一种碲锌镉晶体生长装置及生长方法

技术领域

本发明涉及晶体制备技术领域，具体涉及一种碲锌镉晶体生长装置及生长方法。

背景技术

近年来研究发现，采用Te熔剂的移动加热器法(Traveling heater method，简称THM)能够解决碲锌镉晶体生长中的多晶化、电学性能(ρ和μτ值)低、成分分布均匀性差、结构缺陷严重等问题，是极具潜力的碲锌镉晶体生长方法。

例如公开号为CN102864496A的中国专利文献，其公开了移动加热器法生长碲锌镉晶体的装置，能降低晶体生长温度，减少杂质污染，同时区熔过程的存在对晶体起到了提纯的作用，最终获得高纯度的碲锌镉晶体。但其缺陷在于，由THM法生长的碲锌镉晶体在生长结束前由于碲溶剂区与碲锌镉材料的组分不同，导致热膨胀系数的不匹配，从而在冷却过程中造成碲锌镉晶体与碲溶剂区之间的开裂，不仅造成晶体性能的变差，还会由于碲锌镉晶体的开裂造成生长完的碲锌镉晶体的浪费。

另外，在THM法碲锌镉晶体生长过程中，由于生长完的碲锌镉晶体的温度下降、碲锌镉晶体尺寸收缩造成碲锌镉晶体与石英生长坩埚之间出现细小的间隙，在碲锌镉晶体生长结束前碲溶剂会沿间隙流下包裹生长完的碲锌镉晶体，凝结成碲锌镉晶体外面的壳体，这个壳体不仅影响碲锌镉晶体的整体的完整性，也影响生长后对碲锌镉晶体质量的观察，所以一般需要在晶体生长后通过打磨去掉，不仅增加工序，而且也浪费材料和增加成本。

发明内容

为此，本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种碲锌镉晶体生长装置，包括：

炉体，设有加热腔；

生长坩埚，放置于加热腔内，包括回收端与生长端，所述生长端用于放置碲锌镉晶体的生长原料；

升降单元，与所述生长坩埚可拆卸地连接，驱动所述生长坩埚沿预设方向移动，在所述加热腔对所述生长坩埚加热至所述碲块或富碲的碲锌镉多晶料生长原料融为熔体后，所述生长坩埚相对所述炉体向第一方向运动，当到达析出碲锌镉晶体的条件时，所述生长端的熔体析出碲锌镉晶体；

旋转单元，与所述炉体连接；当所述碲锌镉晶体析出完成，所述旋转单元驱动所述炉体沿预设角度旋转，将附着于所述碲锌镉晶体上的剩余熔体移动至所述回收端与所述碲锌镉晶体分离。作为本发明的一种优选方式，所述生长坩埚的内壁至少设有一个限位凸起，所述限位凸起的至少一部分与所述晶体接触。

作为本发明的一种优选方式，所述限位凸起的延伸长度为2-5mm。

作为本发明的一种优选方式，环绕所述生长坩埚的内壁设有缩腰部，所述缩腰部的至少一部分与所述晶体接触。

作为本发明的一种优选方式，所述缩腰部设于生长端。

作为本发明的一种优选方式，所述回收端、生长端分设于所述生长坩埚的两端。

作为本发明的一种优选方式，所述旋转单元驱动所述炉体旋转60°～200°。

作为本发明的一种优选方式，所述升降单元的至少一部分位于所述加热腔内，与所述生长坩埚连接。

作为本发明的一种优选方式，所述升降单元设于所述炉体的至少一侧，所述升降单元与所述炉体连接。

一种碲锌镉晶体生长方法，使用上述的碲锌镉晶体生长装置分离碲锌镉晶体，所述方法包括以下步骤：

步骤1：通过炉体对放置有生长原料的生长坩埚加热，将所述生长碲块或富碲的碲锌镉多晶料原料融为熔体；

步骤2：所述生长坩埚相对所述炉体沿第一方向下降，在所述生长坩埚内，当到达析出碲锌镉晶体的条件时，所述熔体沿向下方向逐渐析出碲锌镉晶体；

步骤3：待所述碲锌镉晶体析出完成后，旋转所述炉体，使得生长坩埚内附着于所述碲锌镉晶体上的剩余熔体与生长完成后的所述碲锌镉晶体分离。

作为本发明的一种优选方式，步骤1前还包括以下步骤：

将生长原料放置于所述生长坩埚内，且将所述生长坩埚的真空度抽至10

本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：

本发明所述的一种碲锌镉晶体生长装置及生长方法，将生长坩埚分为生长端与回收端，当生长完成后，将剩余熔体转移至回收端，确保生长完成后的碲锌镉晶体与熔体分离，避免在冷却过程中，熔体与碲锌镉晶体接触而影响碲锌镉晶体的品质。

附图说明

为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明。

图1是本发明的炉体示意图。

图2是本发明的炉体内部示意图。

说明书附图标记说明：1.生长坩埚、11.回收端、12.生长端、13.限位凸起、14.缩腰部、2.炉体、21.加热腔、22.加热单元、3.升降单元、4.旋转单元。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第二”、“第一”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接，还可以是通信；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。此外，术语“包括”意图在于覆盖不排他的包含，例如包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备，没有限定于已列出的步骤或单元而是可选地还包括没有列出的步骤或单元，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其他步骤或单元。

在THM法晶体生长过程中，由于采用了碲熔剂，晶体的生长温度可以从原来的1150℃下降到700～800℃，低温生长能有效减少晶体中的Cd空位缺陷、降低热应力、阻止高温下的固态相变，富碲溶液还可富集、吸收杂质，对晶体起净化作用，从而得到高结晶质量、高纯的晶体。另外，由于采用了籽晶，可以实现晶体定向生长，能有效地减少晶体中的结构缺陷，提高晶体单晶体积和成品率，保证探测器性能的一致性。因此THM法可以降低晶体生长温度，减少杂质污染，提高晶体的质量。

参照图1-2所示，本发明一种碲锌镉晶体生长装置的实施例，包括：

炉体2，设有加热腔21，所述加热腔21用于对所述生长坩埚1加热至所述碲块或富碲的碲锌镉多晶料生长原料融为熔体。

生长坩埚1，包括设于不同侧的回收端11与生长端12。当所述生长端12低于所述回收端11时，在所述生长端12放置碲锌镉晶体的生长原料。

升降单元3，与所述生长坩埚1可拆卸地连接，驱动所述生长坩埚1沿预设方向移动，在所述加热腔21对所述生长坩埚1加热至所述碲块或富碲的碲锌镉多晶料生长原料融为熔体后，所述生长坩埚1相对所述炉体2向第一方向运动，当到达析出碲锌镉晶体的条件时，所述生长端12的熔体析出碲锌镉晶体。

旋转单元4，与所述炉体2连接。当所述碲锌镉晶体析出完成，所述旋转单元4驱动所述炉体2沿预设角度旋转，将附着于所述碲锌镉晶体上的剩余熔体移动至所述回收端11与所述碲锌镉晶体分离。

其中，所述生长坩埚1为石英材质的坩埚，所述生长原料为碲块或富碲的碲锌镉多晶料以及所需要生长的碲锌镉晶体的多晶料。

所述生长坩埚1包括设于内部的回收端11与生长端12，所述回收端11与生长端12不处于所述生长坩埚1的同一端，所述生长端12用于放置生长原料以及生长碲锌镉晶体，所述回收端11用于回收剩余的熔体。

所述炉体2的加热腔21为中空，炉体2的加热腔21的内壁设有加热单元22，加热单元22根据预设的温度设定对加热腔21进行加热，所述生长坩埚1在加热腔21中可移动，所述加热腔21的内壁不与所述生长坩埚1贴合。

所述升降单元3用于实现所述生长坩埚1与所述炉体2的相对移动。在THM法中，为了实现碲锌镉晶体的定向生长，需要对加热腔21设定温度不同的温区或移动生长坩埚1。因此，在生长时，需要实现生长坩埚1相对所述炉体2下降。

所述升降单元3可设于炉体2内，与生长坩埚1活动连接，在生长时，驱动生长坩埚1在所述炉体2的加热腔21内定向移动，此时炉体2不移动，实现生长坩埚1相对所述炉体2下降。

所述升降单元3可设于炉体2外，与生长坩埚1活动连接，在生长时，驱动生长坩埚1定向移动，此时炉体2不移动，实现生长坩埚1相对所述炉体2下降。

所述旋转单元4可为旋转电机，电机轴与炉体2连接，带动炉体2旋转。所述旋转单元4可设于一支架上，旋转单元4与所述炉体2的侧壁连接，带动炉体2自转，为提高炉体2旋转的稳定性，可在所述炉体2的另一侧设置一与所述旋转单元4共轴的旋转轴，所述旋转轴与另一支架活动连接，当所述旋转单元4驱动所述炉体2旋转时，所述旋转轴也同时旋转。

所述旋转单元4也可设置有两个，分别设于炉体2的两侧，两旋转单元4共轴，且同时驱动所述炉体2旋转，以进一步提高炉体2旋转的稳定性。

在实际操作中，将生长原料放置于所述生长坩埚1的生长端12。若生长原料为碲块和合成的富碲的碲锌镉多晶料，则先将碲块放置于生长端12，再将合成的富碲的碲锌镉多晶料放置于所述碲块上。若生长原料为合成的富碲的碲锌镉多晶料，则直接将合成的富碲的碲锌镉多晶料放置于所生长端12。在加热腔21对生长坩埚1加热至生长原料融为熔体后，所需要生长碲锌镉晶体的多晶料熔解于生长原料的熔体中。

将生长坩埚1放入加热腔21中，加热腔21对所述生长坩埚1进行预设的加热，加热温度升温至700～900℃，且保温20～48h，待生长原料完全熔解为熔体，并达到平衡后，所述升降单元3驱动生长坩埚1或炉体2定向移动，使得所述生长坩埚1相对所述炉体2下降，碲锌镉晶体从生长端12开始生长，所述碲锌镉晶体的生长方向与所述生长坩埚1与所述炉体2的相对移动方向相反，即所述生长坩埚1向下移动则所述碲锌镉晶体向上生长。所述碲锌镉晶体的生长过程即为熔体中的碲锌镉析出的过程。

当碲锌镉晶体生长结束，剩余的熔体将位于碲锌镉晶体的顶部，此时，旋转单元4驱动所述炉体2旋转，所述生长坩埚1随所述炉体2一起旋转，将位于所述碲锌镉晶体顶部的熔体转移至回收端11，且将熔体与所述生长完成后的碲锌镉晶体分离。

所述回收端11、生长端12分设于所述生长坩埚1的两端。所述生长坩埚1可为长形，所述回收端11与生长端12可分别位于所述生长坩埚1的两端，当晶体生长时，所述生长端12朝下，当晶体生长结束后，旋转生长坩埚1使得回收端11朝下，熔体汇集于回收端11且与碲锌镉晶体分离。

当生长坩埚1倒转时，生长完成的碲锌镉晶体存在脱离生长端12的风险，因此需对碲锌镉晶体进行限位。

作为限位的方式之一，所述生长坩埚1的内壁至少设有一个限位凸起13，所述限位凸起13的至少一部分与所述晶体接触。

所述限位凸起13设于所述生长坩埚1的侧壁，位于生长端12与回收端11之间，设于可接触生长完成后的碲锌镉晶体的位置。

碲锌镉晶体沿所述生长坩埚1的内壁由生长端12向回收端11生长，当生长到所述限位凸起13的位置时，由于限位凸起13相对于所述生长坩埚1的内壁是凸起的，可卡住碲锌镉晶体，即可实现对碲锌镉晶体的限位。

所述限位凸起13的数量至少为一个，优选为对称设置。所述限位凸起13的凸起延伸长度为2～5mm，不影响碲锌镉晶体的整体性能与生长过程，最佳为3mm。

作为限位的方式之二，环绕所述生长坩埚1的内壁设有缩腰部14，所述缩腰部14的至少一部分与所述晶体接触。

所述缩腰部14的直径小于所述生长坩埚1的直径，当碲锌镉晶体生长至缩腰部14时，所述缩腰部14可对所述碲锌镉晶体进行限位，与所述限位凸起13一样，所述缩腰部14也不会影响碲锌镉晶体的整体性能与生长过程。

所述缩腰部14可设于生长端12，碲锌镉晶体由缩腰部14向回收端11生长。

为实现最佳的限位效果，限位凸起13与缩腰部14可同时设于生长坩埚1。

所述旋转单元4驱动所述炉体2旋转60°～200°。炉体2带动所述生长坩埚1以相同的角度旋转，至少旋转至回收端11低于所述生长端12，最佳的状态是所述生长坩埚1旋转至与水平面垂直且所述回收端11处于下端。

若处于生长状态时的生长坩埚1为与水平面垂直且回收端11处于上端的状态，则所述旋转单元4驱动所述炉体2旋转180°，使得所述生长坩埚1旋转至与水平面垂直且所述回收端11处于下端的状态。

若处于生长状态时的生长坩埚1为与水平面夹角为10°且回收端11处于上端的状态，则所述旋转单元4驱动所述炉体2旋转170°或190°，使得所述生长坩埚1旋转至与水平面垂直且所述回收端11处于下端的状态。

若处于生长状态时的生长坩埚1为与水平面夹角为20°且回收端11处于上端的状态，则所述旋转单元4驱动所述炉体2旋转160°或200°，使得所述生长坩埚1旋转至与水平面垂直且所述回收端11处于下端的状态。

若处于生长状态时的生长坩埚1为与水平面垂直且回收端11处于上端的状态，则所述旋转单元4驱动所述炉体2旋转180°，使得所述生长坩埚1旋转至与水平面垂直且所述回收端11处于下端的状态。

作为一种实施方式，所述升降单元3的至少一部分位于所述加热腔21内，与所述生长坩埚1连接，用于升降所述生长坩埚1。

所述升降单元3固定于所述炉体2，所述炉体2的上端和/或下端有中空的通孔，通过所述通孔所述升降单元3的至少一部分伸入所述加热腔21内且与所述生长坩埚1连接。

所述升降单元3包括沿第一方向设置的传动丝杆以及沿传动丝杆移动的紧固件，所述紧固件与所述生长坩埚活动连接，通过传动丝杆驱动所述生长坩埚1的定向移动。

所述升降单元3也可包括沿第一方向设置的移动轨道与沿移动轨道移动的紧固件，所述紧固件用于与所述生长坩埚1活动连接，通过驱动紧固件带动所述生长坩埚1的定向移动。

当所述炉体2旋转时，所述升降单元3也随之一起旋转。

作为另一种实施方式，还可驱动炉体2相对所述生长坩埚1向上移动，以实现碲锌镉晶体的生长。

一种碲锌镉晶体生长方法，使用上述的碲锌镉晶体生长装置分离碲锌镉晶体，所述方法包括以下步骤：

步骤1：通过炉体2对放置有生长原料的生长坩埚1加热，将所述生长原料融为熔体。

步骤2：所述生长坩埚1相对所述炉体2沿第一方向下降，在所述生长坩埚1内，当到达析出碲锌镉晶体的条件时，所述熔体沿第二方向逐渐析出碲锌镉晶体。

步骤3：待所述碲锌镉晶体析出完成后，旋转所述炉体，使得生长坩埚内附着于所述碲锌镉晶体上的剩余熔体与生长完成后的所述碲锌镉晶体分离。

具体的，将所述生长坩埚1放置于的炉体2的加热腔21内，加热腔21内部升温至700～900℃，保温20～48h。待碲锌镉多晶料部分或完全熔解于富碲熔体，并达到平衡后，通过升降单元3移动生长坩埚1，开始晶体生长。

所述第一方向为所述生长坩埚1相对所述炉体2向下移动，所述第二方向与所述第一方向相反，所述碲锌镉晶体向上生长。

当所述碲锌镉晶体生长完成，立即将所述生长坩埚1倒置，使得剩余的熔体与已生长完成的碲锌镉晶体分离。

在步骤1前还包括以下步骤：

将生长原料放置于所述生长坩埚1内，且将所述生长坩埚1的真空度抽至10

具体的，将生长原料放入生长坩埚1的底部即生长端12。将放置有生长原料的生长坩埚1连接真空系统，由真空系统对所述生长坩埚1抽真空，在所述真空腔的真空度达到10

本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：

本发明所述的一种碲锌镉晶体生长装置及生长方法，采用翻转生长坩埚的方式，使碲锌镉晶体在生长完的冷却过程中，熔体不会由于碲锌镉晶体的收缩而沿生长腔内壁流下来包裹碲锌镉晶体。也不会因为熔体与碲锌镉晶体热膨胀系数的不匹配导致两者之间在冷却过程中导致界面处出现开裂的问题。同时，碲锌镉晶体最后生长的界面可以较好的保留，便于观察晶体生长的界面及晶体生长过程，有利于改进晶体生长工艺。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。