一种Ni3Sn单晶相合金材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及合金材料技术领域，具体为一种Ni3Sn单晶相合金材料及其制备方法。

背景技术

长久以来，AgCdO触头材料因其良好的耐电弧侵蚀性、耐磨损性、接触电阻低等优良性能而被广泛应用在低压电器领域，但随着人们对电接触材料生产及应用过程中“镉毒”的重新认识，同时为了进一步提高材料的抗熔焊性能，各国研究人员对非镉的银金属氧化物进行了广泛的探索，经研究发现，AgSnO2触头材料具有和AgCdO触头材料相似的电气性能，因此是最有希望取代AgCdO的一种新型环保触头材料；Ag/SnO2-In2O3类电接触材料作为目前主流电接触材料，主要采用合金内氧化法制备，添加In主要是促进Sn的氧化，为了细化晶粒，在实际生产过程中也会添加少量的Ni；在Ag基电触头材料里，Ni元素非常容易在Ag基体内形成Ni的团簇，影响触头材料的电气性能，为了使Ni在Ag基体中能够完全分散且进一步加大Sn元素在Ag基体里的含量，本项目制备Ni3Sn单晶相合金，使其掺杂进入Ag基体中；Ag与Ni3Sn的熔点非常接近，更便于Ni3Sn单晶相在Ag基体里的分散；镍的熔点为1455℃，银的熔点为961.93℃，熔点差异很大，通过熔炼铸造方法难以大尺寸成型，且易产生偏析、缩孔等缺陷。

因此，需要对合金材料进行设计改造，有效的防止其工件难以大尺寸成型，且易产生偏析、缩孔等的现象。

发明内容

为解决上述背景技术中提出的问题，本发明的目的在于提供一种Ni3Sn单晶相合金材料及其制备方法，应用于银锡铟内氧化法生产片材和丝材的产品中，具备可以抑制Ni聚集以达到加大工件成型率，且不易产生偏析、缩孔等的优点，解决了工件难以大尺寸成型，且易产生偏析、缩孔等问题。能够因此得到大电流高寿命的新型银锡铟电工合金材料。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：Ni3Sn单晶相合金材料及其制备方法，所述Ni3Sn单晶相合金材料的主要成分为：Ni粉和Sn粉。

作为本发明优选的，所述Ni粉的含量为：50-70份，Sn粉的含量为：30-50份，且二者组分占比之和为100份。

作为本发明优选的，包括步骤a)配比原料；步骤b)混合原料；步骤c)压制坯料；步骤d)气压烧结。

包括步骤a)配比原料：首先，将上述原料按照总和100份的标准进行配比，然后放在一旁备用。

步骤b)混合原料：再将Ni粉和Sn粉充分混合成Ni-Sn合金粉体，得到混合料。

步骤c)压制坯料：然后再将混合料倒入液压机中，以100-300MPa的压制压力下保压3～10秒，得到Ni-Sn合金压制坯料，将坯料置入石英舟内。

步骤d)气压烧结：用钩子将装有坯料的石英舟推到气氛炉管腔内加热位置，连接好装置，启动真空泵，开启气氛炉出气阀门，抽真空至真空1Pa-10Pa，启动通风机，开启储氢瓶阀门，向炉内均匀通入流速为320-340ml/min的高纯度氢气并保证氢气压不小于0.1MPa，设置气氛炉的加热程序，启动程序，第一阶段：经1.5h将炉内温度从室温升温至900℃，第二阶段：用1h-3h缓慢升温到1200℃-1400℃，第三阶段：保温2-4小时，第四阶段：以3h-4h降到室温，关闭氢气阀门，关闭气氛炉出气阀门，关闭真空泵，关闭气氛炉加热开关，关闭电闸，取出样品。

作为本发明优选的，所述Ni粉和Sn粉的粉末优选粒度为纳米级。

作为本发明优选的，所述氢气一方面有很强的还原能力，可以去除混合料中的杂质及部分氧，另一方面氢气很轻，可以作为载气，带走混合料添加的一些介质(高温下变为气体)从而达到洗炉的目的。

作为本发明优选的，所述氢气在通入时以0.8～1.2m3/h的流速均匀加入。

作为本发明优选的，所述将Ni粉和Sn粉通过椭圆形容器盘进行分装，且分装好后顶部盖上密封盖。

作为本发明优选的，所述石英舟的大小要根据Ni粉和Sn粉的比例来选配。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

1、本发明以Ni-Sn纳米粉末作为基体，以粉末冶金技术制备出一种Ni3Sn单晶相合金材料，可均匀分散到Ag基体中，有效抑制Ag基体中Ni的聚集，Ni3Sn单晶掺杂进入Ag基体后，在保证Ni3Sn单晶在Ag基体里充分弥散的前提下，适当地增加Sn元素在Ag基体的含量，解决了工件难以大尺寸成型，且易产生偏析、缩孔等问题。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的Ni3Sn单晶相材料的XRD物相图谱；

图2为本发明实施例2制备的Ni3Sn单晶相材料的XRD物相图谱。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1至图2所示，本发明提供的Ni3Sn单晶相合金材料及其制备方法，Ni3Sn单晶相合金材料的主要成分为：Ni粉和Sn粉。

本发明进一步设置为，Ni粉的含量为：50-70份，Sn粉的含量为：30-50份，且二者组分占比之和为100份。

本发明进一步设置为，包括步骤a)配比原料；步骤b)混合原料；步骤c)压制坯料；步骤d)气压烧结。

包括步骤a)配比原料：首先，将上述原料按照总和100份的标准进行配比，然后放在一旁备用。

步骤b)混合原料：再将Ni粉和Sn粉充分混合成Ni-Sn合金粉体，得到混合料。

步骤c)压制坯料：然后再将混合料倒入液压机中，以100-300MPa的压制压力下保压3～10秒，得到Ni-Sn合金压制坯料，将坯料置入石英舟内。

步骤d)气压烧结：用钩子将装有坯料的石英舟推到气氛炉管腔内加热位置，连接好装置，启动真空泵，开启气氛炉出气阀门，抽真空至真空1Pa-10Pa，启动通风机，开启储氢瓶阀门，向炉内均匀通入流速为320-340ml/min的高纯度氢气并保证氢气压不小于0.1MPa，设置气氛炉的加热程序，启动程序，第一阶段：经1.5h将炉内温度从室温升温至900℃，第二阶段：用1h-3h缓慢升温到1200℃-1400℃，第三阶段：保温2-4小时，第四阶段：以3h-4h降到室温，关闭氢气阀门，关闭气氛炉出气阀门，关闭真空泵，关闭气氛炉加热开关，关闭电闸，取出样品。

本发明进一步设置为，Ni粉和Sn粉的粉末优选粒度为纳米级。

本发明进一步设置为，氢气一方面有很强的还原能力，可以去除混合料中的杂质及部分氧，另一方面氢气很轻，可以作为载气，带走混合料添加的一些介质(高温下变为气体)从而达到洗炉的目的。

本发明进一步设置为，氢气在通入时以0.8～1.2m3/h的流速均匀加入。

本发明进一步设置为，将Ni粉和Sn粉通过椭圆形容器盘进行分装，且分装好后顶部盖上密封盖。

本发明进一步设置为，石英舟的大小要根据Ni粉和Sn粉的比例来选配。

实施例1

本发明提出一种Ni3Sn单晶相合金的制备方法，包括以下步骤：

第一步，按重量份计，设计Ni-Sn合金的组分，以Ni粉60份、Sn粉40份为原料，二者组分占比之和为100份，按上述比例计量各物料，然后将计量好的各物料机械混匀后压制成生坯，得到Ni-Sn合金压制坯料，将坯料置入石英舟内，第二步，用钩子将装有坯料的石英舟推到气氛炉管腔内加热位置，连接好装置，将管式气氛炉抽至真空度为1～10Pa，以0.8～1.2m3/h的流速均匀通入氢气，并设置加热程序以三个阶段进行烧结，首先以1.5h将装置从室温升温至900℃，再用1.5h缓慢升温到1250℃，并保温2小时，最后以3h降到室温，随炉冷却得到样品，本实施例制备得到的Ni-Sn合金样块的XRD(X射线衍射)图谱照片如图1所示，通过对比图1与八强峰匹配标准PDF卡片，可以看出所制得的镍锡合金样块的物相组成主要有Ni3Sn、Ni3Sn4、Ni3Sn2、Ni4Sn，其中主要成分为Ni3Sn，占比可达到95％以上，对应Ni3Sn物相的衍射峰峰形尖锐，面积大，说明Ni3Sn单晶结晶度较好，晶相含量高。用于银锡铟内氧化产品中显著提高电触点的电寿命。

实施例2

本发明提出一种Ni3Sn单晶相合金的制备方法，包括以下步骤：

第一步，按重量份计，设计Ni-Sn合金的组分，以Ni粉57份、Sn粉43份为原料，二者组分占比之和为100份，按上述比例计量各物料，然后将计量好的各物料机械混匀后压制成生坯，得到Ni-Sn合金压制坯料，将坯料置入石英舟内，第二步，用钩子将装有坯料的石英舟推到气氛炉管腔内加热位置，连接好装置，将管式气氛炉抽至真空度为1～10Pa，以0.8～1.2m3/h的流速均匀通入氢气，并设置加热程序以三个阶段进行烧结，首先以1.5h将装置从室温升温至900℃，再用2h缓慢升温到1250℃，并保温1.5小时，最后以3h降到室温，随炉冷却得到样品，本实施例制备得到的镍锡合金样块的XRD(X射线衍射)图谱照片如图1所示，通过对比图1与八强峰匹配标准PDF卡片，可以看出所制得的镍锡合金样块的物相组成主要有Ni3Sn、Ni3Sn4、Ni3Sn2、Ni4Sn，其中主要成分为Ni3Sn，占比可达到90％以上，对应Ni3Sn物相的衍射峰峰形尖锐，面积较大，说明Ni3Sn单晶结晶度较好，晶相含量较高。用于银锡铟内氧化产品中显著提高电触点的电寿命。

本发明的工作原理及使用流程：首先，将上述原料按照总和100份的标准进行配比，然后放在一旁备用，再将Ni粉和Sn粉充分混合成Ni-Sn合金粉体，得到混合料，然后再将混合料倒入液压机中，以100-300MPa的压制压力下保压3～10秒，得到Ni-Sn合金压制坯料，将坯料置入石英舟内，再用钩子将装有坯料的石英舟推到气氛炉管腔内加热位置，连接好装置，启动真空泵，开启气氛炉出气阀门，抽真空至真空1Pa-10Pa，启动通风机，开启储氢瓶阀门，向炉内均匀通入流速为320-340ml/min的高纯度氢气并保证氢气压不小于0.1MPa，设置气氛炉的加热程序，启动程序，第一阶段：经过时间1.5h将炉内温度从室温升温至900℃，第二阶段：用1h-3h缓慢升温到1200℃-1400℃，第三阶段：保温2-4小时，第四阶段：以3h-4h降到室温，关闭氢气阀门，关闭气氛炉出气阀门，关闭真空泵，关闭气氛炉加热开关，关闭电闸，取出样品，致使达到可以抑制Ni聚集以达到加大工件成型率，且不易产生偏析、缩孔等效果。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。