件4包括设置在底座1与安装板2长度方向的两个侧板41，以及设置在底座1与安装板2的宽度方向上、并位于排水槽11一侧的前围板42。也就是说，本发明实施例在底座1与安装板2的四周仅设置有三个围板，其中位于升降腐蚀池7一侧没有设置围板，方便从该处向金相试样夹爪6装夹或者拆取金相试样。

另外，本发明中金相腐蚀装置还包括单片机控制系统，该单片机控制系统分别与丝杠螺母传动机构5的电机52、升降腐蚀池7的气缸72以及喷嘴组件9中的各个喷嘴连接，用于实现对钛合金金相试样加热、腐蚀、清洗及吹干四个工序的精准控制。

本发明提供的金相腐蚀装置具体执行加热、腐蚀、清洗及吹干四个工序的过程如下：

将步骤二已抛光至镜面的钛合金金相试样固定在金相试样夹爪上；启动电机52，试样通过丝杠螺母传动机构5移至热风喷嘴93处，两侧热风喷嘴93工作对试样进行加热，待试样加热温度达到80℃时，即完成加热工序；随即通过气缸72将盛有腐蚀液的腐蚀池本体71上升，开始对试样进行腐蚀，待腐蚀30s后，气缸72带动腐蚀池本体71下降脱离试样，即完整腐蚀工序；接着通过丝杠螺母传动机构5将试样移至清洗喷嘴92处，两侧清洗喷嘴92先用清水进行冲洗，再用无水乙醇将钛合金金相试样清洗干净，即完成清洗工序；最后通过丝杠螺母传动机构5将试样移至冷风喷嘴91处，两侧冷风喷嘴91将试样吹干，即完成吹干。完成上述工序后，电机52反转带动试样退回至初始位置，将依次完成加热、腐蚀、清洗及吹干工序的试样取下，即完成加工过程，整个过程可通过单片机控制系统精准控制。

为了进一步验证本发明的功效，发明人进行了如下试验：

实施例1(双态组织的钛合金金相试样)

1)将经塑性变形后，具有双态组织的钛合金材料用线切割切成长和宽分别为15mm和20mm的金相试样，对金相试样进行机械研磨，随后分别采用150#、300#以及800#的水砂纸对金相式样观测平面逐级进行研磨，每更换一次目数水砂纸后，金相试样研磨方向需进行90°转动，以消除上次研磨时产生的磨痕，研磨完成后，使用酒精将砂粒冲洗干净，以确保金相试样纯净，随后对金相试样进行机械抛光，直至出现镜面；

2)利用本发明提供的金相腐蚀装置，先利用热风对完成抛光后的金相试样进行加热，待金相试样温度到达80℃时，升降腐蚀池上升并对加热后的金相试样的观测面进行腐蚀，腐蚀时间30s，随后用清水进行冲洗，再用无水乙醇将式样清洗干净，最后用冷风吹干，即得到加工后的金相试样；

3)观测金相试样的金相组织，把加工后的金相试样放置在显微镜上，将起偏镜、检偏镜插入光路中，使起、检偏镜处于正交状态，依次插入视场光阑和微分干涉片DIC组件，通过调节微调旋钮使视场内的干涉色趋于一致，选择适合的背景干涉色，使微分干涉相衬的像达到最佳效果，可以更加清晰地看到金相试样的金相组织，图7为本发明实施例1得到金相试样的金相组织图。

对比例1(双态组织的钛合金金相试样)

本对比例与实施例1不同之处仅在于抛光完成后没有对金相试样进行加热，即直接对抛光后的金相试样进行腐蚀，其余步骤完全相同，图8为对比例1得到金相试样的金相组织图。

通过将实施例1得到的金相组织图7和对比例1得到的金相组织图8进行对比可知，图7组织清晰度更高，组织结构分辨率更高；图8金相组织中β相和α相对比度较小，相界清晰度较低，初生α相颜色与基体的相近，且次生α相模糊。

实施例2(细片层组织的钛合金金相试样)

1)将经塑性变形后，具有细片层组织的钛合金材料用线切割切成长和宽分别为15mm和20mm的金相试样，对金相试样进行机械研磨，随后分别采用150#、300#以及800#的水砂纸对金相式样观测平面逐级进行研磨，每更换一次目数水砂纸后，金相试样研磨方向需进行90°转动，以消除上次研磨时产生的磨痕，研磨完成后，使用酒精将砂粒冲洗干净，以确保金相试样纯净，随后对金相试样进行机械抛光，直至出现镜面；

2)利用本发明提供的金相腐蚀装置，先利用热风对完成抛光后的金相试样进行加热，待金相试样温度到达80℃时，升降腐蚀池上升并对加热后的金相试样的观测面进行腐蚀，腐蚀时间30s，随后用清水进行冲洗，再用无水乙醇将式样清洗干净，最后用冷风吹干，即得到加工后的金相试样；

3)观测金相试样的金相组织，把加工后的金相试样放置在显微镜上，将起偏镜、检偏镜插入光路中，使起、检偏镜处于正交状态，依次插入视场光阑和微分干涉片DIC组件，通过调节微调旋钮使视场内的干涉色趋于一致，选择适合的背景干涉色，使微分干涉相衬的像达到最佳效果，可以更加清晰地看到金相试样的金相组织，图9为本发明实施例2得到金相试样的金相组织图。

对比例2(细片层组织的钛合金金相试样)

本对比例与实施例2不同之处仅在于抛光完成后没有对金相试样进行加热，即直接对抛光后的金相试样进行腐蚀，其余步骤完全相同，图10为对比例2得到金相试样的金相组织图。

通过将实施例2得到的金相组织图9和对比例1得到的金相组织图10进行对比可知，图9中细片层组织中的次生α相清晰度更高，组织结构分辨率更高。

以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。

应当理解的是，本发明并不局限于上述已经描述的内容，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。