掌桥专利:专业的专利平台
掌桥专利
首页

一种高质量碳化硅单晶衬底、其制备方法及检测方法

文献发布时间:2023-06-19 19:30:30


一种高质量碳化硅单晶衬底、其制备方法及检测方法

技术领域

本发明属于半导体材料技术领域,尤其涉及一种高质量碳化硅单晶衬底、其制备方法及检测方法。

背景技术

第三代半导体材料是指以碳化硅、氮化镓为代表的宽禁带半导体材料,具有击穿电场高、热导率高、电子饱和速率高、抗辐射能力强等优势,因此采用第三代半导体材料制备的半导体器件不仅能在更高的温度下稳定运行,适用于高电压、高频率场景,还能以较少的电能消耗,获得更高的运行能力。

近年来,碳化硅单晶凭借其禁带宽度大、临界击穿场强大、热导率高、饱和漂移速度高等诸多特点,被广泛应用于制作高温、高频及大功率电子器件。随着碳化硅单晶被广泛地运用,对碳化硅单晶的研究越来越深入,使得大块碳化硅单晶中的宏观的结构缺陷密度不断地被降低,包括微管、多型夹杂和大颗粒包裹物等缺陷。但是,仍然存在着一些微观上的缺陷,并且存在相对高的密度,难以消除。这些缺陷的存在会导致在此衬底上制造的器件良率低,器件的性能指标达不到要求,因此,如何降低或者消除这些微观上的缺陷密度,以提升器件的良率和性能指标仍然是一个值得努力的目标。

发明内容

有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种具有很低的微观缺陷密度的高质量碳化硅单晶衬底、其制备方法及检测方法。

本发明提供了一种高质量碳化硅单晶衬底,所述高质量碳化硅单晶衬底在显微镜暗场模式下观察,且所述观察是在10倍物镜及以上放大倍数状态,亮点的密度小于10cm

优选的,所述观察是在暗场模式20倍物镜及以上放大倍数状态;

优选的,在暗场模式50倍物镜状态。

优选的,亮点的密度小于2cm

优选的,亮点的密度小于0.5cm

优选的,亮点的密度为0。

本发明还提供了一种高质量碳化硅单晶衬底的制备方法,包括:

在密闭空间的底部放置碳化硅粉料,顶部固定籽晶,所述碳化硅粉料的表面积与籽晶的表面积的比值大于等于3;所述碳化硅粉料的高度与籽晶的直径的比值小于等于0.3;

碳化硅粉料与籽晶之间为生长腔室,所述生长腔室的侧壁设置有石墨组件,所述石墨组件围成的空腔的纵截面为顶部宽底部窄的梯形,在保护气氛中加热生长,得到碳化硅单晶衬底。

优选的,所述碳化硅粉料与籽晶之间设置有由金刚石单晶和/或金刚石聚晶颗粒层构成的过滤层结构。

优选的,所述由金刚石单晶和/或金刚石聚晶颗粒层构成的过滤层结构,其中金刚石单晶和/或金刚石聚晶颗粒的尺寸在5微米到5毫米之间,优选在10微米到3毫米之间,更优选在50微米到2毫米之间;金刚石单晶和/或金刚石聚晶颗粒层的堆积密度在1.5克每立方厘米以上,优选在1.8克每立方厘米以上,更优选在2.1克每立方厘米以上。

优选的,所述由金刚石单晶和/或金刚石聚晶颗粒层构成的过滤层结构,其中金刚石单晶和/或金刚石聚晶颗粒层的厚度在5毫米到30毫米之间,优选在10毫米到20毫米之间;优选金刚石单晶和/或金刚石聚晶颗粒层分为两层,各占厚度50%,上层金刚石单晶和/或金刚石聚晶颗粒的粒径大于下层金刚石单晶和/或金刚石聚晶颗粒的粒径。

优选的,所述石墨组件的纵截面底部不与侧壁接触的夹角为15°~25°;所述空腔的纵截面的顶部长度比碳化硅籽晶的直径长10~15mm。

优选的,所述石墨组件与密闭空间顶部之间的距离与石墨组件高度的比在0.3至1之间。

本发明还提供了一种碳化硅单晶衬底的检测方法,将碳化硅单晶衬底置于显微镜下,在暗场模式下观察存在的亮点个数和密度。

本发明还提供了一种高质量碳化硅单晶的生长装置,包括密闭空间;

所述密闭空间的顶部设置有籽晶放置区;

所述密闭空间的底部设置有粉料放置区;

所述粉料放置区的表面积与籽晶放置区的表面积的比值大于等于3;

所述密闭空间底部与顶部之间为生长腔室;

所述生长腔室的侧壁设置有石墨组件,所述石墨组件围成的空腔的纵截面为顶部宽底部窄的梯形。

本发明提供了一种高质量碳化硅单晶衬底,所述高质量碳化硅单晶衬底在显微镜暗场模式下观察,且所述观察是在10倍物镜及以上放大倍数状态,亮点的密度小于10cm

本发明提供了一种高质量碳化硅单晶衬底的制备方法,包括:在密闭空间的底部放置碳化硅粉料,顶部固定籽晶,所述碳化硅粉料的表面积与籽晶的表面积的比值大于等于3;所述碳化硅粉料的高度与籽晶的直径的比值小于等于0.3;碳化硅粉料与籽晶之间为生长腔室,所述生长腔室的侧壁设置有石墨组件,所述石墨组件围成的空腔的纵截面为顶部宽底部窄的梯形,在保护气氛中加热生长,得到碳化硅单晶。

与现有技术相比,本发明通过在生长腔室内设置石墨组件一方面通过其较高的热导率降低晶体生长区域的温度梯度,从而减小碳化硅晶体生长过程中的热应力,有利于降低碳化硅晶体中的位错等缺陷;另一方面石墨组件将晶体生长区域限定为V字型结构,因此气流在向上输运过程中,气流的横截面积逐步加大,能够减轻气流向上的冲击力。

进一步优选的,本发明采用的生长结构具有:装料面积比籽晶面积显著大,装料高度比籽晶直径显著小的特征。在感应加热体系中,在碳化硅生长过程中,底部四周原料更容易碳化形成碳颗粒。本发明通过将碳化硅粉料面设置的足够大,一方面能够降低或者消除四周原料碳化带来的影响,另外一方面在同样量的碳化硅气氛下,由于本发明的气流横截面积足够大,能够显著地降低气流向上的冲击力,从而能够显著地减轻气流将碳化的颗粒带入晶体的可能性,并且减轻气流对生长界面的扰动,从而获得高质量的碳化硅单晶。

更进一步,本发明所述碳化硅粉料与籽晶之间设置有由金刚石单晶和/或金刚石聚晶颗粒层构成过滤层结构,既可以更进一步地有效过滤掉粉料中极其微量的碳化颗粒;又可以与富硅气氛发生反应,降低气氛中的硅碳比,从而稳定生长4H晶型、降低富硅气氛产生硅偏析产生包裹物。另外,金刚石单晶密度3.5克每立方厘米,金刚石聚晶是有单晶聚合而成的颗粒,单晶与单晶之间共晶界,密度也接近3.5克每立方厘米,聚晶和单晶一样都可以起到把发明的效果,下文主要以金刚石单晶颗粒来论述,但对于金刚石聚晶也是同样成立的;微观金刚石颗粒是一个致密原子晶体结构,富硅气氛与其反应时从表面逐层发生反应,因此在生长过程中其本身不会发生粉末化,即一个金刚石颗粒不会被腐蚀成多个细小颗粒,仍为一个单独颗粒,只是颗粒尺寸随着生长时间的延长逐渐减小。而常规技术报导的多孔石墨作为过滤结果,虽然其也能起到过滤作用,但是微观结构上非常酥松,有很多空洞,即使其骨架结构也是由细小石墨颗粒通过粘接剂造孔剂烧结而成,通常密度只有1.0克每立方厘米,即使是石墨材料,其密度通常在1.8克每立方厘米,在实际碳化硅单晶生长过程中,随着生长时间的延长不能起到很好的抗腐蚀效果,很快就会被富硅气体粉末化,其本身就是包裹物的主要来源。在本发明中优选金刚石单晶和/或金刚石聚晶颗粒层分为两层,各占厚度50%,上层为大颗粒粒径的金刚石单晶和/或金刚石聚晶颗粒,主要起到抗硅蒸汽腐蚀的作用,次要为过滤作用;下层为小颗粒粒径的单晶和/或金刚石聚晶颗粒,主要起到过滤作用,次要为抗硅蒸汽腐蚀作用。因此,本发明所述碳化硅粉料与籽晶之间设置有由金刚石单晶颗粒层构成过滤层结构,既可以在生长过程中持久地起到有效过滤粉料中极微量碳化颗粒;又可以生长与富硅气氛反应,降低气氛的硅碳比,从而稳定生长4H晶型降低晶体中的位错等缺陷、同时也降低富硅气氛产生硅偏析产生包裹物缺陷。

更进一步,本发明还提供了一种碳化硅单晶衬底的检测方法,将碳化硅单晶衬底置于显微镜下,在暗场模式下观察存在的亮点个数和密度。采用本发明的检测方法通过亮点的密度即可有效识别碳化硅晶片的体内微观尺度的缺陷,比现有方法更加直接、高效、节省成本。

附图说明

图1为本发明提供的高质量碳化硅单晶的生长装置的结构示意图;

图2为本发明实施例1中暗场亮点与位错、包裹物的关系图;

图3为本发明实施例1中暗场亮点与位错、包裹物的关系图;

图4为本发明实施例1中暗场亮点与位错、包裹物的关系图;

图5为本发明实施例2中得到的碳化硅单晶衬底的显微图;

图6为本发明对比例1与对比例2采用的常规坩埚的示意图;

图7为本发明对比例1中得到的碳化硅单晶衬底的显微图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

本发明提供了一种高质量碳化硅单晶衬底,所述高质量碳化硅单晶衬底在显微镜暗场模式下观察,且所述观察是在10倍物镜及以上放大倍数状态,亮点的密度小于10cm

其中,高质量碳化硅单晶衬底的直径优选为4~8英寸;在本发明中具体的,所述高质量碳化硅单晶衬底的直径为4英寸、6英寸或8英寸。

所述高质量碳化硅单晶衬底的厚度优选为200微米到600微米。

所述高质量碳化硅单晶的晶型优选为4H、6H或15R。

所述显微镜优选为光学显微镜;所述观察优选在大于等于10倍物镜状态下进行,更优选在暗场模式20倍物镜及以上放大倍数状态,再优选在暗场模式50倍物镜状态;所述亮点的密度即为碳化硅单晶衬底某区域亮点个数与该区域面积的比值。

在本发明中,具体按照以下步骤进行:将碳化硅单晶衬底置于光学显微镜下,选择显微镜的物镜镜头为10倍及以上放大倍数,模式选择暗场,将光阑和光强调至最大数值进行观察,观察位置为衬底上的一个区域或者整个晶面,调节显微镜焦距,使其焦距聚焦在衬底的上下表面之间的某一平面,保持此焦距,上下或者左右移动衬底,记录并累计每个显微镜视场中亮点的个数。此数即代表在该检测区域或衬底整个平面内,该衬底中存在的亮点个数。

在本发明中,优选的,亮点的密度小于5cm

本发明提供的碳化硅单晶制备的衬底的内部缺陷密度很低,在该种碳化硅单晶衬底上制备器件时,一方面器件的良率很高,另一方面制备获得的器件的性能指标优异。

本发明还提供了一种高质量碳化硅单晶衬底的生长装置,包括密闭空间;所述密闭空间的顶部设置有籽晶放置区;所述密闭空间的底部设置有粉料放置区;所述粉料放置区的表面积与籽晶放置区的表面积的比值大于等于3,所述粉料放置区的高度与籽晶放置区的直径的比值小于等于0.3;所述密闭空间底部与顶部之间为生长腔室;所述生长腔室的侧壁设置有石墨组件,所述石墨组件围成的空腔的纵截面为顶部宽底部窄的梯形。

参见图1,图1为本发明提供的高质量碳化硅单晶的生长装置的示意图,其中1为密闭空间,2为粉料放置区,3为金刚石颗粒层,4为生长腔室,5为石墨组件,6为籽晶放置区。

本发明提供的高质量碳化硅单晶的生长装置包括密闭空间;所述密闭空间优选为坩埚,更优选为石墨坩埚;所述石墨坩埚的杂质含量优选小于50ppm。

所述密闭空间的顶部设置有籽晶放置区,用于放置碳化硅籽晶;本发明提供的生长装置优选还包括石墨底托,所述碳化硅籽晶通过石墨底托固定于籽晶放置区;所述石墨底托的杂质含量优选小于50ppm。

所述密闭空间的底部设置有粉料放置区,用于放置碳化硅粉料。

所述密闭空间的底部与顶部之间为生长腔室即所述籽晶放置区与粉料放置区之间为生长腔室;所述生长腔室的侧壁设置有石墨组件;所述石墨组件的杂质含量优选小于50ppm;所述石墨组件的纵截面底部不与侧壁接触的夹角优选为15°~25°,更优选为18°~22°,再优选为20°;侧壁的石墨组件共同围成一个空腔;该空腔的纵截面优选为顶部宽底部窄的梯形;该空腔的纵截面的中心优选与籽晶放置区的中心优选位于与密闭空间底部垂直的平面内;所述纵截面的顶部长度优选比籽晶放置区的直径长10~15mm;所述石墨组件与密闭空间顶部之间的距离与石墨组件高度的比值优选为0.3至1;在本发明中,所述石墨组件的高度优选为10~15mm。

本发明提供的生长装置优选还包括由金刚石单晶和/或金刚石聚晶颗粒层构成的过滤层结构;所述由金刚石单晶和/或金刚石聚晶颗粒层构成的过滤层设置于粉料放置区与石墨组件之间,更优选设置于粉料放置区放置的碳化硅粉料的表面;所述由金刚石单晶和/或金刚石聚晶颗粒层构成的过滤层结构,其中金刚石单晶和/或金刚石聚晶颗粒颗粒尺寸在5微米到5毫米之间,优选在10微米到3毫米之间,更优选在50微米到2毫米之间;所述金刚石单晶和/或金刚石聚晶颗粒层的堆积密度在1.5克每立方厘米以上,优选在1.8克每立方厘米以上,更优选在2.1克每立方厘米以上;所述由金刚石单晶和/或金刚石聚晶颗粒层的厚度在5毫米到30毫米之间,优选在10毫米到20毫米之间;在本发明中,所述金刚石单晶和/或金刚石聚晶颗粒层优选分为两层;上层的厚度优选占整体厚度的30%~70%,更优选为40%~60%,在本发明中最优选的两层各占厚度50%;上层金刚石单晶和/或金刚石聚晶颗粒的粒径大于下层金刚石单晶和/或金刚石聚晶颗粒的粒径,即上层为大颗粒粒径的金刚石颗粒,下层为小颗粒粒径的金刚石颗粒。

本发明还提供了一种高质量碳化硅单晶的制备方法,包括:在密闭空间的底部放置碳化硅粉料,顶部固定碳化硅籽晶,所述碳化硅粉料的表面积与籽晶的表面积的比值大于等于3;所述碳化硅粉料的高度与籽晶的直径的比值小于等于0.3;碳化硅粉料与籽晶之间为生长腔室,所述生长腔室的侧壁设置有石墨组件,所述石墨组件围成的空腔的纵截面为顶部宽底部窄的梯形;在保护气氛中加热生长,得到碳化硅单晶。

其中,本发明对所有原料的来源并没有特殊的限制,为市售即可;本发明优选使用上述的生长装置进行制备。

在密闭空间的底部放置碳化硅粉料,顶部固定碳化硅籽晶;所述密闭空间同上所述,在此不再赘述;所述碳化硅籽晶优选为抛光的碳化硅籽晶;所述碳化硅粉料的表面积与籽晶的表面积的比值优选大于等于3,更优选为3~5;在本发明提供的实施例中,所述碳化硅粉料的表面积与籽晶的表面积的比值具体为3.5;所述碳化硅粉料的高度与碳化硅籽晶的直径的比值优选小于等于0.3,更优选为0.05~0.3,再优选为0.1~0.3,最优选为0.2~0.3;在本发明提供的实施例中,所述碳化硅粉料的高度与碳化硅籽晶的直径的比值具体为0.25;本发明采用装料结构为底部碳化硅粉料具有面积大,高度低的特征,一方面,在感应加热体系中,底部四周原料容易碳化形成碳化颗粒,通过将碳化硅粉料面设置的足够大,能够降低或者消除四周原料碳化带来的影响,另一方面,通过将底部碳化硅粉料表面积设置的足够大,这样在同样量的碳化硅气氛下,由于本发明的气流横截面积足够大,从而能够显著地降低气流向上的冲击力,从而能够显著地减轻气流将碳化的颗粒带入晶体的可能性。

碳化硅粉料与籽晶之间为生长腔室,所述生长腔室的侧壁设置有石墨组件,所述石墨组件围成的空腔的纵截面为顶部宽底部窄的梯形;生长腔室、石墨组件及空腔均同上所述,在此不再赘述。

在保护气氛中加热生长,得到碳化硅单晶;所述加热生长的方法为本领域技术人员熟知的方法即可,并无特殊的限制,可按照公开号为CN105463575B与CN110983434B的中国专利公开的方法或者专利号为WO2022110265A1公开的方法;在本发明中,优选将抽真空然后通入保护气氛,加热至生长温度后,降低压力进行生长;其中优选通入保护气氛至压力为50~80kPa;所述生长的温度优选为2000℃~2500℃;所述生长的压力优选为800~1200Pa,更优选为900~1100Pa,再优选为1000Pa;所述生长的时间优选为60~100h,更优选为70~90h,再优选为80h。

得到的高质量碳化硅单晶经切割、研磨及抛光处理即可得到高质量碳化硅单晶衬底。

本发明通过在生长腔室内设置石墨组件一方面通过其较高的热导率降低晶体生长区域的温度梯度,从而减小碳化硅晶体生长过程中的热应力,有利于降低碳化硅晶体中的位错等缺陷;另一方面石墨组件将晶体生长区域限定为V字型结构,因此气流在向上输运过程中,气流的横截面积逐步加大,能够减轻气流向上的冲击力。

进一步优选的,本发明采用的生长结构具有:装料面积比籽晶面积显著大,装料高度比籽晶直径显著小的特征。在感应加热体系中,在碳化硅生长过程中,底部四周原料更容易碳化形成碳颗粒。本发明通过将碳化硅粉料面设置的足够大,一方面能够降低或者消除四周原料碳化带来的影响,另外一方面在同样量的碳化硅气氛下,由于本发明的气流横截面积足够大,能够显著地降低气流向上的冲击力,从而能够显著地减轻气流将碳化的颗粒带入晶体的可能性,并且减轻气流对生长界面的扰动,从而获得高质量的碳化硅单晶。

更进一步,本发明所述碳化硅粉料与籽晶之间设置有由金刚石单晶和/或金刚石聚晶颗粒层构成过滤层结构,既可以更进一步地有效过滤掉粉料中极其微量的碳化颗粒;又可以与富硅气氛发生反应,降低气氛中的硅碳比,从而稳定生长4H晶型、降低富硅气氛产生硅偏析产生包裹物。另外,金刚石单晶密度3.5克每立方厘米,微观上是一个致密原子晶体结构,富硅气氛与其反应时从表面逐层发生反应,因此在生长过程中其本身不会发生粉末化,即一个金刚石颗粒不会被腐蚀成多个细小颗粒,仍为一个单独颗粒,只是颗粒尺寸随着生长时间的延长逐渐减小。而常规技术报导的多孔石墨作为过滤结果,虽然其也能起到过滤作用,但是微观结构上非常酥松,有很多空洞,即使其骨架结构也是由细小石墨颗粒通过粘接剂造孔剂烧结而成,通常密度只有1.0克每立方厘米,即使是石墨材料,其密度通常在1.8克每立方厘米,在实际碳化硅单晶生长过程中,随着生长时间的延长不能起到很好的抗腐蚀效果,很快就会被富硅气体粉末化,其本身就是包裹物的主要来源。优选金刚石单晶和/或金刚石聚晶颗粒层分为两层,各占厚度50%,上层为大颗粒粒径的金刚石颗粒,主要起到抗硅蒸汽腐蚀的作用,次要为过滤作用;下层为小颗粒金刚石,主要起到过滤作用,次要为抗硅蒸汽腐蚀作用。因此,本发明所述碳化硅粉料与籽晶之间设置有由金刚石单晶和/或金刚石聚晶颗粒层构成过滤层结构,既可以在生长过程中持久地起到有效过滤粉料中极微量碳化颗粒;又可以生长与富硅气氛反应,降低气氛的硅碳比,从而稳定生长4H晶型、降低富硅气氛产生硅偏析产生包裹物。

本发明还提供了一种碳化硅单晶的检测方法,将碳化硅单晶衬底置于显微镜下,在暗场模式下观察存在的亮点个数和密度。

所述显微镜优选为光学显微镜;所述观察优选在大于等于10倍物镜状态下进行,更优选在暗场模式20倍物镜及以上放大倍数状态,再优选在暗场模式50倍物镜状态;所述亮点的密度即为碳化硅单晶某区域亮点个数与该区域面积的比值。

在本发明中,具体按照以下步骤进行:将碳化硅单晶衬底置于光学显微镜下,选择显微镜的物镜镜头为10倍及以上放大倍数,模式选择暗场,将光阑和光强调至最大数值进行观察,观察位置为单晶衬底上的一个区域或者整个晶面,调节显微镜焦距,使其焦距聚焦在单晶衬底的上下表面之间的某一平面,保持此焦距,上下或者左右移动单晶衬底,记录并累计每个显微镜视场中亮点的个数。此数即代表在该检测区域或衬底整个平面内,该衬底中存在的亮点个数。

常规的测试KLA的CS920通过激光测试晶片表面,只能识别SiC晶片的表面的缺陷,不能有效识别内部晶体位错、小角晶界、细小包裹物、微米级别平面六方空洞等缺陷。KOH刻蚀为破坏性测试,只能识别位错,对于体内部的包裹物不能有效识别。采用本发明的检测方法通过亮点的密度即可有效识别碳化硅晶片的体内微观尺度的缺陷,比现有方法更加直接、高效、节省成本。

为了进一步说明本发明,以下结合实施例对本发明提供的一种高质量碳化硅单晶衬底、其制备方法及检测方法进行详细描述。

以下实施例中所用的试剂均为市售。

实施例1

使用奥林巴斯光学显微镜MX63,将显微镜的模式选择为暗场(DF),将光阑调至最大,光强调至最大,获得的暗场亮点与位错、包裹物的关系图如图2~4所示。其中图2中左图为位错密集区域,右图为对应位置显微镜暗场条件下观察到亮点密集区;图3中左图为分散位错区域,右图为对应位置显微镜暗场条件下观察到分散的亮点;图4中左图为小颗粒包裹成线,右图为对应位置显微镜暗场条件下观察到的亮点成线。而采用常规显微镜明场(采用奥林巴斯显微镜,物镜选择10倍,在明场模式检测)对获得的碳化硅单晶衬底进行其中黑点或异常亮点测试和统计,基本观察不到什么缺陷。

通过大量研究,发现显微镜暗场检测的亮点主要对应SiC晶体内部尺度较大的微观缺陷,例如复合位错、位错密集区、位错线、以及小角晶界、微米级碳或硅的包裹体。进一步研究发现,这些尺度的缺陷刚好是对SiC半导体器件性能有显著影响的缺陷,如表1所示,亮点的平均密度与器件失效以及1200V50A的SBD器件良率有直接对应关系。

表1亮点平均密度与器件良率关系

/>

实施例2

取一片在显微镜暗场条件下,亮点密度为1cm

采用显微镜暗场(采用奥林巴斯显微镜,物镜选择10倍,在暗场模式检测)对获得的生长后期的碳化硅单晶衬底进行亮点测试和统计,如图5所示,测试结果表明,亮点密度为0.1cm

实施例3

取一片在显微镜暗场条件下,亮点密度为5的4H晶型的6寸籽晶,采用籽晶C面进行生长。取一个如图1所示的坩埚,并在坩埚底部填充具有3C晶型的碳化硅粉料,碳化硅粉料表面积与籽晶表面积比值为3.5,碳化硅粉料装料高度与籽晶直径比值为0.25,在碳化硅粉料的上部设置了由金刚石单晶颗粒层构成的过滤层结构,该过滤层结构由两层金刚石颗粒组成,上层为大颗粒粒径,粒径为0.7mm,下层为小颗粒粒径,粒径为0.3mm,两层厚度各为4mm,颗粒层堆积密度为2.2克每立方厘米,在过滤层上方放置石墨组件,石墨组件设置在坩埚盖下方5mm处,石墨组件高度为15mm,石墨组件上部内径比碳化硅籽晶直径大10mm,θ角为20°,按照如图1所示进行装配并放入碳化硅长晶炉中。将系统进行抽真空处理,然后向系统内充入氩气至炉膛压力达到80kPa,加热系统至2300℃,逐步降低炉膛压力至1000Pa,并向炉膛内给入氩气和氮气混合气(氮气占比10%),通过控压系统保持炉膛压力恒定在1000Pa,开始进行碳化硅生长,生长80h后,获得6英寸导电型碳化硅晶体,对晶体进行切磨抛处理,获得6英寸导电型碳化硅单晶衬底。

采用显微镜暗场(采用奥林巴斯显微镜,物镜选择10倍,在暗场模式检测)对获得的生长后期的碳化硅单晶衬底进行亮点测试和统计,测试结果表明,亮点密度为1.5cm

实施例4

取一片在显微镜暗场条件下,亮点密度为1的4H晶型的6寸籽晶,采用籽晶C面进行生长。取一个如图1所示的坩埚,并在坩埚底部填充具有3C晶型的碳化硅粉料,碳化硅粉料表面积与籽晶表面积比值为3.5,碳化硅粉料装料高度与籽晶直径比值为0.25,在碳化硅粉料的上部不加金刚石过滤层和石墨组件结构,按照如图1所示进行装配并放入碳化硅长晶炉中。将系统进行抽真空处理,然后向系统内充入氩气至炉膛压力达到80kPa,加热系统至2300℃,逐步降低炉膛压力至1000Pa,并向炉膛内给入氩气和氮气混合气,通过控压系统保持炉膛压力恒定在1000Pa,开始进行碳化硅生长,生长80h后,获得6英寸导电型碳化硅晶体,对晶体进行切磨抛处理,获得6英寸导电型碳化硅单晶衬底。

采用显微镜暗场(采用奥林巴斯显微镜,物镜选择10倍,在暗场模式检测)对获得的生长后期的碳化硅单晶衬底进行亮点测试和统计,测试结果表明,亮点密度为0.8cm

比较例1

取一片在显微镜暗场条件下,亮点密度为1的4H晶型的6寸籽晶,采用籽晶C面进行生长。取一个如图6所示的常规坩埚,图6中1为坩埚,2为碳化硅粉料,3为生长腔室,4为籽晶,在坩埚底部填充具有4H晶型的碳化硅粉料,碳化硅粉料表面积与籽晶表面积比值为1.5,碳化硅粉料装料高度与籽晶直径比值为0.6,按照如图6所示进行装配并放入碳化硅长晶炉中。将系统进行抽真空处理,然后向系统内充入氩气至炉膛压力达到80kPa,加热系统至2300℃,逐步降低炉膛压力至1000Pa,并向炉膛内给入氩气和氮气混合气,通过控压系统保持炉膛压力恒定在1000Pa,开始进行碳化硅生长,生长80h后,获得6英寸导电型碳化硅晶体,对晶体进行切磨抛处理,获得6英寸导电型碳化硅单晶衬底。

采用显微镜暗场(采用奥林巴斯显微镜,物镜选择10倍,在暗场模式检测)对获得的生长后期的碳化硅单晶衬底进行亮点测试和统计,如图7所示,测试结果表明,亮点密度为25cm

比较例2

取一片在显微镜暗场条件下,亮点密度为5的4H晶型的6寸籽晶,采用籽晶C面进行生长。取一个如图6所示的常规坩埚,在坩埚底部填充具有4H晶型的碳化硅粉料,碳化硅粉料表面积与籽晶表面积比值为1.5,碳化硅粉料装料高度与籽晶直径比值为0.6,按照如图6所示进行装配并放入碳化硅长晶炉中。将系统进行抽真空处理,然后向系统内充入氩气至炉膛压力达到80kPa,加热系统至2300℃,逐步降低炉膛压力至1000Pa,并向炉膛内给入氩气和氮气混合气,通过控压系统保持炉膛压力恒定在1000Pa,开始进行碳化硅生长,生长80h后,获得6英寸导电型碳化硅晶体,对晶体进行切磨抛处理,获得6英寸导电型碳化硅单晶衬底。

采用显微镜暗场(采用奥林巴斯显微镜,物镜选择10倍,在暗场模式检测)对获得的生长后期的碳化硅单晶衬底进行亮点测试和统计,测试结果表明,亮点密度为30cm

技术分类

06120115933870