一种大豆蛋白植物中药多功能黏胶纤维及其制备方法

技术领域

本发明涉及功能性纤维技术领域，具体为一种大豆蛋白植物中药多功能黏胶纤维及其制备方法。

背景技术

大豆蛋白中含有多种氨基酸，对人体具有一定的保健作用，且其织物具有手感滑糯，悬垂性好，丝织物的风格，受到消费者广泛欢迎。植物中药提取物是采用一定提取方法，从植物中药中定向获取某种成分而制备的产品。植物中药提取物除了具有生物相溶性和可降解性等优点，还具有抗菌，防螨、防霉等功能。纤维素是由葡萄糖组成的大分子多糖，是植物细胞壁的主要成分，也是自然界中分布最广、含量最多的一种多糖，占植物界碳含量的50％以上。

现有技术中，如专利CN1314844C公开了一种中药改性纤维及其制备方法和专利CN105603557 A一种中药保健再生纤维素纤维及其制备方法主要是通过添加植物中药粉和提取物按一定比例加入粘胶纺丝液中，制备的粘胶纤维力学性能较弱，且多次水洗后中药提取物助剂流失较为严重，成为了目前功能性纤维技术领域亟待解决的技术问题。

本发明关注到了这一现状，并通过先利用尿素对甲种纤维素进行超声辅助黏胶工艺制备粘胶纤维纺丝原液；再将大豆蛋白和半胱氨酸混合制备大豆蛋白溶液；最后，将由大豆蛋白溶液、粘胶纤维纺丝原液、植物中药提取物溶液共混湿法纺丝制备大豆蛋白植物中药多功能黏胶纤维来解决这些问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种大豆蛋白植物中药多功能黏胶纤维及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：

一种大豆蛋白植物中药多功能黏胶纤维的制备方法，所述大豆蛋白植物中药多功能黏胶纤维是由大豆蛋白、粘胶纤维纺丝原液、植物中药提取物溶液共混纺丝制备得到；所述大豆蛋白溶液是由大豆蛋白和半胱氨酸混合制备得到；所述粘胶纤维纺丝原液是利用尿素对甲种纤维素进行超声辅助黏胶工艺制备得到；所述植物中药提取物溶液是由地肤子籽提取物、苦豆子提取物、桃金娘提取物混合得到。

优选的，所述大豆蛋白植物中药多功能黏胶纤维的制备方法如下：将共混纺丝液在800～1000m/min纺丝速度的条件下，使用螺杆挤压机进行纺丝，以800～1000m/min依次通入到45～55℃凝固浴液、65～85℃脱硫浴液、45～55℃油浴液中处理，在95～105℃下烘30～50min，制备得到大豆蛋白植物中药多功能黏胶纤维。

优选的，所述大豆蛋白植物中药多功能黏胶纤维中特征物大豆异黄酮的含量为10～200ppm。

优选的，所述凝固浴液按重量分数计包括95～105份硫酸、290～300份硫酸钠、600～800份去离子水；所述脱硫浴液按重量分数计包括4～6份亚硫酸钠、900～1100份去离子水；所述油浴液为硅油。

优选的，所述共混纺丝液的制备方法如下：在60～80℃下，将大豆蛋白溶液、粘胶纤维纺丝原液、植物中药提取物溶液按质量比1：3：0.6～1：5：0.8混合，以30～40滴/min滴加粘胶纤维纺丝原液质量0.003～0.005倍的质量分数为98％的浓硫酸，以1200～1300r/min搅拌2～4h，在10～20Pa条件下脱泡30～50min，制备得到共混纺丝液。

优选的，所述大豆蛋白溶液的制备方法如下：在40～60℃下，将大豆蛋白和质量分数为3％～6％的氢氧化钠水溶液按质量比1：9～1：12混合，以200～400r/min搅拌5～10min，加入大豆蛋白质量0.0003～0.003倍的半胱氨酸，继续搅拌10～20min，制备得到大豆蛋白溶液。

优选的，所述大豆蛋白的特征物为大豆异黄酮；所述大豆异黄酮的含量为10～200ppm。

优选的，所述粘胶纤维纺丝原液的制备方法如下：在19～21℃下，将甲种纤维素和质量分数为18～20％的氢氧化钠溶液按质量比1：2～1：4混合，以500～700r/min搅拌40～60min，随后进行压滤，粉碎，过800～1000目筛，在60～80℃、0.6～0.8MPa下，以2～3m

优选的，所述植物中药提取物溶液的制备方法如下：在45～55℃下，将质量分数为0.3％～0.6％的氢氧化钠水溶液调节去离子水pH值至7.0～8.0，以200～400r/min搅拌5～15min，制备得到弱碱性去离子水；随后将植物中药提取物和弱碱性去离子水按质量比1：0.15～1：0.2混合，以600～800r/min搅拌1.5～2.5h，以3～4℃/min冷却至20～25℃，过滤，制得植物中药提取物溶液。

优选的，所述植物中药提取物按重量分数计包括40～50份地肤子籽提取物、30～50份苦豆子提取物、10～20份桃金娘提取物。

与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：

本发明在制备大豆蛋白植物中药多功能黏胶纤维时，先利用尿素对甲种纤维素进行超声辅助黏胶工艺，制备得到粘胶纤维纺丝原液；再将大豆蛋白和半胱氨酸混合，制备得到大豆蛋白溶液；最后，将由大豆蛋白溶液、粘胶纤维纺丝原液、植物中药提取物溶液共混纺丝，制备得到大豆蛋白植物中药多功能黏胶纤维；其中，植物中药提取物溶液是由地肤子籽提取物、苦豆子提取物、桃金娘提取物混合制备得到。

大豆蛋白植物中药多功能黏胶纤维中添加地肤子籽提取物、苦豆子提取物、桃金娘提取物制备得到的植物中药提取物溶液，可以使大豆蛋白植物中药多功能黏胶纤维具备抗菌性和防螨效果；其中，地肤子籽富含三萜皂苷、生物碱、黄酮等，具有清热利湿、祛风止痒，抑制过敏，具有杀螨、防螨功效；苦豆子的主要化学成分是蛋白质、糖类、有机酸、黄酮类、色素和生物碱，具有清热解毒，抗菌消炎、止痛驱螨等作用；桃金娘主要化学成分为黄酮类、酚性类、鞣质、氨基酸和糖类等成份，具有活血通络，收敛止泻，补虚止血和抗菌的功效。另外，其含有的酚类和鞣质类成份，既单宁类物质还能促使大豆蛋白和植物中药提取物中的功能成分与纤维素分子，彼此形成羟基或羧基，增强大分子间作用力，以保持功能的持久性和稳定性。

其次，在大豆蛋白溶液中添加的半胱氨酸和大豆蛋白中的半胱氨酸残基反应，形成稳定的二硫键，阻止了大豆蛋白的水解，保证了大豆蛋白植物中药多功能黏胶纤维的蛋白质含量，增强了大豆蛋白植物中药多功能黏胶纤维的护肤保健性能；利用尿素对甲种纤维素进行超声辅助黏胶工艺，部分尿素中的氨基和甲种纤维素中的部分羟基氧化成的羧基反应交联，形成聚酰胺，增强了大豆蛋白植物中药多功能黏胶纤维的纤维强度；同时，部分尿素在声空化作用下分解形成氨气，氨气逸出，在粘胶纤维纺丝原液中形成大量孔道，大豆蛋白溶液、植物中药提取物溶液通过孔道快速浸入粘胶纤维纺丝原液中，大豆蛋白溶液中的半胱氨酸和桃金娘提取物中鞣酸都含有羧基，与甲种纤维素中部分羟基反应交联，将大豆蛋白和桃金娘稳固地接枝在粘胶纤维上，增强了大豆蛋白植物中药多功能黏胶纤维的耐水洗性能；半胱氨酸上的氨基与鞣酸中的羰基反应交联，形成席夫碱，增强了大豆蛋白植物中药多功能黏胶纤维的抗菌性能。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在将以下实施例中制备得到的大豆蛋白植物中药多功能黏胶纤维的各指标测试方法如下：

抗菌性：取相同质量的实施例和对比例制备得到的大豆蛋白植物中药多功能黏胶纤维，按照GB/T20944.3标准测试大豆蛋白植物中药多功能黏胶纤维的大肠杆菌抑菌率来测定抗菌性。

防螨效果：取相同质量的实施例和对比例制备得到的大豆蛋白植物中药多功能黏胶纤维，按照GB/T24346标准测试大豆蛋白植物中药多功能黏胶纤维的螨虫驱避率来测定防螨效果。

护肤保健性：取相同质量的实施例和对比例制备得到的大豆蛋白植物中药多功能黏胶纤维，按照FZ/T50018标准测试大豆蛋白植物中药多功能黏胶纤维的蛋白质含量来测定护肤保健性。

耐水洗性：取相同质量的实施例和对比例制备得到的大豆蛋白植物中药多功能黏胶纤维，水洗30次后分别按照GB/T20944.3、GB/T24346、FZ/T50018测试大豆蛋白植物中药多功能黏胶纤维的大肠杆菌抑菌率、螨虫驱避率、大豆蛋白特征物大豆异黄酮的含量，对比水洗前后大肠杆菌抑菌率、螨虫驱避率、大豆蛋白特征物大豆异黄酮的含量的变化来测定耐水洗性。

纤维强度：取相同质量的实施例和对比例制备得到的大豆蛋白植物中药多功能黏胶纤维，按照ISO3060标准测试纤维强度。

实施例1

一种大豆蛋白植物中药多功能黏胶纤维的制备方法，所述大豆蛋白植物中药多功能黏胶纤维的制备方法包括以下制备步骤：

(1)在40℃下，将大豆蛋白和质量分数为3％的氢氧化钠水溶液按质量比1：9混合，以200r/min搅拌5min，加入大豆蛋白质量0.0003倍的半胱氨酸，继续搅拌10min，制备得到大豆蛋白溶液；

(2)室温下，将地肤子籽提取物、苦豆子提取物、桃金娘提取物按质量比4：3：1混合，以200r/min搅拌20min，制备得到植物中药提取物；在45℃下，将质量分数为0.3％的氢氧化钠水溶液调节去离子水pH值至7.0，以200r/min搅拌5min，制备得到弱碱性去离子水；随后将植物中药提取物和弱碱性去离子水按质量比1：0.15混合，以600r/min搅拌1.5h，以3℃/min冷却至20℃，过滤，制得植物中药提取物溶液；

(3)在19℃下，将甲种纤维素和质量分数为18％的氢氧化钠溶液按质量比1：2混合，以500r/min搅拌40min，随后进行压滤，粉碎，过800目筛，在60℃、0.6MPa下，以2m

(4)室温下，将硫酸、硫酸钠、去离子水按质量比95：290：600混合，以200r/min搅拌20min，制备得到凝固浴液；室温下，将亚硫酸钠、去离子水按质量比4：900混合，以200r/min搅拌20min，制备得到脱硫浴液；将共混纺丝液在800m/min纺丝速度的条件下，使用螺杆挤压机进行纺丝，以800m/min依次通入到45℃凝固浴液、65℃脱硫浴液、45℃硅油中处理，在95℃下烘30min，制备得到大豆蛋白植物中药多功能黏胶纤维。

实施例2

一种大豆蛋白植物中药多功能黏胶纤维的制备方法，所述大豆蛋白植物中药多功能黏胶纤维的制备方法包括以下制备步骤：

(1)在50℃下，将大豆蛋白和质量分数为4.5％的氢氧化钠水溶液按质量比1：10混合，以300r/min搅拌8min，加入大豆蛋白质量0.0017倍的半胱氨酸，继续搅拌15min，制备得到大豆蛋白溶液；

(2)室温下，将地肤子籽提取物、苦豆子提取物、桃金娘提取物按质量比4：4：1.5混合，以300r/min搅拌30min，制备得到植物中药提取物；在50℃下，将质量分数为0.45％的氢氧化钠水溶液调节去离子水pH值至7.5，以300r/min搅拌10min，制备得到弱碱性去离子水；随后将植物中药提取物和弱碱性去离子水按质量比1：0.17混合，以700r/min搅拌2h，以4℃/min冷却至23℃，过滤，制得植物中药提取物溶液；

(3)在20℃下，将甲种纤维素和质量分数为19％的氢氧化钠溶液按质量比1：3混合，以600r/min搅拌50min，随后进行压滤，粉碎，过900目筛，在70℃、0.7MPa下，以2.5m

(4)室温下，将硫酸、硫酸钠、去离子水按质量比100：295：700混合，以300r/min搅拌30min，制备得到凝固浴液；室温下，将亚硫酸钠、去离子水按质量比5：950混合，以300r/min搅拌30min，制备得到脱硫浴液；将共混纺丝液在900m/min纺丝速度的条件下，使用螺杆挤压机进行纺丝，以900m/min依次通入到50℃凝固浴液、75℃脱硫浴液、50℃硅油中处理，在100℃下烘40min，制备得到大豆蛋白植物中药多功能黏胶纤维。

实施例3

一种大豆蛋白植物中药多功能黏胶纤维的制备方法，所述大豆蛋白植物中药多功能黏胶纤维的制备方法包括以下制备步骤：

(1)在60℃下，将大豆蛋白和质量分数为6％的氢氧化钠水溶液按质量比1：12混合，以400r/min搅拌10min，加入大豆蛋白质量0.003倍的半胱氨酸，继续搅拌20min，制备得到大豆蛋白溶液；

(2)室温下，将地肤子籽提取物、苦豆子提取物、桃金娘提取物按质量比5：5：2混合，以400r/min搅拌40min，制备得到植物中药提取物；在55℃下，将质量分数为0.6％的氢氧化钠水溶液调节去离子水pH值至8.0，以400r/min搅拌15min，制备得到弱碱性去离子水；随后将植物中药提取物和弱碱性去离子水按质量比1：0.2混合，以800r/min搅拌2.5h，以4℃/min冷却至25℃，过滤，制得植物中药提取物溶液；

(3)在21℃下，将甲种纤维素和质量分数为20％的氢氧化钠溶液按质量比1：4混合，以700r/min搅拌60min，随后进行压滤，粉碎，过1000目筛，在80℃、0.8MPa下，以3m

(4)室温下，将硫酸、硫酸钠、去离子水按质量比105：300：800混合，以400r/min搅拌40min，制备得到凝固浴液；室温下，将亚硫酸钠、去离子水按质量比6：1100混合，以400r/min搅拌40min，制备得到脱硫浴液；将共混纺丝液在1000m/min纺丝速度的条件下，使用螺杆挤压机进行纺丝，以1000m/min依次通入到55℃凝固浴液、85℃脱硫浴液、55℃硅油中处理，在105℃下烘50min，制备得到大豆蛋白植物中药多功能黏胶纤维。

对比例1

对比例1与实施例2的区别仅在于步骤(1)的不同，将步骤(1)修改为：在50℃下，将大豆蛋白和质量分数为4.5％的氢氧化钠水溶液按质量比1：10混合，以300r/min搅拌8min，继续搅拌15min，制备得到大豆蛋白溶液。其余制备步骤同实施例2。

对比例2

对比例2与实施例2的区别仅在于步骤(2)的不同，将步骤(2)修改为：室温下，将地肤子籽提取物、苦豆子提取物按质量比4：4混合，以300r/min搅拌30min，制备得到植物中药提取物；在50℃下，将质量分数为0.45％的氢氧化钠水溶液调节去离子水pH值至7.5，以300r/min搅拌10min，制备得到弱碱性去离子水；随后将植物中药提取物和弱碱性去离子水按质量比1：0.17混合，以700r/min搅拌2h，以4℃/min冷却至23℃，过滤，制得植物中药提取物溶液。其余制备步骤同实施例2。

对比例3

对比例3与实施例2的区别仅在于步骤(3)的不同，将步骤(3)修改为：在20℃下，将甲种纤维素和质量分数为19％的氢氧化钠溶液按质量比1：3混合，以600r/min搅拌50min，随后进行压滤，粉碎，过900目筛，在70℃、0.7MPa下，以2.5m

对比例4

对比例4与实施例2的区别仅在于步骤(3)的不同，将步骤(3)修改为：在20℃下，将甲种纤维素和质量分数为19％的氢氧化钠溶液按质量比1：3混合，以600r/min搅拌50min，随后进行压滤，粉碎，过900目筛，在70℃、0.7MPa下，以2.5m

效果例

下表1给出了采用本发明实施例1至3与对比例1至4制备得到的大豆蛋白植物中药多功能黏胶纤维的抗菌性、防螨效果、护肤保健性、耐水洗性、纤维强度的分析结果。

表1

从表1中可发现实施例1、2、3制备得到的大豆蛋白植物中药多功能黏胶纤维具备良好的抗菌性、防螨效果、护肤保健性、耐水洗性和纤维强度；从实施例1、2、3和对比例1的实验数据比较可发现，使用半胱氨酸制备大豆蛋白溶液，后续共混纺丝可以形成席夫碱，制备得到的大豆蛋白植物中药多功能黏胶纤维的耐水洗性、抗菌性和护肤保健性较强；从实施例1、2、3和对比例2的实验数据可发现，使用桃金娘提取物制备植物中药提取物溶液，后续共混纺丝形成席夫碱，制备得到的大豆蛋白植物中药多功能黏胶纤维的抗菌性、耐水洗性和防螨效果较强；从实施例1、2、3和对比例3的实验数据可发现，利用尿素制备粘胶纤维纺丝原液，形成聚酰胺，制备得到的大豆蛋白植物中药多功能黏胶纤维的耐水洗性较强和纤维强度较高；从实施例1、2、3和对比例4实验数据可发现，使用超声辅助黏胶工艺制备粘胶纤维纺丝原液，制备得到的大豆蛋白植物中药多功能黏胶纤维的耐水洗性较强和纤维强度较高。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。