一种基于大蒜素的口腔护理液

技术领域

本发明涉及口腔护理技术领域，具体为一种基于大蒜素的口腔护理液。

背景技术

随着生活水平的不断提高，人们越来越多的关注到自己口腔健康问题。口腔和牙龈溃疡、牙周炎、牙龈出血、口舌生疮是目前非常常见的口腔问题。这些口腔问题大多由于口腔存在的致病菌引起的，致病菌附着在牙齿、牙龈和口腔内黏膜表面，引发多种口腔问题，为保证口腔健康，常用的清洁手段有：漱口、刷牙、牙签、牙线、超声洁牙等，其中，口腔护理液在减少口腔细菌、防止溃疡、抗炎镇痛方面有很好的效果，也是口腔科疾病的辅助治疗药品。具有使用方便、便于携带的优点，但是口腔护理液中的有效抗菌成分容易被唾液稀释并随唾液吞咽，这会导致抗菌消炎效果下降。

发明内容

发明目的：针对上述技术问题，本发明提出了一种基于大蒜素的口腔护理液。

所采用的技术方案如下：

一种基于大蒜素的口腔护理液，以重量百分含量计，包括以下组分：

大蒜素0.2-0.5％、新疆一枝蒿提取物0.05-0.15％、铁包金提取物0.01-0.05％、蜂胶提取物1-3％、成膜助剂1-5％、甜味剂0.01-0.05％、脂肽类生物表面活性剂3-6％、乙醇8-15％、余量为水。

进一步地，所述基于大蒜素的口腔护理液，以重量百分含量计，包括以下组分：

大蒜素0.35％、新疆一枝蒿提取物0.08％、铁包金提取物0.02％、蜂胶提取物2％、成膜助剂3％、甜味剂0.01％、脂肽类生物表面活性剂3％、乙醇10％、余量为水。

进一步地，所述新疆一枝蒿提取物的制备方法如下：

将新疆一枝蒿晒干后粉碎过80目筛网，加入到50％乙醇水溶液中，加热回流提取3-5次，每次提取时间为1-2h，合并提取液，过滤后减压浓缩并干燥，得到浸膏，将所述浸膏用水混悬，上样于聚酰胺柱，依次用水和10％乙醇水溶液、30％乙醇水溶液、50％乙醇水溶液进行洗脱，收集50％乙醇水溶液洗脱时的洗脱液，减压浓缩并干燥，即可得到所述新疆一枝蒿提取物。

进一步地，所述铁包金提取物的制备方法如下：

将铁包金晒干后粉碎过80目筛网，加入到75％乙醇水溶液中，加热回流提取3-5次，每次提取时间为1-2h，合并提取液，过滤后减压浓缩并干燥，得到浸膏，将所述浸膏用水分散后加入正丁醇进行萃取，收集正丁醇相并减压浓缩，再经干燥即可得到所述铁包金提取物。

进一步地，所述蜂胶提取物的制备方法如下：

用超临界CO

进一步地，所述成膜助剂包括聚乙烯吡咯烷酮、蜗牛粘液提取物、改性壳聚糖；

更进一步地，所述聚乙烯吡咯烷酮、蜗牛粘液提取物、改性壳聚糖的质量比为1-5：1-5：10-20。

进一步地，所述改性壳聚糖为巯基化改性壳聚糖。

进一步地，所述巯基化改性壳聚糖的制备方法如下：

将壳聚糖溶于乙酸溶液中，用氨水调节体系pH至4-5之间，再加入半胱氨酸，搅拌均匀后再加入EDCI盐酸盐，35-45℃水浴反应5-10h，恢复室温后静置，得到凝胶状反应液，过滤，所得固体依次用氨水和水洗涤后干燥即可。

进一步地，所述甜味剂为甜菊糖、赤藓糖醇、木糖醇、雪莲果糖浆、罗汉果甜苷中的任意一种或多种组合。

进一步地，所述基于大蒜素的口腔护理液的制备方法如下：

将大蒜素、新疆一枝蒿提取物、铁包金提取物、蜂胶提取物、成膜助剂、脂肽类生物表面活性剂加入乙醇中并充分搅拌使混合均匀得到溶液A，将甜味剂加入水中充分搅拌得到溶液B，将溶液A加入溶液B中充分搅拌后静置滤去不溶物，灭菌，灌装即可。

本发明的有益效果：

本发明提供了一种基于大蒜素的口腔护理液，大蒜素具有多方面的医疗和保健作用，它对多种细菌、病毒、真菌等病原微生物都有不同程度的抑制或杀灭作用，新疆一枝蒿提取物的水提物及醇提物具有广谱的抗菌作用，发明人经过测试，50％乙醇水溶液提取物对于口腔常见细菌的抗菌效果最好，铁包金提取物也具有一定的抗菌、消炎、镇痛效果，蜂胶提取物对于多种致病微生物均有很好的抑制作用，能够损伤细胞壁并改变菌体细胞的通透性，起到杀灭作用，发明人将大蒜素、新疆一枝蒿提取物、铁包金提取物、蜂胶提取物复合，共同发挥抑菌、收敛、止血、消炎的功效，能够有效对抗口腔溃疡、出血、炎症、牙龈肿痛、出血等口腔问题，由聚乙烯吡咯烷酮、蜗牛粘液提取物、改性壳聚糖组成的成膜助剂能够在口腔溃疡、出血及炎症处成膜，一方面可以延长抗菌成分的起效时间，另一方面能够阻断微生物营养物质的运输，还能避免咀嚼时对伤口的牵扯疼痛，保护患处，巯基化改性壳聚糖能够提高壳聚糖的溶解性和成膜性能，提高所成膜的致密度，蜗牛粘液提取物富含尿囊素、骨胶原、弹性硬蛋白等多种营养成分，能够改善成膜质量并促进患处愈合，经过测试，本发明所制备的口腔护理液具有良好的抑菌杀菌性能，而且在模拟口腔环境下能够较长时间存在，持续起效。

附图说明

图1为本发明实施例1所制备口腔护理液的使用效果对比图；

患者使用本发明实施例1所制备口腔护理液5d后完全康复，溃疡处完全痊愈(圆圈为溃疡处)。

具体实施方式

实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。本发明未提及的技术均参照现有技术，除非特别指出，以下实施例和对比例为平行试验，采用同样的处理步骤和参数。

大蒜素：购自济南蓝天高科化工技术有限公司；

新疆一枝蒿提取物：自制；

铁包金提取物：自制；

蜂胶提取物：自制；

聚乙烯吡咯烷酮：购自青岛隆川生物科技有限公司；

蜗牛粘液提取物：购自陕西优尔绿生物制品有限公司；

巯基化改性壳聚糖：自制；

赤藓糖醇：购自广州华钰生物科技有限公司；

棕榈酰六肽-12：购自南京莱昂生物科技有限公司；

乙醇：购自南通华汇化工有限公司；

水：市售娃哈哈纯净水。

实施例1：

一种基于大蒜素的口腔护理液，以重量百分含量计，包括以下组分：

大蒜素0.35％、新疆一枝蒿提取物0.08％、铁包金提取物0.02％、蜂胶提取物2％、聚乙烯吡咯烷酮0.2％、蜗牛粘液提取物0.2％、巯基化改性壳聚糖2.6％、赤藓糖醇0.01％、棕榈酰六肽-12 3％、乙醇10％、余量为水。

其中，新疆一枝蒿提取物的制备方法如下：

将新疆一枝蒿晒干后粉碎过80目筛网，取500g加入到5L 50％乙醇水溶液(V

铁包金提取物的制备方法如下：

将铁包金晒干后粉碎过80目筛网，取500g加入到75％乙醇水溶液(V

蜂胶提取物的制备方法如下：

取100g蜂胶，装入无纺布袋，放入超临界萃取反应釜中，打开冷循环制冷系统和CO

巯基化改性壳聚糖的制备方法如下：

将10g壳聚糖溶于1％乙酸溶液中，用氨水调节体系pH至4.5，再加入4.84g半胱氨酸，搅拌均匀后再加入11.04g EDCI盐酸盐，40℃水浴反应8h，恢复室温后静置24h，得到凝胶状反应液，过滤，所得固体依次用氨水和水洗涤后真空干燥即可。

上述基于大蒜素的口腔护理液的制备方法如下：

将大蒜素、新疆一枝蒿提取物、铁包金提取物、蜂胶提取物、聚乙烯吡咯烷酮、蜗牛粘液提取物、巯基化改性壳聚糖、棕榈酰六肽-12加入乙醇中并充分搅拌使混合均匀得到溶液A，将赤藓糖醇加入水中充分搅拌得到溶液B，将溶液A加入溶液B中充分搅拌后静置滤去不溶物，灭菌，灌装即可。

实施例2：

一种基于大蒜素的口腔护理液，以重量百分含量计，包括以下组分：

大蒜素0.5％、新疆一枝蒿提取物0.15％、铁包金提取物0.05％、蜂胶提取物3％、聚乙烯吡咯烷酮0.2％、蜗牛粘液提取物0.2％、巯基化改性壳聚糖2.6％、赤藓糖醇0.05％、棕榈酰六肽-12 6％、乙醇15％、余量为水。

其中，新疆一枝蒿提取物、铁包金提取物、蜂胶提取物、巯基化改性壳聚糖的制备方法同实施例1；

上述基于大蒜素的口腔护理液的制备方法如下：

将大蒜素、新疆一枝蒿提取物、铁包金提取物、蜂胶提取物、聚乙烯吡咯烷酮、蜗牛粘液提取物、巯基化改性壳聚糖、棕榈酰六肽-12加入乙醇中并充分搅拌使混合均匀得到溶液A，将赤藓糖醇加入水中充分搅拌得到溶液B，将溶液A加入溶液B中充分搅拌后静置滤去不溶物，灭菌，灌装即可。

实施例3：

一种基于大蒜素的口腔护理液，以重量百分含量计，包括以下组分：

大蒜素0.2％、新疆一枝蒿提取物0.05％、铁包金提取物0.01％、蜂胶提取物1％、聚乙烯吡咯烷酮0.2％、蜗牛粘液提取物0.2％、巯基化改性壳聚糖2.6％、赤藓糖醇0.01％、棕榈酰六肽-12 3％、乙醇8％、余量为水。

其中，新疆一枝蒿提取物、铁包金提取物、蜂胶提取物、巯基化改性壳聚糖的制备方法同实施例1；

上述基于大蒜素的口腔护理液的制备方法如下：

将大蒜素、新疆一枝蒿提取物、铁包金提取物、蜂胶提取物、聚乙烯吡咯烷酮、蜗牛粘液提取物、巯基化改性壳聚糖、棕榈酰六肽-12加入乙醇中并充分搅拌使混合均匀得到溶液A，将赤藓糖醇加入水中充分搅拌得到溶液B，将溶液A加入溶液B中充分搅拌后静置滤去不溶物，灭菌，灌装即可。

实施例4：

一种基于大蒜素的口腔护理液，以重量百分含量计，包括以下组分：

大蒜素0.5％、新疆一枝蒿提取物0.05％、铁包金提取物0.05％、蜂胶提取物1％、聚乙烯吡咯烷酮0.2％、蜗牛粘液提取物0.2％、巯基化改性壳聚糖2.6％、赤藓糖醇0.05％、棕榈酰六肽-12 3％、乙醇15％、余量为水。

其中，新疆一枝蒿提取物、铁包金提取物、蜂胶提取物、巯基化改性壳聚糖的制备方法同实施例1；

上述基于大蒜素的口腔护理液的制备方法如下：

将大蒜素、新疆一枝蒿提取物、铁包金提取物、蜂胶提取物、聚乙烯吡咯烷酮、蜗牛粘液提取物、巯基化改性壳聚糖、棕榈酰六肽-12加入乙醇中并充分搅拌使混合均匀得到溶液A，将赤藓糖醇加入水中充分搅拌得到溶液B，将溶液A加入溶液B中充分搅拌后静置滤去不溶物，灭菌，灌装即可。

实施例5：

一种基于大蒜素的口腔护理液，以重量百分含量计，包括以下组分：

大蒜素0.2％、新疆一枝蒿提取物0.15％、铁包金提取物0.01％、蜂胶提取物3％、聚乙烯吡咯烷酮0.2％、蜗牛粘液提取物0.2％、巯基化改性壳聚糖2.6％、赤藓糖醇0.01％、棕榈酰六肽-12 6％、乙醇8％、余量为水。

其中，新疆一枝蒿提取物、铁包金提取物、蜂胶提取物、巯基化改性壳聚糖的制备方法同实施例1；

上述基于大蒜素的口腔护理液的制备方法如下：

将大蒜素、新疆一枝蒿提取物、铁包金提取物、蜂胶提取物、聚乙烯吡咯烷酮、蜗牛粘液提取物、巯基化改性壳聚糖、棕榈酰六肽-12加入乙醇中并充分搅拌使混合均匀得到溶液A，将赤藓糖醇加入水中充分搅拌得到溶液B，将溶液A加入溶液B中充分搅拌后静置滤去不溶物，灭菌，灌装即可。

对比例1：

与实施例1基本相同，区别在于，不加入新疆一枝蒿提取物。

对比例2：

与实施例1基本相同，区别在于，不加入铁包金提取物。

对比例3：

与实施例1基本相同，区别在于，不加入蜗牛粘液提取物。

对比例4：

与实施例1基本相同，区别在于，不加入巯基化改性壳聚糖。

对比例5：

与实施例1基本相同，区别在于，用壳聚糖代替巯基化改性壳聚糖。

性能测试：

一、药敏试验

①金黄色葡萄球菌、大肠杆菌供试菌悬液的制备

在无菌条件下，取甘油冻存的标准菌株金黄色葡萄球菌、大肠杆菌分别接种至MHB培养基中，37℃培养12h后，于MHA培养基中划线使其能形成单个菌落，将接种平板放置于37℃培养24h后，挑取典型单个菌落接种至MHB培养基中，于37℃培养24h后，用紫外分光光度计测定菌液浓度OD

②白色念珠菌供试菌悬液的制备

在无菌条件下，取甘油冻存的标准菌株白色念珠菌接种至YMB培养基中，28℃培养24h后，于YMA培养基中划线使其能形成单个菌落，将接种平板放置于28℃培养24h后，挑取典型单个菌落接种至YMB培养基中，于37℃培养24h后，用紫外分光光度计测定菌液浓度OD

③变形链球菌与牙龈卟啉单胞菌供试菌悬液的制备

将低温保存的标准菌株变形链球菌与牙龈卟啉单胞菌各取50μL接种至兔血BHI培养基中，划线使其能形成单个菌落，将接种平板放至厌氧箱中(80％N

细菌与真菌抑菌圈测定：采用滤纸片琼脂平板扩散法，在无菌条件下，将已灭菌并冷却至50℃左右的MHA培养基倒入无菌培养皿中，水平放置凝固后，用移液枪分别吸取各菌悬液(金黄色葡萄球菌悬液、大肠杆菌菌悬液、白色念珠菌菌悬液)200μL于培养基平板上，均匀涂布后备用。大肠杆菌用移液枪分别吸取20μL实施例1-5、对比例1-2中的口腔护理液，滴于无菌滤纸片上，充分吸收后，将其贴在已涂布的各菌液培养基平板上，并标记好各试样的名称，每个菌种做3次平行实验，即每个菌种每次实验用1个培养皿，每个培养皿贴3个沾满相同试样的滤纸片；然后置于37℃培养箱中培养24h。

厌氧菌抑菌圈测定：采用管碟法进行测定，按无菌操作法，吸取备好的2种厌氧菌(变形链球菌与牙龈卟啉单胞菌)菌液200μL至BHI培养基表面，用无菌棉签涂布均匀，室温放置2-3min，待平板表面菌液吸收后，将直径约为6mm无菌牛津杯固定于培养基上，并标记好各药物的名称，每个培养基可放置3个牛津杯。再用移液枪在每个牛津杯中分别加实施例1-5、对比例1-2中的50μL，每个菌种重复3次，置37℃厌氧条件下培养3d后，观察并记录抑菌圈的有无以及直径大小作为判断敏感度高低的标准。

培养结束后，观察并记录抑菌圈的有无以及直径大小作为判断敏感度高低的标准，采用十字交叉法量取抑菌圈直径大小，取其平均值作为测定结果。结果判定按美国临床实验室标准化委员会(NCCLS)颁布的《抗微生物药物敏感性试验执行标准》为标准：直径＞20mm为极敏，15-20mm为高敏，10-15mm为中敏，＜10mm为低敏。

测试结果如下表1所示(直径：mm)：

表1：

二、将本发明实施例1-5及对比例3-5中所制备的口腔护理液分别涂抹在玻璃基板上，干燥后将所得膜片取下，每组10片；

每组取5片均匀贴于盛有200mL蒸馏水(37℃)500mL烧杯壁上距离水面3cm，记下完全溶解的时间，求出贴壁的平均溶解时间(时间：min)；

另取5片置于同样实验条件下，用玻璃棒缓慢搅拌模拟口腔吞咽咀嚼情况，再记下其完全溶解的时间，求出搅拌条件下平均溶解时间(时间：s)，以上测试结果见表2。

表2：

由上表1和表2可知，本发明所制备的口腔护理液具有良好的抑菌杀菌性能，而且在模拟口腔环境下能够较长时间存在，持续起效。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。