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活性碳纤维及采用腐植酸或腐植酸盐制备活性碳纤维的方法

文献发布时间:2023-06-19 16:06:26



技术领域

本发明属于纤维领域,具体涉及一种活性碳纤维及采用腐植酸或腐植酸盐制备活性碳纤维的方法。

背景技术

腐植酸是动植物遗骸经过复杂转化而来的天然高分子有机物,储量丰富,是重要的工业原料,腐植酸经过处理可以得到腐植酸盐(如腐植酸钾等),可广泛应用于农业、医药、环保等多个领域。腐植酸及其盐的高分子骨架使其具有生产纤维的潜力,但相关生产技术有待发明和丰富,这在一定程度上限制了腐植酸及其盐的应用。目前工业化生产纤维的方法主要有熔融纺丝法和湿法纺丝法,其中湿法纺丝法成本高,过程复杂,熔融纺丝法成本低,但纺丝过程中涉及控温步骤(升温、稳温和快速降温等三个步骤),控温步骤要求原料分子在较高温度下熔化,表现为粘度合适的流体,在较低温度下固化,表现为固体。腐植酸和腐植酸盐分子随温度变化不能表现出适合于纺丝的粘度,因此无法使用熔融纺丝法生产纤维。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提出一种活性碳纤维及采用腐植酸或腐植酸盐制备活性碳纤维的方法,采用该方法可以将腐植酸或腐植酸盐转化为活性碳纤维,解决了现有技术中无法使用腐植酸及腐植酸盐制备出纤维的问题,并且丰富了使用腐植酸及腐植酸盐为原料制备出的产品种类。

在本发明的一个方面,本发明提出了一种采用腐植酸或腐植酸盐制备活性碳纤维的方法。根据本发明的实施例,该方法包括:(1)将腐植酸或腐植酸盐与水和无机碱混合搅拌,然后去除混合液中不溶物,将剩余液体烘干,得到水溶性腐植酸或腐植酸盐;(2)将所述水溶性腐植酸或腐植酸盐与聚乙烯醇水溶液混合后蒸发部分水分,得到纺丝液;(3)将所述纺丝液通过纺丝喷桶中的喷丝孔喷出成丝状,使用位于喷丝孔正下方的表面附有铜箔的旋转卷筒收丝得到纤维原丝;(4)将步骤(3)中得到的纤维原丝连同铜箔一起从卷筒上取下,加热去除纤维原丝中部分水分;(5)将步骤(4)得到的纤维原丝连同铜箔转移至管式炉中,在氮气气氛下进行炭化处理,然后在氮气气氛下自然冷却,再将附着有纤维的铜箔浸入到盐酸中并搅拌分离出铜箔,将混有纤维的盐酸过滤,然后干燥得到炭化纤维;(6)将步骤(5)得到的炭化纤维转移至管式炉中,氮气气氛下加热并通入水蒸气对炭化纤维进行活化,得到活性碳纤维。

优选地,在步骤(1)中,所述腐植酸包括风化煤腐植酸、褐煤腐植酸和生化腐植酸中的至少之一;所述腐植酸盐包括腐植酸钾、腐植酸钠和腐植酸铵中的至少之一。

优选地,在步骤(1)中,将腐植酸或腐植酸盐与水和无机碱按质量比为1:(7~10):(0~0.1)混合。

优选地,在步骤(2)中,所述聚乙烯醇水溶液的浓度为3~5wt%。

优选地,在步骤(2)中,所述水溶性腐植酸或腐植酸盐与所述聚乙烯醇水溶液的质量比为1:(20~30)。

优选地,在步骤(3)中,所述喷丝孔直径为200~600μm,所述旋转卷筒直径为0.2~0.3m,所述旋转卷筒的转速为200~800r/min。

优选地,在步骤(5)中,所述炭化处理的条件包括:以1~5℃/min的升温速率升温至700~800℃后,恒温1~2h。

优选地,在步骤(5)中,所述盐酸的浓度为4~6mol/L。

优选地,在步骤(6)中,以5~10℃/min的升温速率升温至750~850℃后,通入水蒸气,活化1~3h。

在本发明的第二个方面,本发明提出了一种活性碳纤维。根据本发明的实施例,所述活性碳纤维采用上述的方法制备得到。

与现有技术相比,本发明的制备活性碳纤维的方法,首先将腐植酸或腐植酸盐与无机碱和水混合,由于腐殖酸或腐殖酸盐分子上的羧基、羟基等亲水官能团,通过无机碱性水的溶胀、溶解作用分散腐殖酸或腐殖酸盐分子,拉大分子间距离,然后去除混合液中不溶物,将剩余液体烘干,得到水溶性腐植酸或腐植酸盐,再将水溶性腐植酸或腐植酸盐与聚乙烯醇水溶液混合,利用聚乙烯醇在水中的流变特性,调节体系粘度,避开了熔融纺丝的控温过程,使原料经过简单处理即可得到纤维原丝,然后将所得纺丝液经喷丝孔喷出后使用位于喷丝孔正下方的表面附有铜箔的旋转卷筒收丝得到纤维原丝,将铜箔与原丝共炭化,炭化过程中,由于纤维原丝中腐殖酸或腐殖酸盐分子内部含氧官能团的存在,高温炭化时,这些官能团的释放导致体系内部具备天然孔隙,同时纤维原丝中相继发生脱水、热解及聚合反应,逐渐失去粘性,原子组成逐渐以碳原子为主,最终成为炭化纤维,然后利用盐酸与腐殖酸或腐殖酸盐炭化产物中的少量碳酸盐、亚硫酸盐、巯基等反应作用(腐殖酸或腐殖酸盐属于天然高分子材料,这类材料由于内部少量杂原子的存在,高温炭化时会生成部分碳酸盐、亚硫酸盐、巯基等),产生二氧化碳、二氧化硫等气体,气体从体系脱除产生作用力,从而可以有效帮助粘性减弱的纤维从铜箔上脱离得到炭化纤维,最后加热同时通入水蒸气对炭化纤维进行活化,得到活性碳纤维。由此,采用本申请的方法可以将腐植酸或腐植酸盐转化为活性碳纤维,解决了现有技术中无法使用腐植酸及腐植酸盐制备出纤维的问题,并且丰富了使用腐植酸及腐植酸盐为原料制备出的产品种类。

具体实施方式

下面通过结合实施例及对本发明作进一步详述,以下实施例只是描述性的,不是限定性的,不能以此限定本发明的保护范围。

在本发明的一个方面,本发明提出了一种采用腐植酸或腐植酸盐制备活性碳纤维的方法。根据本发明的实施例,该方法包括:

S1:将腐植酸或腐植酸盐与水和无机碱混合搅拌,然后去除混合液中不溶物,将剩余液体烘干

该步骤中,腐植酸包括风化煤腐植酸、褐煤腐植酸和生化腐植酸中的至少之一;腐植酸盐包括腐植酸钾、腐植酸钠和腐植酸铵中的至少之一,无机碱包括氢氧化钠或和氢氧化钾中的至少之一,通过将腐植酸或腐植酸盐与水和无机碱混合搅拌得到混合液,然后静置0.5~3h,由于腐殖酸或腐殖酸盐分子上的羧基、羟基等亲水官能团,通过无机碱性水的溶胀、溶解作用分散腐殖酸或腐殖酸盐分子,拉大分子间距离,然后在500~2500r/min转速下离心去除混合液中不溶物,将去除不溶物的剩余液体在90~95℃下烘干,得到水溶性腐植酸或腐植酸盐。进一步地,将腐植酸或腐植酸盐与水和无机碱按质量比为1:(7~10):(0~0.1)混合。由此,可以显著提高腐植酸或腐植酸盐的水溶性。具体的,若使用腐殖酸为原料,则需要添加无机碱,而如果使用腐殖酸盐为原料,则不需要添加无机碱。

S2:将水溶性腐植酸或腐植酸盐与聚乙烯醇水溶液混合后蒸发部分水分

该步骤中,将上述得到的水溶性腐植酸或腐植酸盐与聚乙烯醇水溶液混合,室温下进行搅拌得到混合溶液,使腐殖酸或腐殖酸盐与聚乙烯醇在水分子中运动扩散和相互作用,由于聚乙烯醇分子在水体系下具有良好流变性能,可以通过氢键等作用带动流变性不好的水溶性腐殖酸或腐殖酸盐分子,在水体系下获得良好流变性能,利于后续纺丝,然后将混合溶液在温度80~90℃恒温下蒸发水分,使混合溶液中水的含量减少50wt%~80wt%,得到纺丝液。进一步地,聚乙烯醇水溶液的浓度为3~5wt%,并且水溶性腐植酸或腐植酸盐与聚乙烯醇水溶液的质量比为1:(20~30)。发明人发现,若水溶性腐植酸或腐植酸盐与聚乙烯醇水溶液混合比例过高,则聚乙烯醇带动腐殖酸或腐殖酸盐分子流变性改善的作用弱,使体系黏度偏低,不利于后续纺丝成型;若水溶性腐植酸或腐植酸盐与聚乙烯醇水溶液混合比例过低,由于聚乙烯醇在高温下脆性较大,过量添加易引发体系纺丝成纤维后,高温处理时纤维严重断裂。由此,采用本申请的混合比例可以在利于后续纺丝成型的同时避免纤维高温处理时发生断裂。

S3:将纺丝液通过纺丝喷桶中的喷丝孔喷出成丝状

该步骤中,将上述得到的纺丝液灌入纺丝喷桶中,在室温于0.2~0.8MPa压力下,将纺丝液通过纺丝喷桶中的喷丝孔喷出成丝状,使用位于喷丝孔正下方的表面附有铜箔的旋转卷筒收丝得到纤维原丝,收丝后纤维原丝附着于铜箔上,其中,喷丝孔直径为200~600μm,卷筒直径为0.2~0.3m,卷筒转速为200~800r/min。

S4:将步骤S3中得到的纤维原丝连同铜箔一起从卷筒上取下,加热去除纤维原丝中部分水分

该步骤中,将步骤S3中得到的纤维原丝连同铜箔一起从卷筒上取下,于温度40~45℃下恒温0.5~1.5h去除纤维原丝中部分水分,此时纤维原丝仍具有一定粘性,不易从铜箔脱离。

S5:将步骤S4得到的纤维原丝连同铜箔转移至管式炉中,在氮气气氛下进行炭化处理,然后在氮气气氛下自然冷却,再将附着有纤维的铜箔浸入到盐酸中并搅拌分离出铜箔

该步骤中,将步骤S4得到的纤维原丝连同铜箔转移至管式炉中,氮气气氛下,以1~5℃/min的升温速率升温至700~800℃后,恒温1~2h进行炭化处理,炭化过程中,由于纤维原丝中腐殖酸或腐殖酸盐分子内部含氧官能团的存在,高温炭化时,这些官能团的释放导致体系内部具备天然孔隙,同时纤维原丝中相继发生脱水、热解及聚合反应,逐渐失去粘性,原子组成逐渐以碳原子为主,然后在氮气气氛下自然冷却至室温,再将附着有纤维的铜箔浸入到摩尔浓度为4~6mol/L的盐酸中并搅拌,盐酸与腐殖酸或腐殖酸盐炭化产物中的少量碳酸盐、亚硫酸盐、巯基等反应作用(腐殖酸或腐殖酸盐属于天然高分子材料,这类材料由于内部少量杂原子的存在,高温炭化时会生成部分碳酸盐、亚硫酸盐、巯基等),产生二氧化碳、二氧化硫等气体,气体从体系脱除产生作用力,从而可以有效帮助粘性减弱的纤维从铜箔上脱离,此时铜箔上纤维脱落,将铜箔从盐酸中取出,之后将混有纤维的盐酸过滤,用去离子水冲洗纤维多次至冲洗后的水显中性,最后将纤维在温度90-95℃恒温下烘干,得到炭化纤维。

S6:将步骤S5得到的炭化纤维转移至管式炉中,氮气气氛下加热并通入水蒸气对炭化纤维进行活化

该步骤中,将步骤S5得到的炭化纤维转移至管式炉中,于氮气气氛下以5~10℃/min的升温速率升温至750~850℃后,通入水蒸气,活化1~3h,该过程中,高温水分子和炭化纤维中的碳原子作用,生成一氧化碳、二氧化碳和氢气等分子,从而实现碳原子被部分刻蚀,在纤维中造成纳米孔道,然后停止通入水蒸气,自然降至室温,得到活性碳纤维。

由此,采用本申请的方法可以将腐植酸或腐植酸盐转化为活性碳纤维,解决了现有技术中无法使用腐植酸及腐植酸盐制备出纤维的问题,并且丰富了使用腐植酸及腐植酸盐为原料制备出的产品种类。

在本发明的第二个方面,本发明提出了一种活性碳纤维。根据本发明的实施例,所述活性碳纤维采用上述的方法制备得到。

需要说明的是,上述针对采用腐植酸或腐植酸盐制备活性碳纤维的方法所描述的特征和优点同样适用于该活性碳纤维,此处不再赘述。

下面参考具体实施例,对本发明进行描述,需要说明的是,这些实施例仅仅是描述性的,而不应以任何方式限制本发明。

实施例1

(1)室温下将120g风化煤腐植酸、840g去离子水和12g氢氧化钾混合,经搅拌得到混合液,将混合液静置0.5h后,于2500r/min离心30min除去不溶物,将除去不溶物后剩余的液体在温度93℃恒温下烘干,得到水溶性腐植酸25g;

(2)室温下将步骤(1)得到的25g水溶性腐植酸加入到520g质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液中,室温下搅拌得到混合溶液;

(3)将步骤(2)中的混合溶液在温度80℃恒温下蒸发水分,使混合溶液中水的含量减少80wt%,得到纺丝液;

(4)将步骤(3)得到的纺丝液灌入纺丝喷桶中,在室温,0.8MPa压力下,将纺丝液通过纺丝喷桶中的喷丝孔喷出成丝状,使用位于喷丝孔正下方的表面附有铜箔的旋转卷筒收丝得到纤维原丝,喷丝孔直径为200μm,卷筒直径为0.3m,卷筒转速为200r/min,收丝后纤维原丝附着于铜箔上;

(5)将步骤(4)中得到的纤维原丝连同铜箔一起从卷筒上取下,温度40℃下恒温1.5h去除纤维中部分水分;

(6)步骤(5)得到的纤维原丝连同铜箔转移至管式炉中,氮气气氛下,以1℃/min的升温速率升温至800℃后,恒温1h,之后在氮气气氛下自然冷却至室温,冷却后将附着有纤维的铜箔浸入到摩尔浓度为6mol/L的盐酸中并搅拌,此时铜箔上纤维脱落,将铜箔从盐酸中取出,之后将混有纤维的盐酸过滤,用去离子水冲洗纤维多次至冲洗后的水显中性,之后将纤维在温度90℃恒温下烘干,得到炭化纤维。

(7)将步骤(6)得到的炭化纤维转移至管式炉中,氮气气氛下以5℃/min的升温速率升温至750℃后,通入水蒸气,活化3h后,停止通入水蒸气,自然降至室温,得到活性碳纤维,比表面积1115m

实施例2

(1)室温下将100g腐植酸钾和1000g去离子水混合,经搅拌得到混合液,将混合液静置3h后,500r/min离心25min除去不溶物,将除去不溶物后剩余的液体在温度95℃恒温下烘干,得到水溶性腐植酸钾65g;

(2)室温下将步骤(1)得到的65g水溶性腐植酸钾加入到1950g质量浓度为4%的聚乙烯醇水溶液中,室温下搅拌得到混合溶液;

(3)将步骤(2)中的混合溶液在温度90℃恒温下蒸发水分,使混合溶液中水的含量减少60wt%,得到纺丝液;

(4)将步骤(3)得到的纺丝液灌入纺丝喷桶中,在室温,0.4MPa压力下,将纺丝液通过纺丝喷桶中的喷丝孔喷出成丝状,使用位于喷丝孔正下方的表面附有铜箔的旋转卷筒收丝得到纤维原丝,喷丝孔直径为400μm,卷筒直径为0.2m,卷筒转速为500r/min,收丝后纤维原丝附着于铜箔上;

(5)将步骤(4)中得到的纤维原丝连同铜箔一起从卷筒上取下,温度40℃下恒温1.5h去除纤维中部分水分;

(6)步骤(5)得到的纤维原丝连同铜箔转移至管式炉中,氮气气氛下,以1℃/min的升温速率升温至750℃后,恒温1.5h,之后在氮气气氛下自然冷却至室温,冷却后将附着有纤维的铜箔浸入到摩尔浓度为5mol/L的盐酸中并搅拌,此时铜箔上纤维脱落,将铜箔从盐酸中取出,之后将混有纤维的盐酸过滤,用去离子水冲洗纤维多次至冲洗后的水显中性,之后将纤维在温度93℃恒温下烘干,得到炭化纤维。

(7)将步骤(6)得到的炭化纤维转移至管式炉中,氮气气氛下以10℃/min的升温速率升温至800℃后,通入水蒸气,活化1h后,停止通入水蒸气,自然降至室温,得到活性碳纤维,比表面积980m

实施例3

(1)室温下将100g腐植酸钠和900g去离子水混合,经搅拌得到混合液,将混合液静置0.5h后,500r/min离心15min除去不溶物,将除去不溶物后剩余的液体在温度90℃恒温下烘干,得到水溶性腐植酸钠55g;

(2)室温下将步骤(1)得到的55g水溶性腐植酸钠加入到1100g质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液中,室温下搅拌得到混合溶液;

(3)将步骤(2)中的混合溶液在温度80℃恒温下蒸发水分,使混合溶液中水的含量减少60wt%,得到纺丝液;

(4)将步骤(3)得到的纺丝液灌入纺丝喷桶中,在室温,0.2MPa压力下,将纺丝液通过纺丝喷桶中的喷丝孔喷出成丝状,使用位于喷丝孔正下方的表面附有铜箔的旋转卷筒收丝得到纤维原丝,喷丝孔直径为600μm,卷筒直径为0.2m,卷筒转速为800r/min;

(5)将步骤(4)中得到的纤维原丝连同铜箔一起从卷筒上取下,温度45℃下恒温0.5h去除纤维中部分水分;

(6)步骤(5)得到的纤维原丝连同铜箔转移至管式炉中,氮气气氛下,以5℃/min的升温速率升温至700℃后,恒温2h,之后在氮气气氛下自然冷却至室温,冷却后将附着有纤维的铜箔浸入到摩尔浓度为4mol/L的盐酸中并搅拌,此时铜箔上纤维脱落,将铜箔从盐酸中取出,之后将混有纤维的盐酸过滤,用去离子水冲洗纤维多次至冲洗后的水显中性,之后将纤维在温度90℃恒温下烘干,得到炭化纤维。

(7)将步骤(6)得到的炭化纤维转移至管式炉中,氮气气氛下以5℃/min的升温速率升温至835℃后,通入水蒸气,活化2h后,停止通入水蒸气,自然降至室温,得到活性碳纤维,比表面积1260m

实施例4

(1)室温下将120g生化腐植酸、960g去离子水和10g氢氧化钠混合,经搅拌得到混合液,将混合液静置2.5h后,2000r/min离心15min除去不溶物,将除去不溶物后剩余的液体在温度90℃恒温下烘干,得到水溶性腐植酸20g;

(2)室温下将步骤(1)得到的20g水溶性腐植酸加入到400g质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液中,室温下搅拌得到混合溶液;

(3)将步骤(2)中的混合溶液在温度85℃恒温下蒸发水分,使混合溶液中水的含量减少60wt%,得到纺丝液;

(4)将步骤(3)得到的纺丝液灌入纺丝喷桶中,在室温,0.2MPa压力下,将纺丝液通过纺丝喷桶中的喷丝孔喷出成丝状,使用位于喷丝孔正下方的表面附有铜箔的旋转卷筒收丝得到纤维原丝,喷丝孔直径为600μm,卷筒直径为0.2m,卷筒转速为800r/min,收丝后纤维原丝附着于铜箔上;

(5)将步骤(4)中得到的纤维原丝连同铜箔一起从卷筒上取下,温度45℃下恒温0.5h去除纤维中部分水分;

(6)步骤(5)得到的纤维原丝连同铜箔转移至管式炉中,氮气气氛下,以3℃/min的升温速率升温至750℃后,恒温2h,之后在氮气气氛下自然冷却至室温,冷却后将附着有纤维的铜箔浸入到摩尔浓度为6mol/L的盐酸中并搅拌,此时铜箔上纤维脱落,将铜箔从盐酸中取出,之后将混有纤维的盐酸过滤,用去离子水冲洗纤维多次至冲洗后的水显中性,之后将纤维在温度95℃恒温下烘干,得到炭化纤维。

(7)将步骤(6)得到的炭化纤维转移至管式炉中,氮气气氛下以10℃/min的升温速率升温至850℃后,通入水蒸气,活化1h后,停止通入水蒸气,自然降至室温,得到活性碳纤维,比表面积1130m

实施例5

(1)室温下将200g腐植酸钾和1800g去离子水混合,经搅拌得到混合液,将混合液静置0.5h后,500r/min离心15min除去不溶物,将除去不溶物后剩余的液体在温度90℃恒温下烘干,得到水溶性腐植酸钾136g;

(2)室温下将由步骤(1)得到的136g水溶性腐植酸钾加入到3400g质量浓度为3%的聚乙烯醇水溶液中,室温下搅拌得到混合溶液;

(3)将步骤(2)中的混合溶液在温度85℃恒温下蒸发水分,使混合溶液中水的含量减少70wt%,得到纺丝液;

(4)将步骤(3)得到的纺丝液灌入纺丝喷桶中,在室温,0.4MPa压力下,将纺丝液通过纺丝喷桶中的喷丝孔喷出成丝状,使用位于喷丝孔正下方的表面附有铜箔的旋转卷筒收丝得到纤维原丝,喷丝孔直径为400μm,卷筒直径为0.2m,卷筒转速为500r/min,收丝后纤维原丝附着于铜箔上;

(5)将步骤(4)中得到的纤维原丝连同铜箔一起从卷筒上取下,温度45℃下恒温0.5h去除纤维中部分水分;

(6)步骤(5)得到的纤维原丝连同铜箔转移至管式炉中,氮气气氛下,以3℃/min的升温速率升温至750℃后,恒温2h,之后在氮气气氛下自然冷却至室温,冷却后将附着有纤维的铜箔浸入到摩尔浓度为6mol/L的盐酸中并搅拌,此时铜箔上纤维脱落,将铜箔从盐酸中取出,之后将混有纤维的盐酸过滤,用去离子水冲洗纤维多次至冲洗后的水显中性,之后将纤维在温度93℃恒温下烘干,得到炭化纤维。

(7)将步骤(6)得到的炭化纤维转移至管式炉中,氮气气氛下以7.5℃/min的升温速率升温至780℃后,通入水蒸气,活化2h后,停止通入水蒸气,自然降至室温,得到活性碳纤维,比表面积1100m

实施例6

(1)室温下将140g风化煤腐植酸、1000g去离子水和12g氢氧化钾混合,经搅拌得到混合液,将混合液静置0.5h后,2000r/min离心15min除去不溶物,将除去不溶物后剩余的液体在温度90℃恒温下烘干,得到水溶性腐植酸30g;

(2)室温下将由步骤(1)得到的30g水溶性腐植酸加入到900g质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液中,室温下搅拌得到混合溶液;

(3)将步骤(2)中的混合溶液在温度90℃恒温下蒸发水分,使混合溶液中水的含量减少80%,得到纺丝液;

(4)将步骤(3)得到的纺丝液灌入纺丝喷桶中,在室温,0.8MPa压力下,将纺丝液通过纺丝喷桶中的喷丝孔喷出成丝状,使用位于喷丝孔正下方的表面附有铜箔的旋转卷筒收丝得到纤维原丝,喷丝孔直径为200μm,卷筒直径为0.25m,卷筒转速为200r/min,旋转卷筒的表面材质为铜箔,收丝后纤维原丝附着于铜箔上;

(5)将步骤(4)中得到的纤维原丝连同铜箔一起从卷筒上取下,温度43℃下恒温1h去除纤维中部分水分;

(6)步骤(5)得到的纤维原丝连同铜箔转移至管式炉中,氮气气氛下,以2℃/min的升温速率升温至800℃后,恒温1.5h,之后在氮气气氛下自然冷却至室温,冷却后将附着有纤维的铜箔浸入到摩尔浓度为4mol/L的盐酸中并搅拌,此时铜箔上纤维脱落,将铜箔从盐酸中取出,之后将混有纤维的盐酸过滤,用去离子水冲洗纤维多次至冲洗后的水显中性,之后将纤维在温度95℃恒温下烘干,得到炭化纤维。

(7)将步骤(6)得到的炭化纤维转移至管式炉中,氮气气氛下以7.5℃/min的升温速率升温至820℃后,通入水蒸气,活化2.5h后,停止通入水蒸气,自然降至室温,得到活性碳纤维,比表面积1205m

实施例7

(1)室温下将100g生化腐植酸、900g去离子水和10g氢氧化钠混合,经搅拌得到混合液,将混合液静置0.5h后,2500r/min离心15min除去不溶物,将除去不溶物后剩余的液体在温度90℃恒温下烘干,得到水溶性腐植酸21g;

(2)室温下将由步骤(1)得到的21g水溶性腐植酸加入到500g质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液中,室温下搅拌得到混合溶液;

(3)将步骤(2)中的混合溶液在温度90℃恒温下蒸发水分,使混合溶液中水的含量减少70%,得到纺丝液;

(4)将步骤(3)得到的纺丝液灌入纺丝喷桶中,在室温,0.4MPa压力下,将纺丝液通过纺丝喷桶中的喷丝孔喷出成丝状,使用位于喷丝孔正下方的表面附有铜箔的旋转卷筒收丝得到纤维原丝,喷丝孔直径为400μm,卷筒直径为0.2m,卷筒转速为500r/min,收丝后纤维原丝附着于铜箔上;

(5)将步骤(4)中得到的纤维原丝连同铜箔一起从卷筒上取下,温度43℃下恒温1h去除纤维中部分水分;

(6)步骤(5)得到的纤维原丝连同铜箔转移至管式炉中,氮气气氛下,以1℃/min的升温速率升温至700℃后,恒温1.5h,之后在氮气气氛下自然冷却至室温,冷却后将附着有纤维的铜箔浸入到摩尔浓度为5mol/L的盐酸中并搅拌,此时铜箔上纤维脱落,将铜箔从盐酸中取出,之后将混有纤维的盐酸过滤,用去离子水冲洗纤维多次至冲洗后的水显中性,之后将纤维在温度90℃恒温下烘干,得到炭化纤维。

(7)将步骤(6)得到的炭化纤维转移至管式炉中,氮气气氛下以5℃/min的升温速率升温至770℃后,通入水蒸气,活化1.5h后,停止通入水蒸气,自然降至室温,得到活性碳纤维,比表面积1010m

以上所述仅是本发明的优先实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

技术分类

06120114701665